Способ вакуумной сушки гидролизного лигнина

 

Изобретение относится к сушке гидролизного лигнина и может быть использовано в химической и других отраслях промышленности. Цель изобретения - повышение надежности ведения процесса. В сушильную камеру подают влажный гидролизный лигнин. Сушку лигнина осуществляют путем контактного подвода тепла при одновременном интенсивном перемешивании с его последующей выгрузкой. По окончании процесса сушки дополнительно лигнин охлаждают до 45 ± 5°С и перед выгрузкой выдерживают вереде газообразной двуокиси углерода. 1 ил., 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 F 26 В 3/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4741219/06 (22) 27.09;89 (46) 30.04.92. Бюл. %16 (71) Производственное объединение "Красноярскгидролизпром (72) 3.Г.Олейник и Б.Н,Егоров (53) 66.047.765.55 (088.8) (56) Окладников В.П., Зельберг Б.И„Мясников П,А. и Румянцев С.В. Сушка гидролизного лигнина в шахтной трубчатой вибросушилке. — Гидролизнэя и лесохимическая промышленность, 1981, М 3, с. 4 — 6.

Авторское свидетельство СССР

М 292537, кл. F 26 В 3/08, 1972. (54) СПОСОБ ВАКУУМНОЙ СУШКИ ГИДРОЛИЗНОГО ЛИГНИНА

Изобретение относится к процессам обезвоживания гидролизного лигнина и мо.жет быть использовано в химической и других отраслях промышленности.

Известен способ обезвоживания гидролизного лигнина обработкой дымовыми газами в шахтной трубчатой вибросушилке.

Недостатком известного способа является высокая температура газа и, соответственно, повышенная пожаро- и взрывоопасность процесса сушки.

Известен также способ вакуумной сушки дисперсных материалов путем контактного подвода тепла к высушиваемому материалу при одновременном продувании слоя материала газом, причем газ подают в

-пульсирующем режиме с частотой пульса.ции и скоростью, необходимой для перемешивания слоя высушиваемого материала,, Данный способ сложен технологически, так как необходимо чередование вакуума с

„„. Ж „„1730518 Al (57) Изобретение относится к сушке гидролизного лигнина и может быть использовано в химической и других отраслях промышленности. Цель изобретения — повышение надежности ведения процесса. В сушильную камеру подают влажный гидролизный лигнин. Сушку лигнина осуществляют путем контактного подвода тепла при одновременном интенсивном перемешивании с его последующей выгрузкой. По окончании процесса сушки дополнительно лигнин охлаждают до 45 5 C и перед выгрузкой выдерживают в средетазообразной двуокиси углерода. 1 ил., 2 табл. подачей пульсирующего газа такая вакуумная сушка позволяет снизить температуру обезвоживаемого материала, однако не устраняет пожаро- и взрывоопастность процесса, 1

Известно. что дисперсные органические вещества, такие как мука, уголь и особенно лигнин, вследствие их малой прочности, легко переходят в пылевидное пожаро- и взрывоопасное состояние. Очевидно, что чем выше температура рабочего тела и процесса сушки, тем больше реакционная способность высушиваемого материала и тем выше пожаро- и взрывоопасность процесса, Целью изобретения является повышение надежности ведения процесса, Указанная цель достигается тем, что согласно способу вакуумной сушки дисперсного материала, например гидролизного лигнина, путем контактного подвода тепла

1730518 при одновременном интенсивном перемешивании с его последующей выгрузкой по окончании сушки продукт дополнительно перед выгрузкой охлаждают до 45 +. 5 С путем непрерывной подачи воды в рубашку сушильной камеры и выдерживают в среде газообразной двуокиси углерода, подаваемой в сушильную камеру вакуумного котла при уравнивании (стравливании) остаточного давления.

