Способ фотохи.мического нитрозирования циклогексана

 

О П И С А Н И Е f71396

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВКДЕТЕ,ПЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 12о, 30

Заявлено 22,11.1962 (№ 714863/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 26.Ч.1965. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 17Ч1.1965

УДК 542.958.2:547.592.12 (088.8) Авторы изобретения А. Я. Королев, Л. М, Виноградова, К. С. Вульфсон, А. А. Стрельцова, К Е Матющенко и Т Г Кази-заде

СПОСОБ ФОТОХИМИЧЕСКОГО

НИТРОЗИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНА

Предмет изобретения

Подписная группа № 50

Известен способ фотохимического нитрозирования циклогексана в реакторе из силикатного стекла, снабженном жидкостным светофильтром. При осуществлении известного способа происходит смолообразование жидкого продукта фотохимического нитрозирования, а также адгезия к его стенкам стеклянного реактора, что ведет к затуханию процесса нитрозирования.

С целью снижения смолообразования жидкого продукта фотохимического нитрозирования и устранения его адгезии к стенкам стеклянного реактора, предложено стенки реактора обрабатывать хлорпроизводными алкилсилано в, например диметилдихлорсиланом.

Процесс обработки деталей реактора из силикатного стекла проводят следующим образом.

Поверхность стеклянных деталей предварительно тщательно очищают ацетоном и водой от загрязнений. Затем детали насухо протирают и воздушносухую поверхность обрабатывают парами диметилдихлорсилана. Для этого в реактор вносят открытый сосуд с жидким диметилдихлорсиланом. Реактор герметично закрывают и систему выдерживают при комнатной температуре в течение 6 час.

После этого реактор открывают, сосуд с диметилдихлорсиланом извлекают и начинают процесс нитрозирования.

Тонкий неполярный слой из диметилдихлорсилана может быть нанесен также путем протирания стеклянных деталей реактора ватным тампоном, смоченным диметилдихлорсиланом.

Обработку диметилдихл ар сил аном необходимо проводить при работающей вентиляции.

Преимущество предложенного способа заключается в том, что наносить и возобновлять

«покрытия» стеклянных деталей можно без демонтажа реактора. Расход диметилдихлорсилана на обработку незначителен — около

15 0,1 г на 1 м2 обрабатываемой поверхности, Способ фотохимического нитрозирования

20 циклогексана в реакторе из силикатного стекла, снабженном жидкостным светофильтром, отличаюшийся тем, что, с целью снижения смолообразования жидкого продукта фотохимического нитрозирования и устранения его

25 адгезии к стенкам стеклянного реактора, последние обрабатывают хлорпроизводными алкилсиланов, например диметилдихлорсиланом.