Способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпиримидина

 

l728I2

Ссоз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.Х1.1964 (№ 929928/23-4) Кл, 12р, 7рд с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

МПК С 070

УДК 547.853.4,07.2(088,8) Опубликовано 07.Vll.1965. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 12 VIII.1965

Автор изобретения

Заявитель

r !

Ю. И. Богодист

Украинский научно-исследовательский санитарно-химический институт

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 2,4,5,6-ТЕТРАХЛОРП И РИМИДИ НА

Подписная группа -¹ 51

Известен способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпиримидина, заключающийся в том, что барбитуровую кислоту обрабатывают пятихлористым фосфором и хлорокисью фосфора.

Выход целевого продукта составляет 37% в расчете на барбитуровую кислоту.

Для увеличения выхода продукта предложен способ получения 2,4,5,б-тетрахлорпиримидина, заключающийся в том, что на 5-хлорбарбитуровую кислоту действуют хлорокисью фосфора в присутствии диэтиланилина.,При этом выход целевого продукта составляет 76% в расчете на 5-хлорбарбитуровую кислоту или

60% — на барбитуровую кислоту.

2,4,5,6-Тетрахлорпиримидин представляет собой бесцветные блестящие пластинки (кристаллизация из метанола), имеющие т. пл.

66 — 67 С и т. кип. 94 С (б мм рт. ст.)

Пример. В круглодонную 500-мл колбу помещают 0,2 г моль сухой и тщательно измельченной 5-хлорбнрбитуровой кислоты и

2,2 г моль хлорокиси фосфора, К полученной взвеси при энергичном встряхивании в течение 30 мин осторожно добавляют 0,6 г ° моль диэтиланилина так, чтобы температура смеси не поднималась выше 80 С. После того, как прекра гится самопроизвольное повышение температуры и почти вся 5-хлорбарбитуровая кислота перейдет в раствор, смесь осторожно нагревают до кипения и отгоняют избыток хлорокиси фосфора в вакууме при 70 — 90 С.

Остаток при энергичном размешизанип выливают на 500 г мелкого льда и экстрагнруют

5 тетрахлорпиримидин 250 мл бензола. Промывают бензольный раствор 3 раза, используя по 260 мл воды, сушат хлористым кальцием и отгоняют бензол в вакууме.

Полученный сырой тетрахлорпиримпдив пе10 регоняют в вакууме с небольшой колонкой, собирая фракцию с т. кип, 93 — 95 С (б мм рт. ст.), и перекристаллизовывают из 35 мл абсолютного метанола. Получают 31,2 г продукта с т. пл. 66 — 67 С. Упаривают маточшгк

1З в вакууме до объема 15 мл и получают дополнительно еще 1,8 г продукта с т. пл. 66—

67 С. Суммарный выход составляет 33 г (76 /о теоретического количества) .

Найдено, %: Сl 65,29.

20 С4С14%.

Вычислено, %: Сl 65,08.

Предмет изобретения

Способ получения 2,4,5,6-тетрахлорпприми25 дина с применением хлорокиси фосфора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве исходного сырья берут 5-хлорбарбитуровую кислоту и процесс ведут в присутствии диэтиланилина.