Как известно, обезвоживание протекает за счет испарения влаги — высокоэндотермического процесса, требующего подвода большого количества тепла. В то же время высокие температуры ускоряют реакции окисления обезвоживаемого органического вещества, в результате чего возрастает вероятность взрыва, особенно эта опасность возрастает в момент разгерметизации сушилки, когда усиливается доступ кислорода. Чтобы защитить продукт от взаимодействия с кислородом воздуха подают двуокись углерода.

Способ вакуумной сушки гидролизного лигнина осуществляют следующим образом.

В сушилку подают влажный гидролизный лигнин или его производные (кальцинированный, аммониэированный и др.). После загрузки сырья в камере создают постоянный вакуум, а в рубашку камеры подают тепло. Контактируя с нагреваемой поверхностью сушильной камеры при одновременном интенсивном перемешивании, лигнин сушится. По окончании процесса сушки дополнительно лигнин охлаждают до 45 + 5 С и перед выгрузкой в вакуумировэнную камеру подают газообразную двуокись углерода, которой одновременно уравнивают остаточное давление камеры с атмосферным.

Установка для вакуумной сушки гидролизного лигнина (фиг.1) состоит из вакуумного горизонтального котла 1, источника 2 двуокиси углерода (диоксид углерода) пылевого циклона 3, барометрического конденсатора 4, каплеуловителя 5 и вакуум-насоса (BBH-6) 6, соединенных фун кционально между собой системой трубоп. роводов.

Вакуумный котел (сушилка) 1 выполнен в виде двухстенного (паровая рубашка) горизонтального цилиндра со сферическими концами и валом мешалки 7 с лопатками 8. набивными сальниками 9 и подшипниками

10. Сушильная камера 11 оборудована загрузочной 12 и разгрузочной 13 горловинами, закрываемыми крышками с затворами

14 и 15, выходом отсасываемой парогазовой смеси 16 и патрубком для моновакуумметра

17. Рубашка 18 котла оборудована штуцерами для подачи пара (охлаждающей воды) 19, для отвода выпускного конденсата (пара, 5 охлаждающей воды) 20, для предохранительного клапана 21 и манометра 22. Камера сушилки 11 через штуцер 23 и редуктор

24 соединена с углекислотным баллоном 2 для ввода двуокиси углерода (стравливания

10 вакуума). Трубопроводы 25 — 28 соединяют составные части в единую функциональную установку. В барометрический конденсатор через штуцер 29 подается холодная вода. отвод которой в смеси с конденсатом осуществляется по трубопроводу 30 в приемник

31 теплой воды.

Установка для вакуумного способа сушки гидролизного лигнина работает следующим образом.

Сушильную камеру 11 при работающей мешалке загружают гидролизным лигнином

20 влажностью 60 и 5 %, Коэффициент загрузки к объему составляет 0,5 м по объему и

0,35 0,07 т по массе к объему.

В рубашку 18 котла через штуцер 19 подают пар. герметизируют сушильную камеру 11 и создают вакуум. Сушку проводят

25 в 3-фазном режиме при постоянно работающей мешалке в соответствии с требованиями табл.1, Во время 1-й фазы в камере

30 происходит разогрев массы влажного лигника до 85 «+ 5 С и начало его сушки, во 2-й — собственная сушка, в 3-й — досушивание и охлаждение конечного продукта до

45+-5 С

В зависимости от массы загрузки лигнина, типа вакуумного горизонтального котла (Ж4-ФП, KBM-4,6А). требуемой влажности разогрева. и охлаждения по продолжительности почти неизменны. Для перехода от

1-й на 2-ю фазу уменьшают давление пара в рубашке котла и остаточное давление в су= шильной камере, а для перехода от 2-й на

3-ю фазу (досушивания и охлаждения) прекращают годачу пара, стравливают избыточное давление и вместо пара в рубашку осторожно подают холодную воду проточным способом. По окончании сушки повышают надежность (по пожаро- и взрывозащите) дальнейшего ведения процесса, Для этого конечный продукт охлаж45

