Способ определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптически прозрачных материалах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

М

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4827684/25 (22) 21.05.90 (46) 07.03.92. Бюл.¹9 (71) Самарское научно-производственное объединение автоматических систем (72) В.И.Анисимов, В.И.Жеков, А.В.Кислецов, Т.M.Ìóðèíà и А.В.Попов (53) 53,082.534 (088.8) (56) Скворцов Г.Е. и др. Микроскопы. — М;

Машиностроение, 1969, с.19 — 41.

Даниленко Ю.К. и др. Роль поглощающих включений в механизме разрушения прозрачныхдиэлектриковлазерным излучением ЖЭТФ, 1972, т.63, в. 3, с.1030 — 1034. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ

ПОГЛОЩАЮЩИХ СУБМИКРОННЫХ ЧАСТИЦ B ОПТИЧЕСКИ ПРОЗРАЧНЫХ МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к приборостроению и может быть использовано для опреИзобретение относится к оптическому приборостроению и может быть использован для определения размеров поглощающих субмикронных частиц и контроля оптического качества материалов, прозрачных в оптическом диапазоне.

Известен способ определения размеров частиц оптических материалов с помощью микроскопа, заключающийся в установке исследуемого образца полированным торцом перпендикулярно оптической оси микроскопа и определением с

„„5U„„1718053 А1 деления качества оптических материалов.

Цель изобретения — исключение разрушения образца в процессе измерений. Это достигается тем, что исследуемый образец просвечивают сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют длительность импульса до тех пор, пока величина поглощения материала не изменится скачком. При этом . плотность мощности лазерного излучения фиксируют на уровне, не превышающем порога разрушения исследуемого материала.

Полученное эффективное значением;, п длительности импульса, вызывающее скачкообразное изменение величины поглощения, используют прирасчете размера частицы по формуле R = KVq r«>, где q — температуропроводность материала образца; К вЂ” коэффициент пропорциональности. 1 ил. помощью измерительной шкалы размера частиц образца.

Недостатком данного способа является невозможность выделения из исследуемых частиц поглощающих.

Наиболее близким по технической сущности является способ определения размера поглощающих субмикронных частиц оптически прозрачных материалов, заключающийся в том, что сфокусированное в размер частицы лазерное излучение направляют перпендикулярно полированным торцам исследуемого образца, измеря1718053 ют мощность излучения, проводят неоднократное изменение и измерение мощности излучения до достижения ее эффективного значения Qnop, при котором происходит разрушение образца, а размер поглощающих частиц определяют из соотношения

2 а In g

Qnop ()= где Qnop — пороговое значение мощности лазерного излучения, при котором происходит разрушение образца; а — константа вещества включения;

R — размер частицы; — (1+2 );

Ч и мп (2) где R — размер частицы; о — температуроп роводность материала образца.

При этом при использовании лазерного г

2 излучения с плотностью энергии (0Дж/см, коэффициент пропорциональности К выбирают в диапазоне 1,4 — 1,7. а2 — константа окружающей включение матрицы; — параметр температурной нелинейности коэффициента поглощения вещества вкл ючения, Недостатком данного способа является то, что он разрушающий, и не позволяет использовать в дальнейшем исследуемый образец.

Цель изобретения — исключение разрушения образца.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптически прозрачных материалах, исследуемый образец просвечивают сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют длительность импульса лазерного излучения при плотности мощности излучения фиксированной на уровне, не превышающем порога разрушения исследуемого материала, определяют эффективное значение длительности импульса лазерного излучения тимп по скачкообразному изменению коэффициента объемного поглощения и определяют размер поглощающей частицы по формуле

45 — -и —" — — — ) и)

l»<. (п п+ — ) g=p

2 где p — плотность образца; с — удельная теплоемкость образца;

r — радиус образца; — скорость нагрева образца

dT (dt в начальный момент времени.

Производят изменение величины длительности импульсов лазерного излучения, вырезая, например, из непрерывного лазерного излучения импульсы нужной длительности с помощью модулятора или используя лазеры с различными длительностями импульсов излучения, плотность и средняя мощность лазерного излучения

На чертеже представлена схема установки для реализации способа.

