Способ получения поли-р-аминоэтилового эфир/ полиэтиленфосфата

 

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

f72798

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26р4

Заявлено 14.111.1964 (№ 887658/23-4) с присоединением заявки №

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР. «1ПК С 071

УДК 547.419.1.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания 22.1Х.1965

Авторы изобретения

М. А. Соколовский, П. М. Завлнн, С. Г. Айрапетян, И. К, Рубцова н С. М. Шнер

Ленинградский научно-исследовательский химический институт

Заявитель

Ф

Э, ... 4

СПОСОБ ПОЛ .т41ЕНИЯ ПОЛИ-р-А)т1ИНОЭТИЛОоОГО ЭФИРА--ПОЛ ИЭТИЛЕКФОСФАТА

ОСН CH,NH, HC1

1 с г» СН (ОРOCHz,,»,, )()1

О

ОСН -СН вЂ” 1ч Н

2 2

С 1-СНz СН -(-О-Р-ОСН -СН вЂ” ) — С(2

25

Подписная группа М 50

Предложенный способ получения поли-раминоэтпловых эфиров полиэтиленфосфата заключается в том, что полихлорангидрид нолиэтилвнфосфата подведгают взаимодействию с моноэтаноламином. Из полученного полихлоргидрата поли+ аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата выделяют свободное ос .овачие обработкой алкоголятом натрия. Проце сс осуществляют в среде органического растворителя, например дихлорэтана, при нагревании реакционной смеси на водяной бане.

Поли-P-аминоэтиловый эфир полиэтиленфосфата может быть использован в качестве отвердителя для эпоксидных смол.

Пример. В трехгорлую колбу, cëабже:iную обратным холодильником, термометром и воронкой, помещают 11,7 г этаноламина з

50 лл дихлорэтана и к нему в течение 1—

1,5 час добавляют раствор 33 г полихлорангидрида полиэтиленфосфата (с Р-хлорэтильными концевыми группами) в 100 кл дихлорэтана. После этого реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане з течение

2 час. Далее отделяют выпавший полихлоргидрат поли р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата от дихлорэтана, промывают свежей порцией дихлорэтана и .сушат. Полученный гигроскопический продукт имеет т. пл.

78 С.

Найдено, %: P 19,12 и 19,28; N по ВанСл айку 6,20.

Вычислено, %: P 19,52; N 6,35.

44,7 г полихлоргидрата поли р-аминоэтилового эфира полиэтиленфосфата в растворе абсолютного спирта обрабатывают алкоголятом натрия, приготовленным из 7 г натрия и

100 лл абсолютного спирта. Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли и выпаривают.

В остатке с 88% ным выходом получают полир-аминоэтиловый эфир полиэтиленфосфата (с р-хлорэтильными концевыми группами) .

Найдено, ;, : P 16,20 и 16,35; N по Ван20 Слайку 7,15 и 7,40.

Вычислено, %: P 16,7; N 7,56.

Молярньш зес полиэфира, определенный по

30 концевым атомам хлора, равен 1080. Вычис172798

Предмет изобретения

Составитель И. Спешилова

Редактор H. Джарагетти Текред А. А. Камышникова Корректор Ф. П. Киреева

Заказ 25!1/13 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /а Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ленный молекулярный вес при и= G составляет 1100.

Способ получения поли-Д-аминоэтплового эфира полиэтиленфосфата, от.гипаюи(иг1ся тем, что полихлорангидрид полиэтиленфосфата подвергают взаимодействию с моноэтаноламином .в органическом растворителе, например дихлорэтане, при нагревании на кипящей водяной бане, с последующим выделением продукта известным способом, например обработкой алкоголятом натрия.