Устройство для экстрагирования веществ из биологических материалов
Изобретение относится к биохимической и химической лабораторной технике , к устройствам, используемым для экстрагирования веществ из-твердого биоматериала . Целью изобретения является достижение равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращение времени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности. УстройИзобретение относится биохимической и химической лабораторной технике, к устройствам, используемым для экстрагирования веществ из твердого биоматериала . Известно устройство для экстрагирования веществ из растительного сырья охлажденным конденсатом растворителя, включающее приемно-перегснную колбу с растворителем, устройство для конденсации парообразного растворителя, колбу с ство снабжено накопителем конденсированного растворителя, выполненным в виде стеклянной лопасти, расположенной между колбой для экстракции и обратным холодильником с соотношением рабочих объемов (3,0-3,2): 1, предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции. Последняя размещена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя , а трубка слива конденсированного растворителя расположена внутри трубки подачи газообразного растворителя, проходящей через накопитель и колбу для экстракции , и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет U-образную форму и впаян в стенку трубки подачи газообразного растворителя, обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью - с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя . 1 ил., 1 табл. растительным сырьем, расположенную внутри трубки подачи парообразного растворителя к холодильнику. К недостаткам известного устройства следует отнести неравномерность экстракции в пробах в связи с капельным поступлением растворителя и преимущественным контактом растворителя с отдельными пробами . Известно также устройство для экстракции жира из биоматериалов, включающее сл с ч1 ГО Ю СЛ ГО со
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (О1Цй
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4855614/26 (22) 30.07.90 (46) 30.03,92. Бюл. N. 12 (71) Научно-исследовательский институт животноводства Лесостепи и Полесья УССР (72) М.С. Мусульбас, О.В. Валигура и С.И, Куряев (53) 602;325(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 1013831, кл. 6 0.1 N 25/14, 1983.
Патент США М 3798133, кл. G 01 N 25/14, 1974.
Воскресенский П.И. Техника лабораторных работ. — М,: Химия, 1973, с.525. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЭКСТРАГИРОВАМИЯ ВЕЩЕСТВ ИЗ БИОЛОГИЧЕСКИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Изобретение относится к биохимической и химической лабораторной технике, к. устройствам, используемым для экстрагирования веществ иэтвердого биоматериала. Целью изобретения является достижение равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращение времени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности. УстройИзобретение относится биохимической и химической лабораторной технике, к устройствам, используемым для экстрагирования веществ иэ твердого биоматериала.
Известно устройство для экстрагирования веществ из растительного сырья охлажденным конденсатом растворителя, включающее приемно-перегонную колбу с растворителем, устройство для конденсации парообразного растворителя, колбу с
„, Ы,, l722523 А1 (5!)5 В 01 0 11/02, G 01 N 25/14 ство снабжено накопителем конденсированного растворителя, выполненным в виде стеклянной лопасти, расположенной между колбой для экстракции и обратным холодильником с соотношением рабочих объемов (3,0-3,2):1, предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции. Последняя размещена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя, а трубка слива конденсированного. растворителя расположена внутри трубки подачи газообразного растворителя, проходящей через накопитель и колбу для экстракции, и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет U-образную форму . и впаян в стенку трубки подачи газообразного растворителя, обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью — с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя. 1 ил., 1 табл. растительным сырьем, расположенную внутри трубки подачи парообразного рас. творителя к холодильнику.
К. недостаткам известного устройства следует отнести. неравномерность экстракции в пробах в связи с капельным поступлением растворителя и преимущественным контактом растворителя с отдельными пробами, Известно также устройство для экстракции жира из биоматериалов, включающее
1722523
55 колбу с растворителем, холодильник, пористое устройство для образцов, устройство для перемещения емкости с образцами в вертикальном направлении.. Процесс экстракции ведется в два приема. Сначала образцы обрабатывают в горячем раство рителе нижней части устройства, а затем перемещают в верхнюю часть и экстракцию продолжают в парах растворителя. Время обработки образцов сокращается в 5 раз.
К недостаткам известного устройства следует отнести техническую сложность конструкции, низкую производительность (1 образец в устройстве для экстракции), длительность экстракции за счет двухстадийного процесса.
Наиболее близким к предлагаемому является устройство для экстрагирования веществ из биоматериалов; включающее колбу для испарения растворителя; емкость для обрабатываемых веществ, расположенную отдельно от колбы испарителя и соединяемую с ней последовательно, обратный холодильник.
К основным недостаткам известного устройства следует отнести то, что процесс . экстракции ведется охлажденным конденсатом применяемого растворителя, что значительно удлиняет процесс обработки, В частности, время экстракции жира из биоматериала составляет 24 ч, Кроме того, в период наполнения емкости с образцами охлажденным концентратом в капельном режиме имеет место неравномерное по времени пребывание проб веществ в растворителе. Пробы, расположенные в нижней части емкости для проб, находятся в растворителе значительно дольше, чем пробы, расположенные в верхней ее части.
