Способ получения виниловых эфиров ы-ацетилал\инофенолов

 

ОП И САН И Е 179766

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И РЗТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскив

Социвлисткиескив

Республик

3 51 вl!О!1 1!ос От !1 вт. си!1,3етельст13я

Занял llо 15Л 11.1963 (№ 847393 23-4) Кл. 12о, 1Ь ;;»

I2q, 32 :,;

С ПР1;СОСЛПНЕН11СМ Ie5.13»п ¹. 51I IIi С 07с

С 07с

УДК 547.371 564,4.05 (088.8 j

Приоритет

Комитет по аслам изобретеиий и открытий ври Совете Мииистров

СССР

Опубликовано 28,II 1966. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 20.13.1966 1

АВTорь! ! I ЗО О (1 ЕTC I I I I Ii

М. Ф, Шостаковский, Г. Г. Скворцова, M. Я, Самойлова hi: . - и!,;. g и Г. H. Куров

5 I

Заявитель

Г,". слг 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

N-АЦЕТИЛЛМИ НОФЕНОЛОВ

П р е д 1 я Г cl e T c 51 с п 0 со б и Ол у ч е1! и 51 в и н и I o II bl x эфиров X-ацетиламинофенолов обработкой последних ацетиленом под давлением 35—

38 ати прп температуре .180 C. Процесс ведут в водподиоксановой среде в присутствии едкого кя III и качестве катализатора. Этн соединения могут найти применение для получения 1 оных поливпниловых лекарственных препаратов.

Пример 1. Получение винилового эфира

N-ацетил-п-аминофенола.

В стальной автоклав помещают 20 г N-ацетил-п-аминофенола, 7 г 35О/с-ного едкого кали, 20 г воды и 100 51л диоксана. Ацетилен подают до насыщения пм диоксана. Затем реакционную смесь нагревают 30 мин при температуре 180 С, Рабочее давление в автоклаве достигает 35 — 38 ат,я.

Продукт винилирования — коричневую прозрачную жидкость — разгоняют в вакууме, из нее удаляют количественно воду и диоксап. Из остатка в колбе после его перекристаллизации из гептана выделяют виниловый эфир ib-ацетил-и-аминофеноля в виде нгл с т. пл. 103 С.

Найдено в «/,». С 67,87; Н 6.32: .х1 7,95.

С 1ОН1102М °

Вычислено в, „: С 67,79; Н 6,2 1; N 7,90, Строение 1311111 лового эфир l N-яцетнл-пяминофеполя доказано гидрированием его в и-фенацетин с т. пл. 136 С (лптературные данные: т. пл. 137 — 138 С).

Пример 2. Получение винилового эфира.

Процесс ведут аналогично примеру 1. Перекристаллпзовывяют виниловый эфир N-ацетнл-о-ак!11нофеноля пз спирта. Выделяют пласт!ивы с т. пл. 68 C.

Найдено 53 о/о. N 8,40.

С, Н„Мок.

15 Вычислено в o/0. N 7,90.

Строение его доказано I IIzp«poI3;»!I!el! в этиловый эфир М-ацетил о-аминофенола.

Предмет изобретения

Способ получения впниловых эфиров Nацетиламннофенолов, отличающийся тем, что

Х-ацетиламинофенолы обрабатывают ацетиленомм под давлением 35 — 38 ат1! прп темпе25 ратуре 180 С в воднодиокса новой среде в присутствии едкого кали.