Способ получения порошка тугоплавкого соединения титана

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков боридов тугоплавких металлов. Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет формированияпорошка диборида титана с осколоч- ' ной формой частиц и внутренней пористостью менее 0,5? и улучшение спекаемости порошка. Стружку титана толщиной 0,1 мм нагревают на воздухе до 1120 К и проводят выдержку при этой температуре в Течение 0,5 ч. Охрупченную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 1 ч при соотношении шары.:смесь - 4:1. Затем готовят смесь полученного порошка оксида титана TiO^jg с порошком карбида бо|эа и проводят борирование смеси в вакууме 10 Па при 2070 К в течение О,,5 ч. Полученный диборид титана после размола в вибромельнице имеет следующий состав, мае.%: бор 31,0; углерод О,05/кислород 0,09; титан - остальное. Средний размер частиц ,''^25 мкм. Частицы порошка диборида -титана имеют осколочную форму и их суммарная внутренняя пористость сосггвляет ^ 0,5^. 1 з.п.ф-лы.i

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК..SU go (ц1) В гг г 9/16 (21) 4696713/02 (22) 24.05.89 (46) 30.0!.92.Бюл. И 4 (71) Московский институт тонкой химической технологии (72) lO.В.Левинский, А.П.Петров, И.В.Сокол, А.Ф.Кравченко и И,П.Васильева (53) 621.762.242(088.8) (56) PN "Металлургия", 11 3, ЗГ357, 1968.

РЖ "Металлургия" У 3, ЗГ435, !

974.

Авторское свидетельство СССР

11 1219255, кл. В 22 F 9/16, 1984. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ТУГОППАВКОГО СОЕДИНЕНИЯ ТИТАНА (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков боридов тугоплавких металлов. Целью изобретения является расширение технологических возможностей за счет формирования

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения порошков боридов тугоплавких металлов, и может быть использовано в металлургии для производства огнеупоров и абразивных материалов °

Цель изобретения -,расширение texнологических возможностей эа счет формирования порошка диборида титана с осколочной формой частиц и внутренней . пористостью менее 0,53 и улучшения спекаемости порошка.

Пример 1. Стружку титана толщиной 0,1 мм нагревают на воздухе qo

2 порошка диборида титана с осколоч— ной формой частиц и внутренней пористостью менее 0,5Ф и улучшение спекаемости порошка. Стружку титана толщиной 0,1 мм нагревают на воздухе до

1120 К и проводят выдержку при этой температуре в течение 0,5 ч. Охрупменную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 1 ч при соотношении шары.:смесь - 4:1. Затем готовят смесь полученного порошка оксида титана Ti0 5 с порошком карбида бора и проводят борирование смеси в вакууме 10 Па при 2070 К в течение

0„5 ч. Полученный диборид титана после размола в вибромельнице имеет сле- а дующий состав, мас.Ф: бор 31,0; углерод 0,05 кислород 0,09; титан - остальное. Средний размер частиц

25 мкм. Частицы порошка диборида

-титана имеют осколочную форму и их суммарная внутренняя пористость составляет " 0,5ь. 1 з.п.ф-лы.

1120.К и проводят выдержку при этой температуре в течение 0,5 ч. Охрупченную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 1 ч при соотношении шары:смесь 4:l.

Затем готовят смесь полученного порошка оксида титана Т 0 5. с порошком карбида бора и проводят борирование смеси в вакууме 10 Па при

2070 К в течение 0,5 ч. Полученный диборид титана после размола в вибрационной мельнице имеет следующий состав, мас.Ф: бор 31,0, углерод 0,05 кислород 0,09; титан остальное.

3 70852

Средний размер частиц 10 мкм, частицы порошка диборида титана имеют осколочную форму и их .суммарная внутренняя пористость 0,4 . Образцы из порошка диборида титана спекают в вакууме при 2380 К в течение 1 ч.

Плотность образцов иэ TiB< 90 . Предел прочности при изгибе образцов иэ диборида титана 130 ИПа.

Пример 2..Стружку титана толщиной 0,4 мм нагревают на воздухе до

1170 К и проводят выдержку при этой температуре в течение 2 ч. Охрупченную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 3 ч при соотношении шары:смесь 4:1. Затем готовят, смесь полученного оксида титана ТiОв5 с порошком карбида бора и проводят борирование смеси в. аргоне при 2270 К в течение 2 ч. Полученный диборид тита " на после размола в вибрационной мельнице имеет следующий .Чостав., мас. ь: бор 31,1; углерод 0,03 кислород

0,05; титан остальное. Средний размер 25 частиц 25 мкм. Частицы порошка диборида титана имеют осколочную .форму и их суммарная внутренняя .пористость

0,53. Образцы иэ порошка диборида титана спекают в вакууме при 2400 К в течение 1 ч. Плотность образцов диборида титана 88 ..Предел прочности образцов при изгибе 120 ИПа.

ll р и м е р 3. Стружку титана тол-, щиной 0,25 мм нагревают на воздухе до

1195 К и проводят выдержку. при этой

35 температуре в течение 1,25 ч. Охрупченную стружку измельчают в вибрационной мельнице в течение 2 ч при соотношении шары:смесь 4:1. Затем ro-. 40 товят смесь полученного порошка ди- борида титана Ti0+5 с порошком карбида бора и проводят борирование смеси . в водороде при 2170 К в течение

l,25 ч. Полученный диборид титана после размола в вибрационной мельнице имеет следующий состав, мас.Ф: бор

30,9; углерод 0,04, кислород 0,07," титан остальное, Средний размер частиц 20 мкм. Частицы порошка диборида титана имеют осколочную форму и их

50 суммарная внутренняя пористость0,4Ж.