Целью -изобретения является достижение равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращение времени экстракции, повышение эксплуатационной надежности и прочности.
Поставленная цель достигается тем, что устройство для экстрагирования веществ из биоматериалов, включающее колбу для возгонки растворителя, колбу для экстрагирования и обратный холодильник, согласно изобретению снабжено накопителем охлажденного конденсата растворителя, выполненным в виде стеклянной емкости, расположенным между колбой для экстрагирования и обратным холодильником с отношением рабочего объема наполнителя к рабочему объему колбы для экстракции (3,0-3,2):(1,1;2), предохранительной трубки, расположенной в колбе для экстракции по ее оси симметрии; шлифкерна, расположенного в нижней части накопителя и соединя5
40 ющего последний для экстракции посредством шлифмуфты, расположенной внутри колбы для возгонки растворителя, а также соединяющей накопитель с трубкой подачи парообразного растворителя; причем колба для экстракции расположена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя, а трубка слива охлажденного конденсата растворителя расположена внутри трубки подачи парообразного растворителя, проходящей через накопитель, и выполнена с косым срезом; касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет U-образную форму и впаян в стенку трубки подачи парообразного растворителя; обратный холодильник в виде змеевика расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи парообразного растворителя и соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью — с дефлегматором, выполненным с возможностью проведения ускоренной экстракции веществ из биоматериала в одну стадию почти постоянно кипящим и обновляющимся растворителем, На чертеже изображено предлагаемое устройство.
Устройство имеет колбу 1 возгонки растворителя, в которую помещен растворитель 2; колбу 3 для экстракции, заполненную образцами 4,. растворителем
2. Колба 3 для экстракции имеет отверстие
5 для прохождения газообразного растворителя 2 и слива жидкого отработанного растворителя 2. Устройство имеет также накопитель 6 для конденсированного чистого растворителя 2, внутри которого проходит трубка 7 подачи газообразного растворителя 2. Верхний торец трубки 7 закрыт, а боковая поверхность верхней части трубки 7 выполнена с отверстиями 8 для выхода газообразного растворителя 2. В нижней части боковой поверхности трубки 7 имеется отверстие, в которое впаяна U-образная трубка 9 слива концентрированного растворителя, нижний конец которой имеет косой срез и достигает дна колбы 3. Труба 9 слива в пределах колбы 3 расположена внутри трубки 10 для защиты образцов, Верхний конец трубки 10 расположен выше уровня образцов 4, а нижний ее конец имеет косой срез и касается дна колбы 3. Устройство имеет также обратный холодильник 11, в полости которого. находится змеевик 12 с хладагентом, навитый спиралеобразно вокруг трубки 7 в зоне отверстий 8, Кроме того, устройство имеет дефлегматор 13, расположенный над холодильником
11, представляющий собой трубку с разви1722523, Устройство работает следующим образом.
Образцы 4 высушенных анализируемых 2 материалов по 0,5 г каждый в пакетах из фильтровальной. бумаги помещают в емкость 3 с предварительно введенной в нее, трубкой 10 и заполняют емкость растворителем 2. Тем же растворителем 2 заполняют 3 емкость 1. Причем минимальное количество растворителя 2, заполняющего емкость 1, должно быть равно количеству растворителя 2 в накопителе 6, плюс 10;ь от этого количества. 3
Растворитель 2 в емкости 1 доводят до кипения, что вызывает кипение растворителя 2 в емкости 3, а также интенсивную экстракцию растворимых веществ из образцов 4. Пары растворителя 2 из емкости 4
1 поступают по трубке 7 подачи парообразного растворителя 2 к холодильнику 11 и дефлегматору 13 и после конденсации стекают в накопитель 6. При заполнении накопителя 6 до высоты перегиба трубки 9 слива 4 происходит слив конденсированного чистого растворителя 2 в емкость 3 с образцами
4 и вытеснение снизу вверх растворителя 2 с экстрагированным веществом через отверстие 5 в емкости 1 с кипящим раствори- 5 телем 2. При этом происходит трехкратное. непрерывное обновление растворителя в колбе 3 из расчета: 1-й объем — вымывание растворителя с экстрагированным веществом; 2-й объем — промывание образцов; 3-й 5 объем — заполнение емкости 3 чистым растворителем, который в последующем служит для повторной экстракции. В течение 2 ч происходит четырехкратное обновление растворителя 2. Количество веществ (жира) той внутренней поверхностью в виде шипов, Емкость 3 для проб 4 соединена с накопителем 6 стандартной шлифмуфтой, Такими же шлифмуфтами соединены накопитель 6 с холодильником 11 и холодильник
11 — с дефлегматором 13.-Bce элементы устройства изготовлены из термостойкого ла. бораторного стекла; Объем емкости 3 определяется количеством обрабатываемых образцов и должен быть в 3-3,2 раза меньше объема накопителя 6, что обеспечивает трехкратное промывание образцов при стоке растворителя 2. Диаметр трубки 9 сли.. ва,не более 5 мм, что обеспечивает поддержание разности давлений при переливе и достаточно быстрое (в течение 30-60 с в зависимости от объема накопителя) обновление растворителя в емкости 3:
В качестве растворителя может быть использован любой экстрагент с температурой кипения в пределах 20 — 200 С. в образце 4 определяется по разности массы образца 4 до и после экстрагирования.
