Способ получения эфиров 2-

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21 V.1964 (№ 901253/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 07 1/11.1965. Бюллетень К 14

Дата опубликования описания 21.VIII.1965

Кл. 12о, 26з4

Государствен иый комитет по делам изобре еиий и открытий СССР

МПК С 071

УДК 547.419.1.07(088.8) Авторы изобретения И. В. Черкашина и Г. Ф. Дрегваль

Заявитель Донецкий филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов и особо чист

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ 2 (2 ПИ

ЭТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ

) Получен впервые. В лнтературе не описан.

Подписная группа № 50

I

Известен способ получения эфиров 2- (2-пиридил) -этилфосфорной кислоты взаимодействием 2-винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии этилата натрия в качестве катализз атор а.

Для повышения выхода целевого продукта предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)этилфосфорной кислоты взаимодействием 2винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве катализатора.

Пример. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют

0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия.

После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакционной смеси до 65 — 70 С и выдерживают ее при этой температуре 3 час. Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20 — 30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а слой неочищенного эфира сушат над сульфатом натрия. В результате вакуумной перегонки получают чистый эфир 2- (2-пиридил) -этилфосфорной ки2 слоты, Выход 48% от теоретического. Т. кип.

184 — 186 С (4 мм рт. ст.). желто е и а сл о.

Найдено, %: С 56,9; Н 8,01; P 11,20. Вычис5 лено, %: С 57,5; Н 8,12; P 11,41.

Аналогичным образом получены следующие эфиры:

Радикал Выход Т. кип., С/мм рт. ст. п

Io Этил бб % 176 — 178/10 1,4930

Изопрош|л 66% 177 — 179/6 1,4850

Н-Бутил 60 0% 202 — 208/8 1,4752

Н- Гексил" ) 20% 204 — 218/6 1,4615

Найдено, %: P 8,58; da4o 09724. МЯг> 100,25

СиНз4ХОзР.

Вычислено, %: P 8,73; МКо 99,83.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров 2-(2-пиридил)этилфосфорной кислоты взаимодействием 2винилпиридина с диалкилфосфитом при нагревании в присутствии катализатора, отличаюи1ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют металлический натрий.