Способ количественного определения фурадонина

 

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурадонина в его лекарственных формах или в чистом виде. Цель изобретения - повышение точности и чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают сначала пирогаллолом А, затем концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного раствора. В этом случае ошибка анализа снижается с + 2,2 до ±2,9. 10 табл.

„„Я0„„1719972

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

А1 (51)5 G 01 N 21/78

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И СКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4813504/04 (22) 14.03.90 (46) 15.03.92. Бюл, Р 10 (71) Курский государственный медицинский институт (72) А. С. Квач, И.П.Павлик и 0.0. Новиков (53) 543.42.063 (088.8) (56) Государственная фармакопея СССР, изд. Х, 1968, с. 322 — 323.

Куринна FI,В. Спектрофотометрическое определение лекарственных препаратов на основе производных 5-нитрофурана. — Фармацевтический журнал, 1973, У 6, с. 15 — 18.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для количественного определения фурадонина как в чистом виде, так в лекарственных формах.

Известен способ количественного определения . екарственных препаратов на основе производных 5-нитрофурана путем обработки пробы анализируемого вещества щелочью с последующим фотометрированием полученного раствора.

Однако данный способ характеризуется невысокой стабильностью окрашенного .продукта (4 мин) и связанной с этим трудностью получения воспроизводимых результатов.

Наиболее близким к предлагаемому является метод, в котором поставленная цель достигается. обработкой анализируемой пробы 50Х-пым раствором серной кислоты. Оптическую плотность

2 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРАДОНИНА (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения фурадонина в его лекарственных формах или в чистом виде. Цель изобретения— повышение точности и чувствительности анализа. Для этого пробу обрабатывают сначала пирогаллолом "А", затем концентрированной серной кислотой с последующим фотометрированием полученного раствора. В этом случае ошибка анализа снижается с «+ 2,2 до+ 2,9.

10 табл, окрашенного продукта измеряют при 91 =

= 227 нм.

Однако при анализе фурадонина этим методом в чистом виде и в лекарственных формах выявлены большой расход реактива, невысокая точность и чувствительность определения °

Цель изобретения — повышение точности и чувствительности определения фурадонина в чистом виде и в лекарственных формах.

Поставленная цель достигается тем, что пробу, содержащую фурадонин, обрабатывавт химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. В качестве химического реагента используют 0,27ный водный раствор пирогаллола "А", обработку ведут в сернокислой среде.

В качестве раствора сравнения используют раствор "холостого" опыта.

17199

Данное техническое решение предлагает использование нового реагента—

0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "А", с последующим добавлением концентрированной серной кислоты.

В табл. 1 приведены оптимальные условия количественного определения фурадонина, соответствующие удельные и молярные коэффициенты светопоглощения.

Химизм реакции количественного определения фурадонина предположительно основан на образовании красителя

Стенгауза. В среде 50Х-ной серной . кислоты происходит раскрытие фуранового кольца фурадонина и конденсация полученного продукта с пирогаллолом

"А" с образованием окрашенного раст20 вора.

В табл. 7 приведены условия количественного определения фурадонина с производными фенола, применение которых обеспечивает перевод фурадонина в окрашенное соединение, соответствующие.значения молярного и удельного коэффициентов светопоглощения. Для фурадонина оптимальным фенолом является пирогаллол "А".

Количественное фотометрическое определение фурадонина.

Построение калибровочного графика.

Около 0,01 r (точная навеска) порошка фурадонина количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют около 80 мл дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения.

После охлаждения объем пблученного

40 раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают раствор "А", в 1 мл которого содержится 100 мкг фурадонина.

45 реносят в мерную колбу йа 100 мл и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Получают раствор

"Б", в 1 мл которого содержится

20 мкг фурадонина. 50

Исходя из стандартного раствора

"Б" готовят серию растворов с содержанием исследуемого вещества от 10 до 40 мкг. Для этого в мерные колбы на 25,0 мл помещают соответственно .

