Способ получения 0,о-диметил-2,2,2-трихлор-1- оксиэтилфосфоната (хлорофоса)

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

)72326

Союз Советских

Социалистических

Реслублмк

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 4

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10.111. 1964 (№ 885907 23-4) Кл. 12о, 26оч. аж с присоединением заявки №

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

ВПК С 071

УД К 547.419.1.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 29Х1.1965. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 7Л III.!965

Авторы изобретения П. В. Мельник, И. Л. Богатырев, С. И. Черепанов, Е. Г. Бондар

Б. Я. Либман и И. b. Севитов

Заявитель Филиал организации Государственного комитета по химии СССР

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ О,О-ДИМ ЕТИЛ-2,2,2-TP И ХЛОР-1ОКСИЭТИЛФОСФOHATA (ХЛОРОФОСА) Подписная группа Ло 50

Известен способ получения 0,0-диметил2,2,2-трихлор- I -оксиэтилфосфоната (хлорофоса) взаимодействием диметилфосфита с трпхлорацетальдегидом (хлоралем) .

При получении хлораля из этилового спирта последняя стадия связана с обработкой хлормасла серной кислотой.

Предлагаемый способ получения хлорофоса более простой. Вместо хлораля используется промежуточный продукт — полуацеталь хлораля. При этом стадия выделения хлораля исключается.

Пример. В трехгорлую колоу, снаб>кенную мешалкой, термометром и обратным холодильником, помещают 97 г (0,5 моль) моноэтилальхлораля и 55 г (0,5 моль) дпметплфосфита. При 75 — 80 С смесь. перемешивая, выдер>кивают 3 — 4 «ас.

После этого под вакуумом (30 мм рт. ст.) и температуре куба 90 С отпаривают выделпвшийсч cnlII>T и непрореагпровавшие диметилфосфпт Il моноэтилальхлора Ib.

Отпарка считается законченной, когда перестают отгоняться летучие вещества. Кубовый статок представляет собой технпческпи хлорофос.

Выход хлорофоса 75%. содержание активного начала 95%. Полученный продукт после перекрпсталлпзацпп пз бензола имеет т. пл.

10 78 — 79 " С.

В случае применения монометилальхлораля выход хлорофоса составляет 82%, а при использовании монобутплальхлораля — 84%.

Пре,! i ет изобретения

Способ получения 0,0-диметил-2,2,2-трихлор-I-окспэтп.1фосфоната (хлорофоса) ца ос ове дпметплфосфпта, отли«аюшийся тем, что, с целью упрогцеппя процесса, диметилфосфиты

20 подвергают взаимодействию с полуацеталем хлораля.