Установка содержит размещенные на одной оси лазер 1, линзу 2, образец 3 из

5 исследуемого материала с полированными торцами, фотоприемное устройство 4, калориметр 5, полупрозрачную пластину 6.

Выход фотоприемного устройства 4 соединен с входом измерителя 7 длительности

10 импульсов, например осциллографом, Дополнительно к исследуемому образцу 3 установлен образец 8 сравнения. К боковой поверхности образцов 3 и 8 прикреплен спай термопары 9, которая через усилитель

15 10 соединена с самописцем 11, регистрирующим увеличение температуры образца 9 относительно температуры образца 8 сравнения излучением лазера 1, С целью уменьшения влияния окружающей среды на

20 стабильность измерения температуры оба образца 3 и 8 помещены в теплоизолирующую к;. меру 12, имеющую отверстия для ввода и вывода лазерного излучения, Способ осуществляется следующим об25 разом.

Излучением лазера 1, сфокусированным линзой 2, просвечивают исследуемый образец 3 перпендикулярно его торцам, затем измеряют мощность l»M, прошедшего

30 через него лазерного излучения с помощью калориметра 5, Фотоприемным устройством 4 и измерителем 7 измеряют длительность импульсов лазерного излучения, Посредством термопары 9 и самописца 11

35 измеряют изменение температуры исследуемого образца 3 относительно температуры образца 8 сравнения в процессе просвечивания образца 3 излучением лазера 1. Далее определяют коэффициент объемного погло40 щения ао по известной формуле

1718053 при этом фиксируют на постоянном уровне, Контроль за величиной длительности импульсов лазерного излучения осуществляют фотоприемным устройством 4, сигнал с которого поступает на измеритель 7, Определяют коэффициент объемного поглощения ао материала исследуемого образца 3 при каждом изменении длительности импульсов лазерного излучения. Изменение t«> проводят до тех пор, пока не будет зафиксировано скачкообразное изменение величины коэффициента объемного поглощения ао, что свидетельствует о том, что длительность импульса t«> достигла своего эффективного значения тимп. .

Такое скачкообразное увеличение величины коэффициента объемного поглощения может быть объяснено следующим образом.

Величина коэффициента объемного поглощения материала го складывается из коэффициента а " материала и коэффициента поглощения частиц, присутствующих в мал л териале, задаваемого как Q(z)vN, где а(т)— коэффициент поглощения одной частицы, v — объем образца, N — концентрация частиц.

В случае, когда температура микрочастицы невысока, то величина локального коэффициента поглощения незначительна с4»ч N а (Т).

При высоких температурах частицы наблюдается увеличение а (Т) и величина л

v . N а (Т) становится соизмеримой с ам4 (которая в данном случае останется постоянной), что соответственно приводит к увеличению а.

Анализ решения уравнения теплопроводности для частицы показывает, что температура частицы описывается простыми аналитическими выражениями в двух предел ь н ых случаях.

Если R» l(q T«„, где q — температуропроводность материала частицы, переносом тепла за счет теплопроводности материала можно пренебречь, температура частицы определяется только плотностью поглощения энергии и не зависит от длительности импульса. Если R « T«n перенос тепла за счет теплопроводности материала осуществляется значительно быстрее, чем тими. частицы практически не разогреваются, Зависимость величины T(tvlMn) значительная при длительности импульсов зим „ равной характерному времени теплообменэ между частицей и окружающим ее материалом lx, г

5 Т«п. тх = а где R — радиус микрочастицы.

Таким образом, при условии

R ю /ц д микрсчастицы имеют максимальную температуру.

Определив эффективную величину длительности импульса лазерного излучения, определяем размер поглощающей частицы по формуле

R — КVq тйии .

Пример. Проводят определение раз20 меров поглощающих частиц образца, изготовленного из неодимового стекла. Из исследуемого материала изготовляют два образца длиной 100 мм, диаметром 6 мм.

Исследуемые образцы помещают в тепло25 изолирующую камеру 12, имеющую отверстия для ввода и вывода излучения, внутренняя поверхность камеры чернится, для исключения возможности попадания на термопару 9 переотраженного рассеян30 ного света от торцов исследуемого образца 3.