50 дают до температуры менее 50 С и в сушильную камеру подают газообразную двуокись углерода (стравливая вакуум). Затем открывают и отводят в сторону крышку разгрузочной горловины и производят высухого (конечного) продукта и других факто40 ров продолжительность процесса сушки составляет 180 — 300 мин, при этом фазы

1730518 крывают все вентили (23,25 и др.), плотно закрывают крышки загрузочной и разгрузочной горловин и проверяют герметическую надежность (держание вакуума) 20

25 сушильной камеры. Затем гасят вакуум, открывают крышку загрузочной горловины и при включенной мешалке загружают

1000 «+ 200 кг гидролизного лигнина влажностью 60 «++ 5 . В паровую рубашку 18 при . постоянно работающей мешалке. избегая гидроударов, подают пар при избыточном давлении не более 0.15 МПа. Через патрубок 20 из рубашки котла выпускают конденсат и прогревают котел проточным паром.

Перекрыв отвода пара, поднимают давле- 30 ние в рубашке котла до 0.3 МПа, плотно закрывают крышку 14, включают вакуумный насос 6, устанавливают остаточное давлеwe (вакуум) в котле 0,07 МПа и фиксируют

35 время начала 1-й фазы сушки (разогрев).

Через 70 мин переходят к 2-й фазе режима сушки продолжительностью 80 мин.

Для этого уменьшают давление в рубашке котла до 0,2 МПа и остаточное давление в сушильной камере до 0.05 МПа, В процессе 40 сушки, особенно во 2-й половине фазы. продолжают контролировать режим сушки, не допуская подсоса наружного воздуха в аппарат за счет недостаточной герметичности.

При влажности в камере в пределах 12—

15 отмечается понижение вакуума и температуры отсасывающей парогазовой смеси. Количественные параметры этих показателей дают возможность опытным

50 путем отработать режим сушки для каждой сушильной установки как в ручном, так и в автоматическом режимах.

Через 80 «++ 10 мин переходят к 3-й фазе режима сушки (досушивание и охлаждение}.

Для этого прекращают подачу пара, страв55 ливают давление и при открытом отводе пара из котла (через штуцер 20) вместо пара в рубашку 18 через штуцер 19 осторожно подают холодную воду. Сперва воду подают грузку сухого лигнина из сушильной камеры.

Примеры конкретного осуществления способа при разных аппарата приведены в табл.1 а при разном выходе и влажности 5 конечного. сухого продукта в табл,2: влажность 10 - примеры 1 — 3 (при объеме 2,8 мз} и 7 — 8 (при 4,6 м ); влажность 5 примеры 4 — 6 (при объеме 2,8 мз) и 9 — 10 (при 4,6 мз). 10

Пример 1. Сушильную камеру 11 котла

1 очищают от посторонних предметов и остатков продукта предыдущей сушки. Проверяют исправность работы мешалки в режимах перемешивзния и выгрузки. Пере- 15 небольшими порциями, а после охлаждения котла подачу воды устанавливают на проточный режим. Продолжительность 3-й фазы 40 мин, а всего процесса сушки — 190 мин.

По окончании сушки стравливают вакуум за счет подачи в камеру двуокиси углерода (около 0 7 кг/мз). Для этого останзвливают работу мешалки, открывают вентиль штуцера 23, в сушильную камеру 11 через редуктор 24 из углекислого баллона 2 начинают подачу двуокиси углерода, перекрывают вентиль трубопровода 25 и выключают вакуумный насос 6. После стравливания вакуума в. котле зз счет подачи двуокиси углерода открывают крышку

14 загрузочной горловины 12 с отводом ее в сторону, открывают затвор 15 крышки разгрузочной горловины 13, включают мешалку в режим работы на разгрузку и производят выгрузку лигнина сухого в емкость. Получают конечный продукт влажностью 10 $, температурой 45ОС, Пример 2, Способ осуществляют аналогично примеру 1, но с загрузкой в сушильную камеру 800 кг гидролизного лигнина влажностью 55 . Продолжительность сушки: общая 180 мин, 1-й фазы — 70 и 3-й—

40 мин.

