Патент ссср 168695

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

С о ц и в л и с т и ч е с к! 1 х

Республик сфъ Ъ

Зависимое от авт, свидетельства №

Кл. 12о, 2694

Заявлено 13.!Л964 (№ 876021/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26. I l.1965. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 10.I II.1965

Государственный комитет f1 0 делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07f

УДК 667.7:547.2/6(088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОРГАНОСИЛИЛОВЫХ ЭФИРОВ

ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Оодггисная гругггга № 50

Триорганосилиловые эфиры оксиметилфосфиновой. кислоты в литературе не описаны.

Предложенный способ заключается в том, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с триорганоалкоксисиланами при нагревании на металлическойбане с постепенным повышением температуры от

100 до 230 С. Выход конечных продуктов составляет 45 — 55%.

Полученные вещества могут найти применение в качестве добавок к маслам и смолам, а также для синтеза различных кремнефосфорсодержащих мономеров и полимеров.

Прим ер 1. Смесь 5,6 г (0,05 люль) оксиметилфосфиновой кислоты (HO).Ð(0) CH ОН и 23,5 г (0,16 лголь) триэтилметоксисилана (С2Н5) з$1ОСН9 нагревают на металлической бане в течение 7 час с постепенным повышением температуры бани от 115 до 230 С, при этом непрерывно отгоняется метиловый спирт.

Всего выделяется 4,8 г (100%) СН9ОН с т, кип. 63 — 65 С. При фракционированной вакуумной перегонке остатка получают 11,7г (53%) бис- (триэтилсилил) -триэтилсилоксиметилфосфината ((С»Н;,) 9$i019P (О) СН90$1 (С2Н )9 с т. кип. 162 С (2,5 лгм рт. ст.); d4

0,9653; по 1,4512; MRg вычисленное 127,60; н а йде ни о е 126,91.

Вы шслено, %: Si — 18,54; Р— 6,82.

С19Н4704$13Р.

Найдено, %: Si — 18,11; 18,13; P — 7,16; 6,86.

Пример 2. Смесь 56 г (005 моль) (НО) 9Р (О) СН2ОН и 21,2 г (0,16 моль)

5 СН9 (С9Н5) 9$10СН9 нагревают от 100 до

210 С в течение 8 час. Получают 4,8 г (100%)

СН ОН с т. кип. 63 — 65 С и при перегонке в вакууме остатка выделяют 10,2 г (549/9) бисметилдиэтилсилоксиметилфосфината (СНЗ

10 (С9Н9) 9$10)9Р (О) СН90$1(С Н5) 9СНз с т. кип.

135 С (3 мм рт. ст.); 64 0,9647; пР> 1,4423, MRD вычисленное 114,03; найденное 112,99.

Вычислено, %: Si — 20,42; P — 7,52.

С7 Н4104$19Р.

Найдено, %; Si — 20,51; 20,61; P — 7,85; 7,92.

Пример 3. Смесь 5,6 г (0,05 моль) (НО)»P (O) СН.ОН и 48,7 г (0,16 моль) (СХН )9$10СХН9 нагревают от 170 до 220 С, 20 при этом отгоняют 5,2 г (769/9) СХН9ОН с т. кип. 77 — 78 С, При перекристаллизации остатка из бензола получают 19,4 г (45%) вещества с т. пл. 238 †2 С. После трехкратной перекристаллизации из бензола выделя25 ют бис-(трифенилсилил)-трифенилсилоксиметилфосфинат с т. пл. 241 — 242 С ((С9Н9)з$10)»

Р (О) С Н90 $1 (С9Н:) g.

Вычислено, %: Si — 9,50; P — 3,49.

С59Н4704$19Р.

30 Найдено, %: Si — 9,48; 9,43; P — 3,64; 3,61.

Предмет изобретения

1. Способ получения триорганосилиловых эфиров оксиметилфосфиновой кислоты, отличающийся тем, что оксиметилфосфиновую

168695 кислоту подвергают взаимодействию с триорганоалкоксисиланами при нагревании.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при постепенном повыше5 нии температуры от 100 до 230 С.

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректор T. С. Дрожжина

Заказ 280/2 Тираж 850 Формат бум. 60>(90 /з Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2