Способ получения 1-фенил-4-амино-5-хлор-пиридазона- 6всесоюзнаяпаиитно-техкй'ге.шбмблио'-1гка

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

М. Кл. С 074 51. 04

Заявлено 26.Х.1970 (№ 1490502/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.V11.1972. Бюллетень . Й 22

Дата опубликования описания 17Л 1П.1972

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.852.2.07 (088.8) Авторы изобретения P. А. Бринкманис, П. А. Станкевич, С. А. Браун и С. М. Мовшович

Заявитель

Латвийский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института «ИРЕА»

ВСЕСОЮЗНАЯ

1И1М-ПИ3 E",Q.

БЧБДИО: ЕЯА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

1-ФЕН ИЛ-4-АМИ НО-5-ХЛОР-ПИРИДАЗОНА-6

Предмет изобретения

1-фенпл-4-амино-5аминирования с поце левого продукта отличающийся тем, процесса и повыше1. Способ получения хлор-пиридазона-6 путем следующим выделением известными приемами, ЗО что, с целью упрощения

Известен способ получения 1-фенил-4-амино - 5 — хлор - пиридазона-6 путем амшшровия 1-фенил-4,5-дихлорпиридазона - б 25%ным водным раствором аммиака. В свою очередь 1-фенил-4,5 - дихлорпиридазон - 6 получают конденсацией фенилгидразина или его солянокислой соли с мукохлорной кислотой.

Недостатками известного процесса являются потери продукта за счет проведения реакции в 2 стадии, контакт с очень токсичным промежуточным продуктом 1-фенил-4,5 - дихлорпиридазоном-б, образование при выделснин дихлорфенилпиридазона сточных вод, которые содержат 3 — 4% соляной кислоты и сильно токсичный 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазон-б.

С целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, по которому реакционную массу, полученную конденсацией гидрохлорида фенилгидразина с мукохлорной кислотой, обрабатывают сжиженным или газообразным аммиаком при давлении 7 — 10 атм и температуре

100 — 110 С в одном аппарате периодического или непрерывного действия.

Пример 1. В автоклав, снабженный скоростной мешалкой (турбина), барботажной трубой и обратным холодильником, загружают 1000 мл, предварительно нагретого до 40 С водного солянокислого раствора фенилгидразина (1000 г воды, 55 г 100%-ного фенилгидразина солянокислого) и при перемешивании приливают предварительно нагретый до 40 С водный pBcTBop ll) t:o лорнои кислоты (550 г воды, 64 г 100% -ной мукохлорной кислоты).

Смесь подогревают до 95 С, выдерживают

15 вин при этой температуре, затем вновь охлаждают до 40 С.

После этого в автоклав, через барботажную трубу при перемешивагпш заливается 70 г жидкого аммиака плп подастся аммиак из баллона до достижеш1я в автоклаве давления

4 — 5 ати. Амнннрованис проводится прп давлении 8 — 10 ати и температуре 100 — 110 С в течение 3 — 4 час.

15 После охлаждения до 25 — 30 С выпавшие кристаллы 1-фенил-4-ампно -5 - хлор - пиридазона-6 фильтруют, промывают водой, хорошо отжимают.

Выход сухого продукта 60 — 63 г (70- — 76%

20 от теории в расчете на фснилгидразин солянокислый).

345158

Составитель Г. Коннова

Корректоры: Л. Корогод и В. Петрова

Техред А, Камышникова

Редактор Е. Левина

Заказ 2496/9 Изд. № 1046 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретеппй и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ния выхода целевого продукта, аминированию непосредственно подвергают продукт конденсации гидрохлорида фенилгидразина и му:охлорной кислоты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что аминирование осуществляют газообразным или сжиженным аммиаком при давлении 7—

10 ати и температуре 100 — 110 С.