Способ определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге

 

Изобретение относится к способам ди^ агностики при неразрушающем контроле' содержания летучих в неотверждённых пре^ прегах из композиционных материалов на основе тканых наполнителей, находящих широкое применение при производствекомпозиционных материалов. Цель изобретения - упрощение процесса измерений. При способе определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционного материала на основе тканых наполнителей, пропитанных раствором полимерного связующего, включающем термостатирование препрега в камере по определенному температурно-временному режиму, через образец пропускают направленный пучок модулиро^ ванного света и исследуют кинетику светопропусканйя в пер'пендикулярном к поверхности препрега направлении, и, по скорости изменения светопропускания судят о величине содержания летучих. Возможно также определение содержайия летучих путем сравнения светопропускания исследуемого прбпрега и препрега, полученного на основе связующего без растворителя, непосредственно после пропитки. 1 ил.«(Лс

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (l9) (1l) (я)5 G 01 Й 21/33

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

APÈ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

< АВТОРС О У И@ЕТЕ Т У к

Фи

° и гдз

У3 (: лм ии ил ъм

I (21) 4793895/25 (22) 26к12.89 . (46) 23.02.92г Бюл. М 7 .(7,1) Киевский политехнический институт им. 50-летия Октябрьской социалистической ре.волюции (72)А.E. Колосов, И.Е. Нагнибеда, В.Е. Кало.сое, С.О. Пристайлов, А..В. Сандалов и 6, Н, Демиденко (53) 535,024(088.8) ..(56) -Шалун Г.Б. и др; Слоистые пластинки.—

М.: Химия. 1978, с. 232.

Там же,.с. 96;97. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ .КОМПОНЕНТОВ -В НЕОТВЕРЖДЕННОМ ПРЕПРЕГЕ (57) Изобретение о носится к способам.ди.агностйки при неразрушающем контроле содержания летучих в неотвержденных препрегах из композиционных материалов на . основе тканых наполнителей, находящих . широкое применение при производстве г

Изобретение отйосится к области неразрушающего контроля, в частности кспбсобам диагностики содержания летучих компонентов s неотвержденном препреге из композиционных ма-.ериалов на основе тканых наполнителей, пропитанных раствором полимерного связующего, широко применяющихся при производстве композиционных материалов.

Известны способы определения летучих в препреге такие, как радиометричефкив (меченые атомы), спектральные (по спектру излучения).

Недостатками способов является сложность их осуществления. композиционных материалов. Цель изобретения .— упрощение процесса измерений.

При способе определения содержания летучих компонентов в неотвержденном пре-. преге из композиционного материала на основе тканых наполнителей, пропитанных раствором полимерного связующего, включающем термостатировэние препре, га s камере по определенному температурно-временному режиму. через образец пропускают направленный пучок модулированного света и исследуют кинетику светопропускания в перпендикулярном к поверхности препрега направлении, и по скорости изменения светопропускания судят о величине содержания летучих. Возможно также определение содержания летучих путем сравнения светопропускания исследуемого препрега и препрега, полученного на основе связующего без растворителя, непосредственно после пропитки.

1 ил.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ определения содержания летучих компонентов.в неотвержденном препреге rio- 4 средством использования круглого образца Я пропитанного налолнителл (неотаержден- .ного препрега) диаиетром троим иаи каадратного размером 100к100 мм. Образец «е взвешивают посМе пропитки, термостатируют s камере по определенномутемпературно-временному режиму и вновь взвешивают. Содержание летучих «омпонентов Л рассчитывают по формуле

Л А . .1ÎÎ@, Az

1714472 где A2 — масса пропитанного наполнителя до сушки, г;

Аз — то же, после сушки, г.

Указанный весовой метод определения летучих различается температурой сушки, требует периодического взвешивания образцов препрегов и множества измерений для получения статистически достоверных данных, Цель изобретения — упрощение процесса измерений.

На чертеже показаны. графики измене, ния кинетики- коэффициентов светопропускания К при сушке полоски препрега размером 25х150 мм на основе кремнеземной стеклоткани КТ-11-ТОА и связующего на основе бакелитового лака ЛБС-4 (натяжение полоски наполнителя составляло 3 Н,, время сушки лака обозначено через т).

Кривые 1-4 построены для различного .исходного процентного содержания летучих компонентов: кривая 1 для 0 g„кривая 2 для 1% кривая 3 для 3% кривая 4 для 5о (, которое определено после пятиминутной сушки препрегов при 160 С.

Исследования: проводили в дюралевой ячейке с окном для прохождения световых лучей с длиной волны А =600 нм от галогенной лампы накаливания и регистрации их фотодиодом. Среднее значение светопро- пускания определяли на основании 10 замеров на временное значение. Кинетику светопропускания регистрировали- с помощью. самописца КСП-4.

Способ осуществляют следующим обр.азом.

