Ьльаиоц- .»'12

 

ОП И САНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l78 386

Caes Соеетскил

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q 1(ц

Заявлено 13.1V.1965 (№ 1002072j23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.1.1966. Бюллетень № 3

Дата опубликования описания 28.II.1966

МГЭИК С 07с

УД К 547.415.1.07 (088.8) Комитет по делави изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ИОЛУЧ ЕН ИЯ ТЕТРАМЕТИЛЭТИЛ ЕНДИАМИ НА

Известен способ получения тетраметилэтилендиамина, заключающийся во взаимодействии дихлорэтана и диметиламина в присутствии водного раствора щелочи.

Г1редлагается способ получения тетраметилэтилендиамина, отличающийся тем, что для упрощения процесса используют водный раствор диметиламина.

Выход целевого продукта 52% or теоретического.

Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л загружают 60 г (1,6 г моль) едкого натра, 69,5 г (0,7 г люль) дихлорэтана и 250 г 40%-ного водного раствора диметиламина. Автоклав герметизируют и нагревают в течение 6 час при 120 — 130 С.

После охлаждения и сброса остаточного давления реакционную смесь переносят в жидкостной экстрактор и экстрагируют в течение

10 час 80 мл эфира. Эфирный раствор сушат над едким кали, отгоняют эфир и остаток ректифицируют на колонке в 10 теоретических тарелок. Получают 2 г фракции с т. кип. 37—

117" С и 42,5 г (52,30/g) тетраметилэтилендиамина с т. кип. 118 — 122 С, no = 1,418.

Выделение тетраметилэтилендиамина из ре5 акционной смеси можно проводить следующим образом: к реакционной смеси добавляют 250 г поташа и кипятят 2 час с обратным холодильником. После охлаждения масло отделяют и сушат над плавленым едким кали

10 (20 г). Через 2 — 3 час жидкость разделяется на 2 слоя. Органический слой отделяют и вновь сушат над едким кали (10 г). Если через 2 — 3 час вноьь произойдет разделение слоев, то операцию отделения масла и его сушки

15 повторяют. Высушенньш продукт разгоняют на колонке в 10 теоретических тарелок.

Предмет изобретения

Способ получения тетраметилэтилендпамина

20 взаимодействием дихлорэтана и диметиламина в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, используют водный раствор диметиламина, Составитель Л. Иоффе

Редактор Б. С. Наикина Текред Л. К. Ткаченко Корректоры; Л. Е. Марисич и

T. В. Муллина

Заказ 405/12 Тираж 650 Формат оум. 60<90 /8 Объем 0,07 изд. л, Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д,. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2