0,5; 1 0, 1,25 1 5 и 2,0 мл стандартного раствора "Б" и недостающий до

5 0 мп объем дистиллированной воды. К

72 растворам в колбах прибавляют по

4,0 мл 0 2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и по

12,0 мл концентрированной серной кислоты. Объем растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. После охлаждения объем растворов в колбах снова доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют с помощью фотоэлектроколориметра КФК-2 при светофильтре ф, = 440<10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 0 мм.

В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 11,0 мл воды, 4,0 мл 0,2Х-ного . свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.

В табл. 2 приведена зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом A от количества фурадонина, взятого на реакцию.

Расчет уравнения калибровочного графика для фотоэлектроколориметрического определения фурадонина следующии:

5 x 60 7 — 125 к 2 09 — 0 0 69

5к 3625 — (125)

3625х2 09 - 60,7к125

5к3625 — (1257

= -0,0045.

Из данных табл. 2 следует, что светопоглощение окрашенных растворов фурадонина подчинается закону БугераЛамберта-Бера в пределах концентраций 10,0 — 40,0 мкг фурадонина в

25 мл конечного фотометрируемого раствора. Данные зависимости светопоглощения окрашенных растворов фурадонина, взятого на выполнение реакции, использованы для расчета параметров уравнения прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика, имеющего общий вид

D-=KX-В, где Э вЂ” оптическая плотность", К - коэффициент пропорциональности, равный тангенсу угла наклона калибровочного графика к оси абсцисс

1719972

Х вЂ” содержание определяемого вещества в анализируемой пробе, мкг;

 — константа указывающая в каЭ

5 ком месте график пересекает ось ординат.

С учетом рассчитанных параметров

К и В уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибро- 10 вочного графика для фотоэлектроколо- о риметрического определения фурадонина р имеет следующий вид:

D = 0,0169 Х вЂ” 0 0045.

Фотоэлектроколориметрическое определение фурадонина в порошках.

В мерную колбу на 25,0 мл помещают 2,0 мл водного раствора фурадонина (10,0 мкг в 1 мл) и 3,0 мл дистилли- 20 рованной воды. К полученному раствору добавляют 4,0 мл 0,2 -кого свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты, объем раствора в 25 колбе доводят водой до метки, охлаждают. После охлаждения объем раствора в колбе доводят до метки водой и снова перемешивают.

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью фотоэлектроколориметра KvK-2 при светофильтре ф „ = 440+10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 0 мм.

В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из

11,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл

0,2 -ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.

Расчет содержания препарата в пробах вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку KRJIH6poBoéHoro 45 графика.

В табл. 3 приведены результаты количественного определения фурадонина в порошках фотоэлектроколориметрическим методом.

Данные, приведенные в табл. 3, свидетельствуют о том, что с помощью данного способа можно определять содержание фурадонина в порошках с относительной ошибкой А = + 1,6Х.

Фотоэлектроколориметрическое определение фурадонина в таблетках по

0,05 и по 0,1 r, Точную навеску порошка растертых таблеток фурадонина количественно переносят в мерную колбу на 250,0 мл, прибавляют 200 мл дистиллированной воды и содержимое колбы нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. После охлажцения объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Необходимый бъем пробы, полученный путем раствоения навесок таблеток фурадонина по

0,1 или по 0,05 г помещают в мерную колбу на 25,0 мл, вносят до 5,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл 0,2 ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают .и доводят полученную смесь водой до метки. После охлаждения смесь снова доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью фотоколориметра КФК-2 при светофильтре ф, = 440 10 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 50 0 мм. В качестве раствора сравнения используют охлажценную смесь, состоящую из

11,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл

0,2 -ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.

В табл. 4 и 5 представлены результаты количественного определения фурадонина. в таблетках по 0,05 (серия

180187) и по О, 1 г (серия 260185) соответственно фотоэлектроколориметрическкм методом.