8 таблице приведены данные сравнительных испытаний для определения коли5 чества жира в биоматериале с помощью предлагаемого устройства и с помощью аппарата Сокслета, представлены данные определения жира в тканях двух групп животных (крыс), находящихся на низком
10 уровне кормления. Анализ полученных результатов показывает, что при достижении животными веса 150 r (графы 1 и 2) количество жира в тканях при определения аппаратом Сокслета составило в среднем 17,23 г
15 в 100 граммах биоматериала. Определение этого показателя в аналогичных (параллельных) пробах предлагаемым аппаратом выявило, что количество жира в 100 г биоматериала составило 22,77 г. Различия
20 достоверны (t - 5,76) и составляют 24,5 .
В группе животных, достигших веса 200 г (графы 3 и 4), различия в количестве жира в 100 г ткани были также достоверны (t=4,52) и составили 17,35 при определении
5 их различными устройствами.
Благодаря тому, что в данном устройстве все образцы с биологическим веществом находятся одинаковое время в растворе при одинаковой температуре достигается рав0 номерность экстракции Ro высоте экстракционной колбы.
В данном устройстве экстрагирование и ро водится п ри температуре. кипения растворителя, что в 12 — 14 раз сокращает время
5 экстрагирования..
Расположение трубки подачи газообразного растворителя и трубки слива концентрированного растворителя внутри устройства значительно повышает эксплуа0 тационную надежность и прочность устройства.
Формула изобретения
Устройство для экстрагирования веществ из биологических материалов;.состо5 ящее из колбы для возгонки растворителя, колбы для экстракции, трубки подачи газообразного растворителя к обратному холодильнику, трубки слива конденсированного растворителя, обратного холодильника с
0 змеевиком и дефлегматора, о т л и ч а ю щ ее с я тем, что, с целью достижения равномерности экстракции по высоте экстракционной колбы, сокращения времени экстракции, повышения эксплуатационной
5 надежности и прочности, оно снабжено накопителем конденсированного растворителя, выполненным в виде стеклянной емкости, расположенной между колбой для экстракции и обратным холодильником, при этом рабочий объем накопителя находится
1722523
T по отношению к рабочему обьему колбы для экстракции в соотношении (3,0-3,2):1; предохранительной трубкой, расположенной в колбе для экстракции, последняя из котокции и выполнена с косым срезом, касающимся дна колбы для экстракции, а верхний ее конец имеет U-образную форму и впаян в стенкутрубки подачи газообразного растворителя; обратный холодильник соединен нижней частью с накопителем, а верхней частью — с дефлегматором, при этом змеевик обратного холодильника расположен вокруг верхней перфорированной части трубки подачи газообразного растворителя. рых расположена внутри колбы для возгонки растворителя и в верхней части имеет отверстие для слива отработанного растворителя,а трубка слива конденсированного растворителя расположена внутри трубки
10 подачи газообразного растворителя. проходящей через накопитель и колбу для экстраКоличество жи а в т ех па аллельных и обах в 100 г биологического материала r
Вес животных В предлагаемом аппа ате
В аппарате
Сокслета
Вес животных В предлагаемом аппа ате
В аппарате
Сокслета
200 r
100 г
24.6
25,0
23,7
28,1
23,5
22.6
22,1
21,1
23,5
18,4
17,23
0,48
24,0
26.83
0,686
29,0
22,77
0,84
24,0
22,15
0,56
19,0
23,7
24,3
24,3
21,6
21,5
21,6
31, 6
32,7
21,5
18,1
18,8
18,7
23,7
23,8
23,8
23,2
23,2
22,1
21,6
21,1
21,7
18,8
17,5
18,0
19,7
19,7
19,0, 18,7
18,9
17,5
16,1
16,4
13,9
16,4
16,1
16,9
21,4
21,2
20,1
17,6
17,6
17,0
16,1
15,1
16,1
14,6
14,5
13,2
26,5
28;4
28,6
33,8
35,3
34,2
27,3
25,8
24,4
24,1
24,0
24,0
24,2
24,2
23,8
26,2
26,0
25,8
25,4
17,7
21,8
21,4
21,3
21,4
20,2
21,3
20,0
21,2
1722523
Составитель M. Мусульбас
Техред М.Моргентал Корректор М, Кучерявая
Редактор А. Маковская
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
Заказ 1012 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
