Способ определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si>s G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Ы

)в, Ю ,г ) (Л (ь) (21) 4806399/04 (22) 26,03.90 (46) 15,04,92. Бюл. ¹ 14 (71) Всесоюзный научный центр медицинской реабилитации и физической терапии (72) О.Л.Буткова, Е.В.Судакова и Л.С.Веревкина (53) 543.54.45 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N - 1385075, кл. G 01 N 33/24, 1988.

Методы определения микроколичеств пестицидов в продуктах питания, кормах и внешней среде. — M.: Колос, 1983, с,5. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ В ЛЕЧЕБНЫХ

ГРЯЗЯХ-П ЕЛ О ИДАХ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах.

Известен способ определения хлорорганических пестицидов в почвах путем экстра кции увлажненной до 80% анализируемой пробы, сернокислотной очистки экстрактов с последующим их газохроматографированием.

Недостатком способа является низкая точность способа из-за неполноты извлечения хлорорганических пестицидов экстракцией (50%) и мешающего проведению хроматографического анализа присутствия растворенной серы, „„. Ж „„1727053 А1 (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-Ile лоидах, Цель — повышение точности анализа. Для этого пробу экстрагируют ацетоном, затем обрабатывают смесью гексана и ацетона (1;1 об.) при кипячении. Остаток на фильтре повторно экстрагируют, промывают дважды дистиллированной водой, концентрируют выпариванием, обрабатывают порошком меди в соотношении экстракта по объему к порошку по массе 5:(0,5 — 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием экстракта. Точность способа 98% по ГХЦГ и 86% по ДДТ при минимально определяемой концентрации 0,03 и 0,01 мкг/кг.

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения хлорорганических пестицидов в почвах путем увлажнения анализируемой пробы водой, экстракции ацетоном, повторной экстракции водно-ацетонового экстракта гексаном, концентрирования гексанового экстракта, обработки концентрата концентрированной серной кислотой, бикарбонатом натрия, сульфатом натрия, концентрирования с последующим газохроматографированием концентрата.

Недостатком способа является низкая точность способа из-за неполноты извлечения хлорорганических пестицидов экстракцией (30%) и присутствия мешающей

1727053

Формула изобретения

Способ определения хлорорганических пестицидов в лечебных грязях-пелоидах путем экстрагирования анализируемой пробы ацетоном с последующим газохроматографированием экстракта, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, экстракт перед хроматографированием обрабатывают смесью ацетон:гексан, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе

5:(0,5 — 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием полученного концентрата.

50

Составитель С.Хованская

Редактор М.Самерханова Техред М.Моргентал Корректор Н,Ревская

Заказ 1275 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 проведению хроматографического анализа растворенной серы.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Поставленная цель достигается описываемым способом определения хлорорганических пестицидов, который согласно изобретению состоит в том, что анализируемую пробу экстрагируют ацетоном, затем экстракт обрабатывают смесью гексан — ацетон, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре повторно экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5 — 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием полученного экстракта, Отличительный признак способа состоит в том, что экстракт перед хроматографированием обрабатывают смесью гексан — ацетон, взятой в соотношении по объему 1:1 при кипячении, остаток на фильтре повторно экстрагируют этой же смесью, промывают дистиллированной водой, концентрируют раствор выпариванием, концентрат обрабатывают порошком меди в соотношении концентрат по объему к порошку меди по массе 5:(0,5 — 1,0), фильтруют, концентрируют с последующим газохроматографированием получен ного экстракта.

Пример. В коническую колбу объемом

150 мл загружают навеску влажного сульфидного сапропеля (50 г), добавляют гексахлорциклогексан — ГХЦà — (20 мг), ДДТ (50 мг) в гексане (50 мкл). После 10-часовой экспозиции кипятят 40 мин с обратным холодильником в смеси гексан — ацетон 1:1 (40 мл). После фильтрования смеси остаток вместе с фильтром помещают в аппарат Сокслета и экстрагируют смесью гексан — ацетон

1:1 (40 мл) 1 ч.

Объединенный экстракт промывают дистиллированной водой 2 раза по 100 мл, упаривают в вакууме до 1 мл и кипятят 30 мин на водяной бане с обратным холодильником с 0,2 г порошка меди. Образовавшиеся сульфиды с избытком меди отфильтровывают, Экстракт дополнительно концентрируют до 0,5 мл и анализируют газо-жидкостной хроматографией. Было обнаружено 98 4 добавленного у-ГХЦГ и 86

ДДТ. Для расчетов определяют влажность сапропеля.

Проведенные анализы с иловосульфидными лечебными грязями показали, что в условиях хроматографирования с детектором постоянной скорости рекомбинации, стеклянными колонками длиной 1 м с хроматоном hh — AW зернением 0,16 — 0,20 мм, силанизированным ГМДС с 57ь SE — 30, при температуре колонок 180 С, детектора

250 С, испарителя 230 С и газом-носителем-азотом, подаваемым со скоростью 30 мл/мин, минимально определяемое количество ГХЦГ 0,03 мкг/кг и ДДТ 0,01 мкг/кг по описываемому способу. Известный способ показывает отсутствие хлорорганических пестицидов.