Способ определения фурфурилового спирта в воздухе

Авторы патента:

Изобретение относится к аналитический химии/к способам количественного определения фурфурилового спирта. Цель изобретения - повышение точности определения фурфурилового спирта. В способе количественного определения фурфурилового спирта проводят адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Для исключения потерь в пробу вводится 1 мл воды и проводится испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встряхивания пробы в течение 10-15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтиловый эфир испаряется. Водный раствор фурфурилового спирта вводится в газовый хроматограф. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 30/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4313465/25 (22) 12;08.87 (46) 28.02.91. 6юл. ¹ 8 (71) Донецкий научно вЂ” исследовательский институт гигиены труда и профессиональных заболеваний (72) P,В. Горская и 3.Ф. Цыгальницкая (53) 543.544 (088.8) (56) Другов Ю.С. и др, Методы анализа загряз. нений воздуха, М.: Химия, 1984, с. 23 вЂ” 115.

Тарасов В,В. и др. Гигиена труда. 1980, № 7, с. 52. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитический химии, к способам количественного опИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам газохроматографичесго определения фурфурилового спирта в воздухе и может использоваться санитарно вЂ” гигиеническими и прОмышленновЂ” санитарными лабораториями.

Цель изобретения вЂ” повышение точности определения, Анализируемый воздух и ропускают через "кипящий" слой адсорбента. в качестве которого используют силикагель. После завершения процесса пробоотбора силикагель переносят в трубку-экстрактор, в которой через слой силикагеля пропускают дискретно экстрагент вЂ” диэтиловый эфир.

Экстракт собирают в емкость, содержащую. И. „1631413 À1 ределения фурфурилового спирта. Цель изобретения вЂ” повышение точности определения фурфурилового спирта. В способе количественного определения фурфурилового спирта проводят адсорбцию его из воздуха пропусканием анализируемой пробы через сорбент и десорбцию диэтиловым эфиром. Для исключения потерь в пробу вводится 1 мл воды и проводится испарение диэтилового эфира при комнатной температуре путем встряхивания пробы в течение

10 вЂ” 15 мин, в результате чего фурфуриловый спирт переходит в водную среду, а диэтиловый эфир испаряется. Водный раствор фурфурилового спирта вводится в газовый хроматограф, 2 табл. дистиллированную воду. Эфирный экстракт перемешивают с водой до полного удаления экстрагента и аликвотную часть водного раствора вводят в хроматограф через испаритель с температурой 145 С в потоке газавЂ” носителя (азота, расход 50 мл/мин) в колонку (2 Х 3 мм) с сорбентом 5% вЂ” ного апиезона 1 на хроматоне N AW вЂ” OMCS. Температура. колонки 115 С, детектор пламенно вЂ” ионизационный. Количественные расчеты по градуировочному графику высота (площадь) пикавЂ” концентрация в растворе, Пример, Воздух со скоростью 5 л/мин протягивают через поглотитель Зайцева с 2 г силикагеля. Силикагель из поглотителя переносят в трубку экстрактор (200х8 мм) и

1631413

Таблица1

Результаты определения фурфурилового спирта с помощью предлагаемого метода и прототипа

Таблица2

Граничные и оптимальные температуры испарения диэтилового эфира проводят десорбцию адсорбированных веществ 4 мл диэтилового эфира, который порциями (no 0,5 мл) пропускают через слой силикагеля. Отбирают первые 2 мл экстракта в центрифужную пробирку, содержащую

1 мл дистиллированной воды (соотношение экстракт:вода 1:0,5) и содержимое пробирки активно встряхивают в течение 10 вЂ” 15 мин до полного испарения слоя эфира, Полученный водный экстракт в количестве 5 вЂ” 10 мкл вводят в газовый хроматограф.

Результаты определения фурфурилового спирта по предлагаемому и известному способам приведены в табл. 1.

Как видно из табл. 1, при испарении диэтилового эфира согласно прототипу количество определяемого фурфурилового спирта составляет лишь 44 от взятого, тогда как при испарении эфира по предлагаемому способу фурфуриловый спирт обнаруживается практически полностью (96 lo от взятого), что значительно повышает точность определения.

В; 2 приведены граничные и оптимальные значения температуры испарения диэтилового эфира, Как видно из табл. 2, оптимальная температура испарения диэтилового эфира, обеспечивающая необходимую точность определения фурфурилового спирта, составляет 25 С, При 15" С точность остается такой же, 5 но время испарения (встряхивания) диэтилового эфира при этом увеличивается в 2 раза (с 10 вЂ” 15 мин до 30 мин), При температуре испарения диэтилового эфира 50 С потери фурфурилового спирта значительно

10 увеличиваются и процент определяемого фурфурилового спирта составляет менее

50 Д от взятого количества.

