Способ получения р-трихлорметил-|3-пропиолактона

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)76882

Союз Советских

Социапистических

Респубпик

Зависимое от авт. свидетельства №

Государственный комитет по депам изобретений и открытий СССР

Кл. 12о, 11

Заявлено 28.Х11.1964 (№ 936I 00/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.293 — 314.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 01.XII.1965. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 25.1.1966

Авторы изобретения

Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 13-Т Р ИХЛО РМ ЕТ ИЛ-Р-П РО П И ОЛА КТО НА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения р-лактонов, которые могут быть использованы как мономеры для полимернзации и сополимеризации.

Известен способ получешгя Р-трихлорметилР-пропиолактона на основе хлораля. Реакцшо ведут в присутствии трехфтористого бора. Выход продукта составляет 70р/р.

Предложенный спосоо заключается в том, что на охлаткденную до 2 — 4 С смесь соответствующих количеств хлораля и хлористого ацетила действуют триэтиламином. Выпавшую в осадок солянокислую соль триэтиламина отделяют, а из раствора упариванием в вакууме получают P-Tðèõëoðметил-P-ïðîïèo Iàêòон с выходом 92%, считая на хлораль.

Таким образом получают Р-лактон в одну стадию без катализатора с высоким выходом.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженнуго мешалкой, термометром, капельной воронкой и обратным холодильником, вводят 0,045 ио гь хлораля, 0,05 лголь хлористого ацетила и 50.1гл абсолютного эфира. раствор охлаждают до

2 — 4 С и при этой температуре прикапывают раствор 0,05 гяоль трнэтиламина в 50 льг абсолютного эфира. Массу нагревают до комнат5 пой температуры, отфильтровывают выпавший осадок солянокнслой соли трнэтнламнна, фильтрат упарпвают в вакууме водоструйного насоса до сухого остатка, представляющего собой р-трихлорметил+пропиолактон с т. пл.

10 33 — 34 С. Выход 92%, считая на хлораль.

После вакуумразгонкп продукт имеет т. пл.

36 — 37" С. Триэтиламнн из его соли можно регенерировать.

Способ получения Р-трихлорметил-Р-пропиолактона на основе хлораля, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и уве20 личе.шя выхода целевого продукта, на смесь хлораля и хлористого ацетила действуют трнэтпламином.