Данные табл. 4 и 5 свидетельствуют о том, что ошибка определения фурадонина в таблетках по 0,05 или по

О, 1 г предлагаемым способом не превышает А = + 1,83Х.

Количественное спектрофотометрическое определение фурадонина.

Построение калибровочного графика.

Исходя из стандартного раствора .

"А" готовят серию растворов с содержанием исследуемого вещества от 50,0 до 200,0 мкг. Для этого в мерные колбы на 25,0 мл помещают соответственно 0,5, 1,0, 1,2 1,5 и 2,0 мл стандартного раствора "А" и добавляют недостающий до 5 0 мл объем дистиллированной воды. К растворам в колбах прибавляют по 4,0 .мл 0,2Х-ного свеже.приготовленного водного раствора пи1719972

5х331 97 — 620x2z299

5» 89400 $6207

0,00375, 30

 — 89400М 2 299 — 620х 331т97

5х 89400 — 76207

= -0,00465, Из данных табл. 6 следует, что светопоглощение окрашенных растворов 35 фурадонина подчиняется закону БугераЛамберта-Бера в пределах концентраций

50,0 — 400,0 мкг фурадонина в 25,0 мл конечного фотометрируемого раствора.

Данные зависимости светопоглощения 40 окрашенных растворов фурадонина, взятого на выполнение реакции, использованы для расчета параметров уравнения прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика, 45 имеющего общий вил:

D = KX + B9 оптическая плотностц, коэффициент пропорциональности, равный тангенсу угла наклона калибровочного графика к оси абсцисс, содержание определяемого вещества в анализируемой пробе,, 5 мкг ; константа указывающая в каВ . ком месте график пересекает ось ординат. гдеD—КХВрогаллола "А" и по 12,0 мл концентрированной серной кислоты. Объем растворов в колбах доводят до метки водой, тщательно перемешивают и охлаждают. После охлаждения объем растворов в колбах снова доводят водой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность полученных окрашенных растворов измеряют с помо- 10 щью спектрофотометра СФ-46 при длине волны 9 = 468 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 10,.0 мм. В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 11,0 мл воды, 4,0 мл 2,0l-ного свежеприготовленного водного раствора т1ирогаллола

"А" и 12,0 мл концентрированной серной кислоты.

В табл. 6 представлена зависимость 20 светопоглощения окрашенных растворов от количества фурадонина в пробах.

Расчет уравнения калибровочного графика для спектрофотометрического определения фурадонина следующий: 25

С учетом рассчитанных параметров

К и В уравнение прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика для спектрофотометрического определения фурадонина, имеет следующий вид:

D = 0,00375 — 0,00465.

Спектрофотометрическое определение фурадонина в порошке.

В мерную колбу на 25,0 мл помещают

2,0 мл водного раствора фурадонина, содержащего около 100 мкг препарата в 1 мл и 3,0 мл дистиллированной воды. К полученному раствору прибавляют

4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и

10,0 мл концентрированной серной кислоты. К полученному раствору добавляют 4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола и

12,0 мл концентрированной серной кислоты. Содержимое колбы тщательно перемешивают, объем раствора в колбе доводят водой до метки, охлаждают.

После охлаждения объем раствора в колбе доводят водой до метки и снова перемешивают.

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помощью спектрофотометра СФ-46 при длине волны 91з, = 468 нм в кювете с толщиной.рабочего слоя 10 0 мм.

В качестве раствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 11,0 мл дистиллированной воды, 4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола "А" и

12,0 мл концентрированной серной кис-. лоты.

Расчет содержания препарата в пробах вычисляют по предварительно построенному калибровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей прямолинейному участку калибровочного графика.

Результаты количественного определения фурадонина в порошках спектрофотометрическим методом, представленные в табл. 3, позволяют сделать вывод о том, что с помощью данного способа можно определять содержание фурадонина в порошках с относительной ошибкой А = «+1,29Х.

Спектрофотометрическое определение фурадонина в таблетках (по 0,05 г и по 0,1 r).

