Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6

Авторы патента:


 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12р, 702

Заявлено 07Х111.1964 (№ 917327/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Государственный комитет ло делам изобретений и открытий СССР

МПК С 07d

УДК 547.852.2.07(088.8) Опубликовано 07Л 11.!965. Бюллетень № !4

Дата опубликования описания 12Х1П.1965

Авторы изобретения

С. А. Гиллер и Л. Я. Авот

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-ФЕН ИЛ-4-АМИН О-5-ХЛОР П И P ИДАЗО НА-6 ной водой до тех пор, пока промывные воды не станут бесцветными, II сушат при 60—

70 С.

Получают 83,6 г технического 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазона-б желто-бурого цвета, что составляет 91 /, теоретического количества (считая на 1-фенил-4,5-дихлорпирида".îí-б) .

А и а л и з и р оду кт а. 5 г технического 1 О февил-4-ампно-5-хлорпирпдазона-6 помещаI0T B 25-.ll.l. II IH÷ecl

l0 лл хлорбензола и перемешивают механической мешалкой в течение 30 — 45 .чин, после чего осадок отфильтровывают, промывают

15 2 ял хлорбензола и сушат при 60 — 70 С.

Получают 4,48 г чистого 1-фенил-4-амина-5хлорпиридазона-6 с т. пл. 192 — 195 С.

Таким образом, исходя из анализа технического продукта, выход чистого 1-фенил-4-ами2О но-5-хлорппридазона-6 составляет 80,7о теоретического колпчсства. После перекриcTаллизации из этанола т. пл. 200 †-20!=С.

Найдено, О/о. N 18,92.

С„Н,1,С! О.

25 Вычислено, %: X 18,96.

Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлор30 пиридазона-6 на основе 1-фенил-4,5-дихлорпиПодписная группа № б1

Известен способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-б действием на 1-фенил4,5-дихлорпиридазон-б метаноловым раствором аммиака при кипячении в среде органического растворителя. Реакция протекает в закрытой системе, где образуется высокое давление.

Предлагаемый способ получения 1-фенил-4амино-5-хлорпиридазона-б заключается в аминировании 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-б

25%-ным водным раствором аммиака при температуре 90 — 110 С и давлении 6 — 8 ать.

При использовании 25I/<-ного водного раствора аммиака снижается давление реакции, отпадает необходимость в использовании ядовитого метилового спирта, экономятся дорогостоящие органические растворители.

Пример. В литровый автоклав на

500 атм, снабженный аммиачным манометром, термопарой и электрическим обогревом, загружают 100 г (0,42 ноль) 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона-6 и 153 ил (6,8 коль, считая на 100%-ный NH>) 25%-ного водного аммиака.

При непрерывном вращении автоклава дают выдержку при температуре 90 — 110 C в течение 6 час (давлении 6 — 8 атм), после чего обогрев выключают, дают автоклаву остыть и выгружают реакционную массу.

Осадок отфильтровывают, промывают холодПредмет изобретения

172813

Составитель И. Бочарова

Редактор Н. А. Джарагетти Техред А, А. Камышиикова Корректор Л. Е. Марисич

Заказ 1882710 Тираж 575 Формат бум. 60)(90 /з Объем 0,1 изд. л, Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 ридазона-6 и раствора аммиака при кипячении и повышенном давлении, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, применяют 25а/а-ный водный раствор аммиака.

Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новым производным 3(2H)-пиридазинона общей формулы I, где R1 - водород, фенил, метил, замещенный CH3O или CH3SO2NH, C2-C4-алкил, замещенный R8R9N; C3-C5-алкенил, замещенный фенилом, который необязательно замещен галогеном, один из A и B является водородом, а другой группой формулы II, где R2 и R3 - независимо водород, C1-C4-алкил или вместе с примыкающей группой -N(CH2)nN - образуют пиперазиновое или гомопиперазиновое кольцо; R4 - водород, или C1-C4-алкил, R5, R6 и R7 - водород, C1-C4-алкокси, CH3SO2NH, X - простая валентная связь, атом кислорода или группа -CH= CH-, m = 0-1; n = 2-3; R8 и R9 - независимо C1-C4-алкил, или вместе с атомом азота, к которому они присоединены, образуют морфолино- или 4-R10 - пиперазиногруппу, где R10 - C1-C4-алкил, замещенный феноксигруппой, или C3-C5-алкенил, замещенный фенильной группой, или их кислотно-аддитивным солям, которые обладают антиаритмической активностью, фармацевтической композиции, содержащей эффективное количество указанного соединения в смеси с фармацевтически приемлемыми носителями разбавителями и/или наполнителями

Изобретение относится к способу получения 6-арил-5-арилазо-3,4-дигидро-3,4-пиридазиндионов общей формулы I, где Аr1 обозначает фенил или п-хлорфенил, Аr2 обозначает фенил

Изобретение относится к новому способу получения 5-хлор-4-аминозамещенного производного 3(2Н)-пиридазинона формулы (I) и его фармацевтически приемлемых кислотных аддитивных солей

Изобретение относится к производным амида общей формулы I, где Х - СН; Y - СН или N; m=1 или 2, R1 - C1 -С6алкил, C1-С6алкокси, N,N-ди[(C 1-С6)алкил]амино, гетероциклил-C1 -С6алкил, где гетероциклил - пиперазинил или гомопиперазинил, n=3; R2 - галоген, алкилС1-С6 ; R3 - водород, Q - фенил, необязательно замещенный циано, или пиридил, необязательно замещенный морфолино, или их фармацевтически приемлемым солям, способам получения указанных соединений, содержащим их фармацевтическим композициям и их применению при лечении заболеваний или состояний, опосредуемых цитокинами

Изобретение относится к новым производным пиридазин-3(2Н)-она, химическая структура которых соответствует общей формуле (I), где R1, R2, R 3, R4 и R5 имеют значения, указанные в формуле изобретения

Изобретение относится к новым производным 3(2Н)-пиридазинона и к их фармацевтически приемлемым солям, обладающим ингибиторной активностью по отношению к агрегированию тромбоцитов, кардиотонической активностью, вазодилаторной активностью, противо-SRS-А-активностью, к способам их получения и к фармацевтическим композициям, содержащим их в качестве активного компонента

© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-03T05:34:20
Наверх