Пример 3. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но с загрузкой 1200 кг гидролизного лигнина влажностью 65 .

Продолжительность сушки; общая 200 мин, 1-й фазы — 70 мин, 2-й — 90 мин и 3-й — 40 мин.

Пример 4. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но с целью получения конечного продукта влажностью 5, загружают 1000 + 200 кг гидролизного лигнина влажностью 60 + 5, а сушку ведут общей продолжительностью 230 10 мин, в т,ч, 1-й фазы — 70 мин, 2-й — 120 10 мин и 3-й — 40 мин.

Пример 5. Способ осуществляют аналогично примеру 1 ° но для достижения цели по примеру 4 загружают 800 кг гидролизного лигнина влажностью 55, а сушку ведут общей продолжительностью 220 мин, в т.ч. 1-й фазы — 70 мин, 2-й — 1 10 мин и 3-й —.40 мин.

Пример 6, Способ осуществляют аналогично примеру 1, но для достижения цели по примеру 4 загружают 1200 кг гидролизного лигнина влажностью 65, а сушку ведут общей продолжительностью 240 мин, в т,ч. 1-й фазы — 70 мин, 2-й — 130 мин, 3-й—

40 мин. .Пример 7. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но с целью получе1730518

Таблица 1

Режим с шки по азам, авление, Mila

В мести мость сушильного котла, з

Частота вращения вала,c

Тип аппарата

Температура лигнина в конце сушки, Ос

1-й фазы азог ев вакуум в котле пара в. рубашке вакуум в котле пара в рубашке холодной воды в рубашке вакуум в котле

45 + 5

45+ 5

0,2

0,2

ЖЧ-ФП

КВЧ-4,6А

2,8

4,6

0,3

0,3

О;07

0,07

0,2

0,2

0,65

0,65

0.05

0.05

0,05 0,05 ния большей (чем в примерах 1 — 6) массы конечного продукта (790 ++ 65кг) влажностью 10 $ используют котел с общим объемом сушильной камеры 4,6 м, который загружают 1620 и 300 кг гидролизного лигнина влажностью 60:й5 . Сушку ведут общей продолжительностью.250 + 10 мин, в т.ч, 1-й фазы — 80 мин, 2-й — 120 + 10 мин, 3-й — 50 мин.

Пример 8. Способ осуществляют аналогично примерам 1 и 7, но с целью получения 840 кг конечного продукта влажностью 10, сушку 1920 кг гидролизного лигнина влажностью 65 $ ведут общей продолжительностью 260 мин, в т.ч. 1-й фазы80 мин, 2-й — 130 мин и 3-й — 50 мин.

Пример 9. Способ осуществляют аналогично примерам 1 и 7, но с цель|о получения 675 + 50 кг конечного продукта влажностью 5, сушку 1620 + 300 кг гидролизного лигнина влажностью 60 4-5 ведут общей продолжительностью 290 10 мин, в т.ч.: 1-й фазы — 80 мин. 2-й — 160 + 10 мин и 3-й фазы — 50 мин.

П р и l4 е р 10. Способ осуществляют аналогично примерам 1 и 7, но с целью получения 710 кг конечного продукта влажностью 5 сушку 1920 кг гидролизного лигнина влажностью 65 ф ведут общей продолжительностью 300 мин, в т.ч.: 1-й фазы—

80 мин, 2-й — 170 мин и 3-й — 50 мин, Таким образом, при использовании предлагаемого способа за счет дополни5 тельного охлаждения до температуры менее

50 С сухого конечного продукта и выдерживания его перед выгрузкой в среде газообразной двуокиси углерода, подаваемой в сушильную камеру вакуумного котла для

10 уравнивания остаточного давления (вакуума) с атмосферным, повышается надежность ведения процесса сушки. осуществляемой путем подвода тепла в рубашку сушильной камеры при одновремен15 ном интенсивном перемешивании исходного продукта в горизонтальных вакуумных котлах с роторной лопастной мешалкой, Способ обеспечивает получение продукта требуемой влажности и является

20 промышленно применимым.