1719972

Точную навеску порошка растертых таблеток фурадонина количественно переносят B мерную колбу на 250,0 ыл прибавляют 200 мл дистиллированной воды и содержимое колбы нагревают на

5 кипящей водяной бане до полного растворения. После охлаждения объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемеши- i0 вают .

Необходимый объем пробы, полученный путем растворения навесок таблеток фурадонина по 0,1 или по 0,05 г помещают в мерную колбу на 25,0 мл, вносят до 5,0 мл дистиллированной во- ды, 4,0 мл 0,2Х-ного свежеприготовленного водного раствора пирогаллола !! !!

А и 1 2, О мл дистиллированной серной кислоты, перемешивают и доводят полу- 20 ч ен ную смесь водой до метки . После охлаждения смесь снова доводят водой до метки и перемешивают .

Оптическую плотность полученного окрашенного раствора измеряют с помо- 25 щью спе к трофо томе тр а СФ- 4 6 при длине волны = 4 б 8 нм в кювете с толщиной рабочего слоя 1 О, О мм . В качестве р аствора сравнения используют охлажденную смесь, состоящую из 1 1, О мл 30 дистиллированной воды, 4, О мл О, 2 Х— ного свежеприготовленного водного р аствора пирс галлола "А " и 1 2, О мл концентрированной серной кисл оты .

Результаты количественного опр еделения фур адонина в таблетках по О, О 5

35 или по О, 1 r спектрофотометрическим методом представлены в табл. 4 и 5, данные которых свидетельствуют о том, что ошибка определения фурадонина в

40 таблетках по 0,05 и по О, 1 г предлагаемым способом не превышает А

= 1,29Х.

В табл. 8 приведена зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом !! tI

А от последовательности добавления пирогаллола "А" и концентрированной серной кислоты.

Вывод табл. 8: на значение оптической плотности последовательность добавления реагента и концентрированнои сернои кислоты не влияет.

В табл. 9 показана зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом

I I It

А в зависимости от количества пиро-!! !! галлола А, взятого на реакцию .

Вывод табл . 9 : оптическая плотность продукта взаимодействия фурадонина с пира галлолом "А" максимальна ! если на анализ берется объем 0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "A" от 0,6 до 4,2 мл для 50,0 мкг фурадонина, и от 2,0 до 4,0 мл 0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "А", если на анализ берется 200,0 мкг фурадонина.

В табл, 10 приведена зависимость оптической плотности продукта взаимодействия фурадонина с пирогаллолом !! tf

Л в зависимости от количества концентрированной серной кислоты, взятой на реакцию.

Выводы табл. 10: оптическая плотность продукта взаимодействия фурадонина с 0,2Х-ным водным раствором пирогаллола "А" максимальна, если на анализ берется концентрированная серная. кислота в интервале 9 — 14 мл.

Дацные табл. 1 — 10 позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ целесообразно использовать для количественного определения фурадонина как в чистом виде, так и в лекарственных формах. Предлагаемый способ по сравнению с известным повышает чувствительность и точность определения.

Формула из о брет ения

Способ количественного определения фурадонина путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения ! обработку ведут сначала пирогаллолом !! !!

А, затем концентрированной серной кислотой.

171997?

Таблица

Способ т Известный

Препарат

Предлагаемый (м -(см = 8061 э47 (%

Е (см 314 68 (м

Г(„= 23696,91

E (сA (о

Фурадонин

Таблетки по 0,01

А =+1э8

Таблетки по 0,05

А =+2,4

Таблица 2

Проба Количество фура- Оптическая донина, взятого плотность, на реакцию, Х, 0; мкг

Хз

ХР, 10,0

0,16

0,34

1,6

100

20,0

6,8

10 5

15,0

26,8

400

3 25,0

4 30,0

5 40,0

2 =125

Номер Навеска О Объем Теоретиопыта порошка с раство- ческое со- кая фурадони- и ра,взя- деркание нос на, взя- н того на фурадоннтого на н выполне- на в проанализ, r а, бе взятой в а на анализ, мл мкг

0,0324 0,2 25,92

2 Оэ 0237 250 Оэ 2 18 э 96

3 0,0116 1эО 46э40

4 О, 0189 250 0,5 37,80

5 0,0296 0,2 23,50

0,42

625

0,50

900

0,67 .