Препрег термостатируют в камере по определенному температурно-временному режиму. При этом через препрег перпендикулярно его поверхности пропускают направленный цилиндрический пучок моду-: лированного света. Регистрируют измене.ние интенсивности проходящего пучка света во времени. При этом определяют значение коэффициента светопропускания

К по времени: К- Ф /4ьр. где Ch —. падающий, Ф р — прошедший через препрег световой поток в текущий момент времени. По скорости изменения светопропускания во времени судят о величине содержания летучих.

Способ позволяет диагностировать содержание летучих компонентов в npenpere при значениях К от 0,96 до 10 6, .

Возможно также определение содержания летучих компонентов путем исследова-. ния светопропускания исследуемого неотвержденного препрега и npenpera, полученного на основе связующего беэ растворителя, непосредственно после пропитки напол нителя, Использование способа определения содержания летучих компонентов в неот5 вержденных препрегах позволяет повысить точность. и ускорить процесс измерений ввиду отсутствия операции извлечения и периодического взвешивания препрегов, атакже позволяет прогнозировать время

10 уменьшения содержания летучих компонен.тов до заданной величины по кинетике сушки препрегов.

Способ позволяет также определить искомую величинулетучих компонентов путем

15 сравнения светопропускания исследуемого препрега и препрега, полученного на основе связующего без растворителя, непосредственно после пропитки наполнителя, т.е. до сумки.

20 . Использование источника модулиро. ванного света также способствует повыше-, we точности измерений, На основании анализа экспериментальных кинетических кривых определено; что

25 средняя скорость изменения светопропускания за 5 мин сушки при содержании летучих в препреге О; 1; 3-и 5% соответственно составила 0,38; 0,35. 0.32 и 0,27 ед/мин, т.е. практически пропорциональна проценту со30 держания летучих компонентов. Причем кривые светопропускания при сушке преnpera на основе связующего без растворителя и связующих с растворителем проявляют одинаковый характер.

35 Характерная кинетическая кривая светопропускания при сушке препрега имеет участки пропорциональности и насыщения.

Поэтому, время достижения насыщения опрвделяли как точку перегиба кинетической

40 кривой при выходе на участок насыщения, т.е. как точку пересечения касательных к двум участкам кривой, Для приведенных кинетических кривых эти значения соответственно составили 6,5; 6,2." 6;0 и 53 мин, т,е.

45 время насыщения, уменьшается с увеличением; исходного содержания летучих компонентов.

Возможно также прогнозирование содержания летучих компонентов по от.;

50 ношению величин коэффициента свето- пропускания до начала сушки исследуемого препрега, а также препрега, полученного на основе связующего без растворителей. Из графиков видно, что искомое отношение

55 практически пропорционально уменьшается с увеличением содержания летучих компонентов.

При содержании летучих компонентов

7 ошибка составила 4, а для остальных замеров ошибка не превышает 5-6$ Вре1714472

Састааитень С.Голубев

Редактор ОЛОрковецкая - Техред М;Мрргвитал Корректор 3.Лончакова

Заказ 688 Тираж Подписное .

ВНИИОИ Государственнога «октета пе изобретениям и еткрытиям при ГКНТ СССР

113036, Москве, Ж-Ж Раушская наб., 4/8

Произаодатеенно-издательские комбинат "Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 мя насыщения для этого случая составило

5.6 мин, скорость изменения светопропускания 0,23 ед/мин, э отношение исходных коэффициентов светопропускания 0,73, Таким образом, первый и второй вэриэнты целесообразно использовать в процессе сушки препрега, а третий — до сушки, Для прогнозирования содержания летучих компонентов е препреге необходимо построить семейство кривых светопропускания в процессе сушки npenpегоs c фиксированным исходным содержанием летучих (т..е, провести нормировку), а про-. центное содержание летучих в препрегах с йаперед неизвестным содержанием лету чих можно прогнозировать на основании сравнительного. анализа соответствующих кйнетическгих кривых.

Прогнозирование времени полного уда.ления летучих компонентов по изменению светопропускания препрегов при сушке имеет важное значение ввиду упрощения измерений, тэк как летучие компоненты. будучи запрессованы в материале при его формовании, ухудшают его физико-механические, злектроизоляционные свойства, 5

Формула и зоб рете ни я

Способ определения содержания летучих компонентов в неотвержденном препреге из композиционного материала- на

10 основе тканых наполнителей, пропитанных раствором полимерного связующего, включающий термостатирование npenpera в теплообменной камере, отличающийся тем, что, с целью упрощения измерений, 15 через препрег пропускают пучок света. в перпендикулярном к его поверхности направлении, регистрируют изменение интен-. сивности прошедшего через препрег пучка света во времени и рассчитывают скорость

20 изменения интенсивности, по которойсудят о величине содержания летучих компонентов в. препреге.