Лучом лазера 1 YAI — Nd, сфокусированным линзой 2 с фокусным расстоянием

250 мм, просвечивают исследуемый обра35 зец 3 перпендикулярно его торцам. Мощность прошедшего излучения !и3м измеряют калориметром 5 типа ИМО-2. Нагрев облучаемого образца 3, относительно такого же образца 8, не подвергающегося воздейст40 вию лазерного излучения, определяют с помощью термопары 9 медь-констэнтан. Слой термопары приклеивают клеем БФ-2 боковой поверхности образца. Сигнал с термопары 9 подается на усилитель 10 типа Ф

45 116/1, а после усиления фиксируется самописцем 11 типа Н вЂ” 399 в виде графика изменения относительной температуры исследуемого образца во времени. По гра dT фику определяем 1 и по формуле 4=0 (3) рассчитываем ао а с л а(ст

Измерение длительности лазерного излучения осуществляется с помощью

ФЭУ-62 — типа фотоприемного устройства, сигнал с которого поступает на осциллограф

1718053

С8-13, Производится просвечивание исследуемого образца при различных длительностях импульсов лазерного излучения и постоянной плотности лазерного излучения, Для измерения коэффициента объемного поглощения а материала образца при различных длительностях импульса используется лазер 1 по YAG — Nd работающий в одномодовом режиме с частотой повторения 1 — 50 Гц, При модуляции добротности резонатора электрооптическим затвором на основе ниобата лития получают длительности 1 + 10 НС, а при модуляции добротности резонатора акустооптическим затвором длительность импульсов варьируется 100 — 2000 НС, Для измерения коэффициента объемного поглощения а, при длительностях 50 мкс и более используется режим свободной генерации (изменение r»<. при помощи изменения емкости емкостного накопителя).

Результаты измерений представлены в табл,1, Из таблицы видно, что, например, при т имп равном 3 10 с, R K3 тимп

q =3 10 см/с

В„-310 310 =K310 см

Средняя мощность 30 10 з Вт.

Плотность энергии в измерениях

10 Дж/см .

Для определения величины коэффициента пропорциональности К размер частиц в исследуемом материале определяется с помощью метода малоуглового рассеяния света. Диаграммы рассеяния, полученные на А= 1,15 мкм и 5,4 мкм, показали, что в данном исследуемом материале присутствуют частицы размером 0,3 — 0,7 мкм.

Сравнение результатов позволило определить К. Он оказался равен К = 1,7.

Аналогичные измерения проведены на серии образцов из следующих материалов: алюмоиттриевом гранате, легированным эрбием YA o — е r алюмоиттриевом граназ+ те, легированным неодимом УАо- Nd флюорите CaF2, алюминате, легированным эрбием УА!Оз — г . Размеры частиц, полз+

5 ученные с помощью предлагаемого способа методики малоуглового рассеяния света и значения К<>, приведены в табл.2.

Формула изобретения

1. Способ определения размеров поглощающих субмикронных частиц в оптйчески прозрачных материалах, заключающийся в том, что исследуемый образец просвечива15 ют сфокусированным излучением импульсного лазера с длиной волны, лежащей в диапазоне прозрачности материала, изменяют один из параметров лазерного излучения до некоторого эффективного значения, 20 при котором какая-либо из характеристик образца претерпевает резкое изменение, и определяют по полученному эффективному значению параметра размер частицы, отличающийся тем, что, с целью

25 исключения разрушения образца, в качестве изменяемого параметра используют длительность импульса лазерного излучения, плотность мощности лазерного излучения фиксируют на уровне, не превышающем по30 рог разрушения исследуемого материала, эффективное значение тимп длительности импульса лазерного излучения определяют по скачкообразному изменению коэффициента объемного поглощения, а размер по35 глощающей частицы R определяют по формуле

R К р т.,. где q — температуропроводность материала образца;

К вЂ” коэффициент пропорциональности.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при использовании лазерного излу45 чения с плотностью энергии 10 Дж/см коэффициент пропорциональности К выбирают в диапазоне 1,4 — 1,7.

Таблица 1

1718053

Таблица 2

30

Составитель А.Попов

Редактор С.Патрушева Техред М,Моргентал Корректор О,Кундрик

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 874 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5