1600

n=5

Таблица 3

Найдено фурадо нина бъем ратвора, олученого из авески фурадоннн

SRTOFO Н анализэ мл трологиские хаприбор плотть, D тернстики в объеме пробы, взятой на анализ, мкг ние реакции, .х 98,40

6-1 30

6„-0, 55

1 з1э57

А » « 1э60

М 98,40+

t. 1,57

97,4

100,0

96,5

98,4

97,9

25,25

18,96

44,72

37,28

23,10

0 42

0,32

0,75

0,63

0,29

250

КФК-2 1

250

250 х 98,56

6 « 1,06

127,27

94,99

98,2

0,473

0,362

129,60

94,86

1,0

100,2

1,О

СФ-46 1 О, 0324 250

2 0,0237 250

= 468 нм л = 227 нм

Ошибки метода

Порошок А = + 1,29 Порошок А = + 2,2 =2,09 :5 =60,7. X =3625

f7t9972

Найдено фурадонина етрологические ха

Теоретическое со

Объем бъем ратвора, олученого из авески урадонина, зятого на

Номер опыта тичесНавеска порошка фурадоии на, взятого на анализ>

Прибор я плотсть> 9 раствора,взятого на рактеристики дерпание фурадонина в про" бе, взятой на анализ, мкг в объеме Х пробы, взятой на выполнение ре»кпии > мл анализ, миг нализ, мп

О, 334

0>275

0>431

90,30

74,62

116,11

Таблица 4

Содернвние фурвдонинв в пробе, взятого нв внвлиэ, нкг.Прибор

Теоретическое солерквние фурвдонип в навеске нкг

&В бъен рвс орв, взя ого нв выолнеиие евкнии> нп ъен растра, полунного иэ ввескн фудоиинв в влив ° нл

ОптичесИетрологические хвквя ок ии о. лиз плотность, »: в про- Х бе

КФК-2 l

0,03610

0,01089

0,02341

0,01702

0>02181

16058,7

4844,3

10413,7

7571 ° 17

9701,95

0,5

0,52

0,31

32, 12

19,38

20,83

30,29

38,81

30,87 96,!

18,90 97,5

20,66 99,2

30,26 99,9

38,81 98 ° 1

250

1,0

250

0,5

0,35

0 51

0,64

250

1>0

250

1,0

СФ-46 1

0 03610

0,01089

0,02341

0,01702

0,02181

250

16058, 7

4844,3

10413,7

7571,17

9701,95

1,0

5,0

64,30

96,90

104,20

60,60

78,00

0,230

0,352

0,387

0,223

О, 282.

62,20

95 ° !0

104,50

60,60

76,70

96,8

98,1

100,3

100,0

98>4

250

5,0

2,0 о>9 > °

А 81,8

М 98,72+

+1,8

250

2,0

Таблица 5

Найдено фурадонинв

Иетрологические хвОптическая плотность, в бъен рвс орв, ss» ого иа вы опнеине реакции>

Теорети ческое дерпви фурвдо в нвве нкг

Объем растворе, полученного из нввески фурвдонинв, взятого ив анализ, нл еоретич ое соде ание фу онивв е пробе, в ой нв в лиэ нкг