Формула изобретения

Способ -вакуумной сушки гидролизного лигнина путем контактного подвода тепла

25 при одновременном интенсивном перемешивании с его последующей выгрузкой, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения надежности, дополнительно перед выгрузкой гидролизный лигнин охлаждают до

30 15 «+ 5ОС и выдерживают в среде газообразной двуокиси углерода.

2-й фазы (сушка) 3-й фазы охлаж ение

1730518

С3.

Ф

X (3!

l() о (g

O.

>Ъ

- 1

O л

1

1

1

1 1

1

)

I

1

t

3

I о

CE с о

L о

3

Э

Z о

Y о

IО

Ф

CQ

S

Е

S х

3 т

lv о

Z о с

Э .IS

% с с

L х (3)

v о

fQ

X:

1v о х

У:

r„

1 (o о?

I

1 м

D о т +I

-!.! С3 О

ОООСЧ (О 0 е — тО O

ОООО

СЛ (Ч МЧ:Х о с

У

l1 СЧ

I

I т

I

К (l

Е с

E с с

I:

S

L

С»

ЪК

Tl

Р7

С о о.

С

L

>Я з

СХ о х

О

»«

S

1v

Ф

cQ

Щ с

1о х

1 1

1 ((3

1 О о

1 (Г

1 X: 1

1,. I

1 Е I

1 .1. «

1 (31

Р

1 lo !. с

CE

L (Q

3. !

1

1 о о

Х Х I

3 о х о

X о

I о

К

Щ

Л

Э 1Щ

1Y

От г с

О. с м

0 (О (3) о

CE бг

S

O.

С:

1

1

1

СЧ

1

Щ

1 а -3

S

1 с

Ю

1 (g

3- 1

1

1

I !

1

I

I

1 !

1

I

t

1 . I

3

I

1

I I

3

1

1

1

1

I

I

I

1

1

1

1 . t

I

I

1 .I !

E

1

I

1

I !

l !

1 ! !

I

I

1

I

О аорто О О О 0

««««««« а о (5- «» л а О N

-4 -3 - -Ф LA -4

D а а cl а м 0 а

+l +j +l

О О а а О О Э О lA

m М СЧ r Оi-.3- r а - м а. л со 0

01 .01 С,) 01 . От

«О -т-«О О

0Ъ т- (Fi LA - а т- т- -0

ОООООO ОООО

- 1 Ф «б - 3 -Ф ; а а а а

О !

О со

О

O м

СЧ

0 м (»3

LA

О

-4 о

«

LR

ООООOОООО

l ЛЛЛI l COCOМ (> о О О

-й -3-! +1 Н

О О Е О О О Î О =Э

caco o м (ч - а .0 m

1 т» СЧ СЧ СЧ СЧ СЧ (Ч СЧ

О О. О О

О О . О O (3 СЧ м м .а! + -3-! +!

ООО ОООО

О С») О О О О (Ч (Ч СЧ

O O (Ч О O СЧ О СЛ0

° QO ° т» (30 т» r т т и -б 3 -Ф -Ф- ммм

° ««« т ° т т» «т СЧ СЧ (Ч а а LA a .3-, +3 4-! +) оааоаао ао тО а О О а т О Ч:3 .0 Ч:3 (О СОСО 00(30 СО 0 Ю Ф

««« ««

СЧ (Ч (М (Ч CV СЧ -4 -3

ООО О

ООO «««ОО т» 34Ъ а а т» т» а — (ч ма аiо Ioo (n

t

1

1

1

1

1

1

1

1

1

I

1

1

1

1

I

I ! !

I

I

I

I

I

I !

1

3 !

3

I

I

I

I

1 !

I

I

1730518

Составитель Н. Исаченко

Редактор Т, Лазоренко Техред М,Моргентал Корректор Н. Химчук

Заказ 1507 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35,.Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101