Формула изобретения

Способ определения фурфурилового спирта в воздухе путем пропускания анализируемой пробы через слой адсорбента, экстракционного извлечения адсорбированных

20 компонентов органическим растворителем, повторного концентрирования с последующим газохроматографическим анализом полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения, 25 повторное концентрирование осуществляют с использованием в качестве экстрагента воды,

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в научно-исследовательской практике при определении распределения по типам функциональности олигобутадиенов с концевыми гидроксильными группами методом колоночной хроматографии

Способ определения 2-нафтола в водных растворах // 1567972

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению микроколичеств 2-нафтола и может быть использовано в анализе природных и очищенных сточных вод

Способ количественного определения витамина д @ в растительных кормах // 1562849

Изобретение относится к аналитической химии природных соединений, в частности к определению витамина D<SB POS="POST">2</SB> в растительных кормах, и является усовершенствованием способа по авт.св

Способ определения адсорбционных характеристик // 1548753

Изобретение относится к области физико-химического применения газохроматографии, в частности к методам определения адсорбционной способности твердых тел, используемый при определении структурных параметров их поверхности, и позволяет повысить точность и чувствительность измерений

Способ определения структурных параметров зернистых материалов // 1539655

Изобретение относится к способам определения степени графитации углеродистых материалов, например графитированных электродов, продуктов пиролиза углей, пеков, и может найти применение в коксохимической и алюминиевой промышленности для определения качества и управления процессами получения углеродистых материалов

Устройство для детектирования в жидкостной хроматографии // 1516970

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, а именно к устройствам для исследования состава жидкостей, в частности, для детектирования в жидкостной хроматографии

Способ определения концентрации мономера в углеводородной шихте в процессе получения синтетического каучука // 1511679

Изобретение относится к способам определения концентрации мономера в шихте в области автоматизации процессов получения синтетических каучуков

Способ разделения и анализа биоорганических соединений // 1509726

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для анализа смесей полимеров и клеток микроорганизмов

Способ экстрагирования газа из изоляционного масла // 1504587

Изобретение относится к способам анализа газов в жидкости и может быть использовано для анализа состояния маслонаполненного оборудования , в частности, трансформаторов, по содержанию в масле ацетилена, этилена и других газов

Колонка для жидкостной хроматографии и способ ее заполнения // 1471958

Изобретение относится к аналитическому приборостроению и может быть использовано в химической, медицинской, биологической и других отраслях промышленности для анализа сложных смесей веществ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Способ количественного определения тифенсульфурон-метила в почве // 2102741

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение в сельском хозяйстве

Способ определения низших алкилмеркаптанов // 2117942

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению содержания низших (C1 - C6) алкилмеркаптанов в жидких и газообразных объектах, и может быть использовано для анализа различных объектов при соответствующей обработке проб

Способ разделения смеси жирных кислот фракции c2 - c7 методом газожидкостной хроматографии // 2145511

Изобретение относится к хроматографии и используется для анализа биологических объектов

Способ определения токсичных примесей в газе // 2192004

Способ получения постоянных микроконцентраций летучих соединений в потоке газа // 2213958

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры

Способ количественного определения о-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты в водных матрицах методом реакционной газовой хроматографии с атомно-эмиссионным детектированием // 2213959

Способ качественного и количественного определения железа // 2217744

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в системе контроля за содержанием металлов-загрязнителей в пищевых продуктах, воде и растительной продукции

Способ количественного определения тиодигликоля в водных матрицах методом реакционной газовой хроматографии // 2267777

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к количественному определению тиодигликоля (,'-дигидроксидиэтилсульфида) в водных матрицах

Способ получения постоянных концентраций веществ в потоке газа и устройство для его осуществления // 2279672

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для градуировки газоаналитической аппаратуры, в частности для калибровки газохроматографических детекторов, создания градуировочных парогазовых смесей при разработке методов анализа окружающей среды и в токсикологических исследованиях, а также в различных производствах, где необходимо создание постоянных во времени концентраций паров летучих веществ в газе-разбавителе

Способ определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале // 2287812

Изобретение относится к биологии, экологии, токсикологической и санитарной химии, а именно к способам определения н-бутилового эфира 2-[4-(5-трифторметилпиридил-2-окси)фенокси]пропионовой кислоты в биологическом материале, и может быть использовано в практике санэпидемстанций, химико-токсикологических, ветеринарных и экологических лабораторий