Пр рвктернстики в объе не про бы,взя той нв анализ нкг

22,46

36,06

39,93

29,16

35,37

98,4

96,2

97,2

100,0

97,4

0,38

О ° 61

0>67

0,49

0,59

22,82

37,49

41,08

29, 16

36,Э1

5706,23

18744,00

10270 20

14577 50

9077,64

1,0

0,5

1,0

0 5

1 0,01! 34

2 0,03725

3 0,02041

4 0,02897

5 0,01804

250

КФК-2

250

250! О

250

226,10

143,50

201,70

117,20

177,80

99,1

97,8

98,2

100,4

97,9

0,643

0,533

228,20

146,70

205,40

116,70

1.81,60

10,0

2,0

5,0

2,0

5,0

5706,23

18744,00

10270,20

14577,50

8077,64

1 0,01134

2 0,03725

3 0>0204 1

4 0,02897

5 . 0,01804

250

Ф-46

250

О, 751

0,435

0,662

250

250

250

3 0,0116 250 2,0 92,88

4 0,0189 250 1,0 75, 60

5 0,0296 250 1,0 118,00

Продолжение табл, 397,3 бр= 0,47

987 I 127

984 А + 129

И. 98,56+

«+1,27

Найдено фурадоннив рвктеристикн х 98,16

G » 1>48

G- 0,66

1о1д 1>8

А t 1,83 .И * 98,166

Т 1,83 х » 98,72

G » 1,44 х 0,64 х 97,84

6 1,44 х>9 - 0,64

1» I, 78

А t 1,82

М»97,84а1,78 х 98!66

G » 0,98

>>-х 0,44

I0>>6 1,22

А 1,24 и 98,66+1,24

1719972

Хг, 1

Оптическая плотность, D;

X D°-!

Проба

Количество фурадонина, взятого на анализ, Х, мкг

50 0

100,0

120,0

150,0

200,0

;У =-620,0

; =2, 299» =331, 97:5=89400

n=5

Таблица 7

Иолярный коэффициент светопоглоУсловия проведения анализа м ще"ия ° E.1см

К 5 0 мл пробы прибавляют

0,5 мл tOX-ного водного раствора резорцина и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают н доводят общий объем до 25,0 мл водой, фотометрируют против контроля

478

20066,96

783,32

2 Пирогаллол "Л"

К 5,0 мл пробы в мерной колбе на 25,0 мл прибавляют

4,0 мл 0,2Х-ного водного раствора пирогаллола "Л" и

12,0 ил концентриронанной серной кислоты, объем доводят водой до метки, перемешивают, охлаждают и .снова доводят до метки водой, фотометрируют лротин контроля 468

23696,91

925,.01

К 5,0 мл пробы прибавляют

2,0 мл 5Х-ного водного. раствора пирокатехина и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и фотометрируют против контроля

3 Пирокатехин

468

694,49

17791,55

4 Флороглюцин

К 5,0 мл пробы н мерной колбе на 25 мл прибавляют

1,0 мп 1Х-ного водного раствора флороглюцина и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и общий объем в колбе доводят до метки водой, фотометрируют против контроля

14448,30

455 593,9

Лнализн- Помер Прнменяеруемый мый фенол препарат

Фурадоннн 1 Резорцин

О, 179

0,375

0,446

0,556

О, 743

Таблица 6

8,95 2500

37,50 10000

53,52 14400

83,40 22500

148,68 40000

Длина Удельный коволны эффициент на светопоглоСФ-46, щенир, Е 1, нм

1719972

Продолжение табл. 7

Длина волны на

СФ-46, нм

Удельный коэффициент т светопогло-

° .л щение, E "

- -;.4.Ч ..

Номер

Условия проведения анализа

Молярный коэффициент светопоглоПрименяемый фенол гм щения Е,»см

5 Фенол

К 5 мл пробы прибавляют

2,0 мл 1Х-ного водного раствора фенола и 18,0 мл концентрированной.серной кислоты, охлаждают и фотометрируют против контроля

468

768,01

19674,88

К 5,0 мл пробы в мерной колбе на 25,0 мл прибавляют

0,5 мл 1Х-ного водного раствора тимола в 96Х-ном этаноле и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят до метки общий объем 96Х-ным этанолом, фо- тометрируют через 15 мин против контроля

