Способ получения 4-хлор-2-оксалиламино- 5-аминоанизола

 

.Класс 12q, 10а

¹ 77952

СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Л. Б. Гурвич и М. О. Иодко

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ХЛОР-2-ОКСАЛИЛАМИ

5-АМИ НОАНИЗОЛА

Заявлено 17 мал 1949 года в Комитет по изобретениям и открытиям при Совете Министров СССР за № 397347

Опубликовано 2S февраля 1950 года 253

Известен способ получения 4-хлор2-оисалиламино-5-аминоанизола нит рованием 4-хлор-2-оксалиламино .анизола и последующим восстанов лением в 4-хлор-2-оксалиламино

3i-нитроанизола. Однако практиче ское получение 4-хлор-2-оксалиламкно-5-,аиин оанизол а по этому способу является почти невозможным вследствие того, что при выливании реакционной массы после нитрацип на лед образующийся продукт филь труется черезвычайно медленно.

Описываемый новый способ получения 4-хлор-2-оксалиламино-5-ами ноанизола устраняет этот недостаток путем выливания реакционной массы после нитрации 4-хлор-2-окса лиламиноанизола на аммиачную воду. Получающаяся аммонийная соль

4-хлор-2-оксалиламино-5-нитроанизола хорошо фильтруется, при этом потери продукта в фильтратах незначительны вследствие высаливаю щего действия сульфата аммония, получающегося одновременно.

Отличительная особенность ново го способа получения заключается в том, что, с целью лолучения хорошо фильтрующейся аммонийной соли 4-хлор-2-оксалиламино-5-нитро анизола, продукт IHMTpoBRiElèÿ выливают при нагревании в процессе вы деления или после него на водный аммиак, и полученную ачмонийную соль восстанавливают известным способом.

Пример. В нитратор загружают концентрированную серную кислоту (98 io-ную) и при 0 — 5 при перемешивании 4-хлор-2-оксалиламиноанизол. Перемешивание при 0 продол жают до полного растворения про дукта, после чего постепенно при

0 загружают нитросмесь. Избыток азотной кислоты не должен превышать 1,5%. Дают выдержку при 0

2 часа.

После окончания нитрования ре акционную массу выливают струей при перемешивании при 65 на

8%-ный раствор аммиака; температура при этом поднимается до 80 .

Реакция на бриллиантовую желтую бумажку должна быть до конца ще лочной. Перемешивают 1 час при

80, затем охлаждают до комнатной температуры, фильтруют на бюхнеровской воронке и промывают до нейтральной реакции. Пасту аммо нийной соли 4-хлор-2-оксалиламино

5-нитроанизола применяют для восстановления. № 77952

Предмет изобретения

Способ получения 4-хлор-2-оксалиламино-5-аминоанизола нитрова кием 4-хлор-2-оксалил ам иноа ни зол а и последующим восста новлен и ем в

4-хлор-2-оксалилами но -5 -нитроанизола, отличающийся тем, что, с целью получения 4-хлор-2-оксалилОта. редактор М. М. Акишии ал.нно-5- итроанизола в виде xopoIII фильтрующейся аммонийной соли, продукт н нтрования выливают при нагревании в процессе выделения или после него на водный аммиак, полученную аммонийную соль восстанавливают в 4-хлор-2-оксалиламино-5-аминоанизол известным способом, Редактор В. Ф, С.;:ириов