Образцы из порошка диборида титана спекают в вакууме при 2300 К в течение 1 ч. Плотность образцов из диборида титана "89Ф. Предел прочности ! при изгибе образцов из Т1В 125 ИПа.

Стружка титана после охрупчивания на воздухе представляет собой неодно7 родный продукт. Внешние слои стружки, содержащие повышенное количество азо-. та и кислорода, являются более хрупкими и поэтому легко измельчаются. Внутренние слои стружки, содержащие повышенное количество азота и кислорода, раэмалываются значительно хуже. Низкие температуры охрупчивания позволяют получить TiO>N@ с минимальным содержанием азота и более однородным распределением кислорода по толщине.засыпки стружки. Получить порошок

Ti0O5 можно только связывая температуру и время охрупчивания с временем размола и .соотношения вары:смесь.

При больших продолжительностях раз" мола и соотношениях шары:смесь (15".

20):1 размалываются и внутренние, слои охрупченной стружки и содержание кислорода в полученном оксиде титана

Т1О, » 5 мас.>. Иэ TiO такого состава получают диборид титана, содержащий 1-6 мас.4 углерода, что снижает качество TiE и изделий иэ него. При небольших продолжительностях размола и соотновении шары:смесь (1-2):1 измельчаются только внешние слои стружки, обогащенные кислородом и азотом, и поэтому Т .О в этом случае содержит

pl0 мас.Ж кислорода. Полученный иэ этого порошка диборид титана содержит ) 1 мас.ь кислорода, что негативно.сказывается на качестве TiB и изделий из него. Охрупченная стружка легко измельчается в различном размольном оборудовании. Использование в качестве исходного компонента для получения TiB2 порошка твердого раствора. кислорода в титане, содержащем

10 мас.Ф кислорода, позволяет проводить процесс по реакции

2Ti005 + B4r, 2TiB2+ СО, не применяя сажу, Предлагаемым способом удается получить порошок диборида титана с минимальным содержанием углерода и кислорода и обладающими технологическими характеристиками.

Выбор температуры l120 l(и продолжительности выдержки при этой температуре 0,5 ч в качестве нижних пределов температуры и выдержки обьясняется тем, что при меньвем их значении содержание кислорода в стружке .

I титана толщиной 0,1 мм (наименьшая толщина стружки, образующейся

1708527 в металлообработке) будет 10 мас. Ф и в изготовленном. из нее дибориде титана будет присутствовать свободный углерод.

Выбор температуры I170 К и продолжительности выдержки 2 ч в качестве верхних пределов объясняется теи, что при больших теипературах и выдержках при охрупчивании на воздухе стружки любой реальной толщины со" держание превышает 10 иас.ъ и поэтому в состав сиеси для.получения диборида титана требуется введение сажи, что приводит к росту содержания угле- 15 рода и кислорода в изготавливаемом

TiB

««бор продолиительиости измерь" чения 1 ч в вибрационной иельнице в качестве нижнего предела времени измельчения объясняется теи, что при меньшей продолжительности размола существенно измельчить охрупченную стружку не представляется возможным (средний размер частиц порошка ТъОв 25

7 100 мкм), приготовить однородную смесь с карбидом бора не удается и качество изготавливаемого диборида титана невысоко..

Выбор продолжительности измельче" gp ния 3 ч в вибрационной .мельнице в качестве верхнего предела времени размола объясняется теи, что при большей продолжительности измельчения увеличиваются энергетические зат- 35 раты и содержание железа в порошке, а качество получаемого из этого порошка ТЫв диборида титана не меняется.

Выбор температуры синтеза - борирования 2070 К и продолжительности . 40 выдержки 0,5 ч при этой температуре в качестве нижних пределов процесса получения диборида титана объяс-. няется тем,что при меньших температурах и продолжительностях выдержки не 45 удается получить качественный диборид титана.

В этом случае содержание углеро" .да превышает 0,2 мас.3, а кислоро да «р 0,3 масА, что негативно отражается на технологических свойствах из" делий на его основе..

Выбор температуры синтеза 2270 К и продолжительности выдержки 3.46АФЭв этой температуре в качестве верхних пределов температуры и продолжитель,ности выдержки объясняется тем,что при больших температурах и продолжительностях выдержки наблюдается возгонка В С и качество п рожка TiBg снижается

Полученный предлагаемым способом порошок диборида титана имеет осколочную фориу частиц и обладает суммарной внутренней пористостью меньше

0,5ь и сбдержит иенее 0,05 мас.Ъ углерода и менее О, 1 иас.Ф кислорода.

Полученный предлагаемым способом порошок диборида титана обладает лучшей спекаемостью, о чем свидетельствует получение спеченных образцов из порошка диборида титана с плотностью

88-911..

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1. Сйособ получения. порошка тугоплавкого соединения титана, преимущественно диборйда титана, включающий .нагрев стружки титановых сплавов на .воздухе при 850-900 С, выдержку прн этой температуре 0,5-2 ч, измельчение в вибрационной мельнице, сиешение с восстанавливающим и насыщающим компонентом, синтез при температуре не менее 1800 С с выдержкой не менее о

0 5 ч, отличающийся тем, что, с целью расширения технологических возможностей за счет формирования порошка диборида титана с осколочной формой частиц и внутренней пористостью менее 0,54 и улучшения спекаемости порошка, измельчение стружки проводят в течение 1-3 ч при соотношении.шары:стружка 4:1, а в качестве восстанавливающего и насыщающего компонента используют карбид бора, причем последний вводят в измельченную стружку в стехиометрическом соотношении.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что синтез ведут в вакууие в водороде, или в инертном. газе при 1800-2000 С с выдержкой в те". чение 0,5-2 ч.