6 Тимол

7 Гидрохинон

468

496,10

12709, 19

К 5,0 мл пробы в мерной колбе на 25,0 мл прибавляют

1,0 мл 5Х-ного водного раствора гндрохинона и 18,0 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и общий объем в колбе доводят водой до метки, фотометрируют против контроля

10599 45

495

414,82

К 5,0 мп пробы в мерной колбе на 25,0 мп прибавляют

0,25 мл О, 1Х-ного раствора

1-нафтола в 96Х-ном этаноле, 5,0 мл 96Х-ного этанола и 14,0 ил концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят общий объем до метки 96Х-ным этанолом, фотометрнруют против контроля

8 1-Нафтол

512 . 145,13

3717,94

Реакция не идет в

9 Пикриновая к-та

П р и м е ч а н и е. Во всех случаях контролем является раствор "холостого" опыта.

1719972

Таблица 8

Значение оптической плотности в случае добавления вначале к анализируемой пробе реагента, а затем конц.серной кислоты

Значение оптической плотйости в случае добавления вначале к анализируемой пробе конц.серной

-кислоты, а затем реагента

Прибор

Опыт

0,67

0,67

0,67

0,67

Таблица 9

12,0

0,5

200,0

1,0

2,0

12,0

12,0

12,0

12,0

12,0

3,0

200,0

0,65

12,0

4,9

200,0

200,0

5,0

0,65

12,0

14

0,00

12,0

0,1

50,0

0,2

0,04

12,0

50,0

0,08

12,0

0,3

50 0

0,12

12,0

12,0

0,4

50 0

0,15

0,5

50э0

1 КФК-2

2 КФК-2

3 КФК-2

4 КФК-2

5 КФК-2

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

0,67

0,67

0,67

4,0

4,2

4,5

4,7

6,0

7,0

8,0

12,0

12,0

12,0

12,0

12,0

12,0

0,67

0,67

0,67

0,04*

0,40

0,62

0,67

0,67

0,67

0,67

0,67

0,66

0,60

0,57

0,52

1719972

Продолжение табл. 9

0,6.. 0,16

12,0

50 0

50,0

50,0

50,0

12,0

12,0

12,0

1,0

2,0

3,0

4,0

4,2

4,4

5,0

6,0

12,0

50 0

12,0

12,0

12,0

1 2, 0

50.,0

50 0

50,0

50 0

7,0

8,0

12,0

12,0

50 0

50 0

* Числовые значения оптической плотности приведены как среднее из трех независимых переменных.

Таблица 10

4,0

50,0

50,0

50,0

50 0

50,0

50 0

0,01

0,03

1,0

4,0

2,0

4,0

4,0

3,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

6,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

50 0

50,0

50,.0

50,0

50 0

50 0

50,0

50,0

7,0

8,0

8,5

9,0

10,0

11,0

12,0

13,0

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

0,15

0,13

0,08

0 05

0,05

0,07

0,09

0,11

0,13

0,15

О, 155

0,16

0,16

0,16

0,16

0,16

1719972

Продолжение табл, 10

4,0

4,0

50,0

0,16

14,0

50 0

15,0

0,15

4 0

200,0

200,0

200,0

1,0

0,00

4,0

2,0

О, 1О

3,0

4,0

0,21

4,0

200,0

200,0

4,0

0,32

4,0

5 0

6,0

7,0

0,42

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

0,525

0,60

8,0

0,66

9,0

0,67

0,67

4,0

4,0

4,0

4,0

4,0

0,67

0,67

0,67

0,67

0,62

П р и и е ч а н и е. Числовые значения оптической плотности здесь и далее по тексту приведены как среднее из трех независимых переменных.

Составитель С.Хованская

Редактор М.Петрова Техред M,дндык Корректор М.Самборская

Заказ 768 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб, д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, r. Ужгород, ул. Гагарина, 01

lt tt г. ин. 10

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

200,0

10,0

11,0

12,0

13,0

14,0

15,0