Способ получения триарилфосфатов

 

!

76895

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. Г2о, 26, Заявлено 08.111.1962 (¹ 768 l02/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 01.Х11.1965. Бюллетень 5 24

Дата опубликования описания 25.1.1966

Авторы изобретения

Г. Д. Харлампович и T. Ф. Аксенова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАРИЛФОСФАТОВ

Предмет изобретения

Способ получения триарилфосфатов, например триксиленилфосфата, путем непосредственной этерификации фенолов, например ксиленола, фосфорной кислотой при 210 — 300" С, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, процесс проводя1 в присутствии катализаторов — триарплфосфитов, добавляемых в количестве 4 — 5,0 от веса вводимого в реакцию фенола.

Подписная группа № 50

Известен способ получения триарилфосфатов, например триксиленилфосфата, непосредственной этерификацией <ренолов, например ксиленола, фосфорной кислотой при 210—

300" С. Получаемые при этом триарилфосфаты содержат значительное количество примесей кислых фосфатов, удаление которых путем отмывания раствором щелочи снижае выход целевого продукта.

С целью повышения выхода целевых продуктов, предложено процесс проводить в присутствии катализаторов — триарплфосфитои, добавляемых в количестве 4 — 5p/p от веса вводимого в реакцию фенола. Общий выход фосфатов на прореагировавший фенол 79 — 80%.

Пример. К 42 г перегнанного технического ксиленола при температуре 200 — 210 С в течение 45 — 60 мин добавляют 30,6 г 85>/p-Hoil фосфорной кислоты. После внесения всей кислоты температуру поднимают до 255" С, добавляют 5 г триксиленилфосфита, а затем в реакционную смесь вводят еще 84 г ксиленола. Температура реакционной смеси повыша ется до 280 С.

Затем температуру доводят до 300 С и при этой температуре смесь выдерживают в течение 2 — 3 час.

Реакционную смесь разгоняют при остаточном давлении 15 я,к рт. ст. При этом получают следующие фракции (в г):

Ксиленол 27,1

Триксиленилфосфат (сырец) 99,8

Остаток 19,7

При промывке выделяют 87,8 г триксиленилфосфата, отвечающего по основным показателям ГОСТУ 5728 — 51.