Способ контроля ориентации монокристалла

 

Изобретение относится к физическому материаловедению, к средствам рентгенографического контроля ориентации кварцевых пьезоэлементов. Цель изобретения - повышение точности при измерении углов поворотов прямоугольных двухповоротных кварцевых пьезозлементов. Способ контроля состоит в том, что готовое изделие устанавливают а держатель гониометрической приставки, имеющей возможность поворота образца вокруг оси, перпендикулярной к гониометрической оси, и посредством двух поворотов выводят поочередно в отражающее положение для двух из трех отражений типа (0001), (0110) и (1210). При этом находят грань, параллельную одной из кристаллографических осей, и определяют угол плоскости с гранью, который является углом первого поворота. Затем повторяют операцию для другой грани и находят угол второго поворота. 2 ил., 1 табл. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (11) (si)s G 01 N 23/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4722287/25

{22) 09.06,89 (46) 15.05,92. Бюл. ¹ 18

Ы, (ь3

Ю ,CO СО

| (71) Институт неорганической химии СО АН

СССР и Научно-производственное объединение автоматики (72) В. И, Лисойван и И, Н. Маврин (53) 621.386(088.8) (56) Лисойван В. И. Локальное определение всех параметров решетки монокристаллов, Сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. — Л., 1974, вып. 14, с, 151 — 157.

Элементы кристаллические кварцевые прямоугольной формы, Метод рентгенодифракционных измерений ориентировки, ОСТ

11 722,801-81, (54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ ОРИЕНТАЦИИ

М О Н О КР И СТАЛ/1А

Изобретение относится к приборостроению, а точнее к способам контроля правильности вырезания относительно кристаллографических или кристаллофизических осей монокристаллических двухповоротных кварцевых пьезоэлементов прямоугольной формы.

Известны способы контроля ориентации монокристалла на рентгеновском гониометре, в которых измеряют угол между нормалью к известной кристаллографической плоскости и нормалью к прошлифованной на монокристалле грани. При этом монокристалл устанавливают так, чтобы линия пересечения грани с кристаллографической плоскостью была параллельна оси (57) Изобретение относится к физическому материаловедению, к средствам рентгенографического контроля ориентации кварцевых пьезоэлементов, Цель изобретения— повышение точности при измерении углов поворотов прямоугольных двухповоротных кварцевых пьезоэлементов. Способ контро- ля состоит в том, что готовое изделие устанавливают в держатель гониометрической приставки, имеющей возможность поворота образца вокруг оси, перпендикулярной к гониометрической оси, и посредством двух поворотов выводят поочередно в отражающее положение для двух из трех отражений типа (0001), (0110) и (1210). При этом находят грань, параллельную одной из кристаллографических осей, и определяют угол плоскости с гранью, который является углом первого поворота. Затем повторяют операцию для другой грани и находят у-,ол второго поворота, 2 ил., 1 табл. гониометра, т, е. обе нормали располагались в экваториальной плоскости гониометра. Тогда выведение плоскости в отражающее положение осуществляют путем вращения монокристалла вокруг оси гониометра, а точное значение угла, соответствующего отражению, определяют путем нахождения максимума интенсивности дифрагированного излучения, Когда положение линии пересечения грани с плоскостью заранее неизвестно, то выведение плоскости в отражающее положение осуществляют посредством вращения монокристалла также и вокруг оси, перпендикулярной оси гониометра и грани монокристалла. Угол между названными

55 нормалям;: .,пр :деля от как половину разности отсчета=: двух отражающих положений монокристалла, в которых нормаль к кристаллограйической плоскости лежит в экваториальной плоскости гониометра, при расположении падающего и дифрагированного пучков по одну и ту же сторону от облучаемой грани. Если же падающий и дифрагированный пучки расположены по разные стороны от грани, то аналогичная половина разности отсчетов двух отражающих положений монокристалла будет углом, дополняющим до прямого угол между нормалью к плоскости и нормалью к грани. Погрешности измерения угла между нормалями определяются погрешностью угломерного прибора, расходимостью первичнага пучка и ега спектральным составом, совершенством кристаллической структуры монокристалла и строгостью соблюдения экваториальной геометрии, В рассматриваемых способах измеряют максимальное значеH lå угла между кристаллографической плоскость.о и гранью, но направление максимального значения угла невозможно фиксировать относительно кристаллофизических а..ей, чта не позволяет использовать названные способы непосредственно для контроля углов поворотов на готовых пьезоэлементах.

Наиболее близким к предлагаемому техниче ким решением является спо: аб рентгеногониометрического контроля двухповоратных кварцевых пьезоэлементов прямоугольной формы, основанный на использовании двух выбранных кристаллографических плоскостей (основной и контрольной), нормали к которым cîñòàâëÿþò угол в несколько градусов с нормалью к большой грани пьезоэлемента, Измеряемый пьезоэлемент устанавливают так. чтобы нормаль к большой грани и нормаль к одной из торцовых граней его располагались в экваториальной плоскости гониометра. Ясно, что нормали к выбранным кристаллографическим плоскостям в общем случае не будут лежать в экваториальной плоскости. Поэтому на их выбор накладывают дополнительное условие, чтобы дифрагированный пучок отклонялся от экваториальной плоскости менее, чем на апертуру детектора. Способ предполагает применение эталонных образцов, Кроме того, монокристалл вращают а углы, кратные 90О, вокруг нормали к больш и грани пьезоэлемента для повышения гп-:íîñòè измерений. Углы, соответствую,:.1c отражающим положениям, используют . ля "ахождения углов поворота двухповоDolHLlx ",üåçoýëeMåHòoB как правило с помощью заранее рассчитанных таблиц соответствия углов на гониометре с углами поворотов, реально полученными в результате изготовления конкретного элемента.

Однако известный способ контроля углов поворотов готовых двухповоротных кварцевых пьезоэлементов дает значительные дополнительные погрешности, поскольку нормаль к выбранной кристаллографической плоскости не находится в экваториальной плоскости гониометра и измеряют не угол между нормалью к грани и нормалью к плоскости, а его проекцию. Так как выбираются только плоскости, удовлетворяющие названному дополнительному условию, то искомь:е углы поворотов могут более чем на порядок превышать измеряемую проекцию, Кроме того, не для каждого среза может быть получен полный набор выбранных плоскостей в силу дискретности значений межплоскостных расстояний, что также приводит к невозможности уменьшения погрешности определения углов поворогов пьезоэлементов.

Цель изобретения — повышение точности при измерении углов поворотов прямоугольных двухпаворотных кварцевых пьезоэлементов, Поставленная цель достигается тем, что в известном способе контроля ориентации манокрисгалла, включающем облучение его пучком рентгеновских лучей, выведение в отражающее положение выбранной кристаллаграфической плоскости посредством вращения монокристалла вокруг оси гониол етра и оси, перпендикулярной к ней и грани манокристалла, регистрации дифрагированного излучения и установление угловых положений монокристалла. соответствующих максимуму интенсивности отражения, используют в качестве выбранных кристаллографические плоскости (2110), (0110), (0001), выводят их в отражающее поло кение при расположении нормалеи к ним в экваториальной плоскости гониометра, проверяют перпендикулярность нормали к грани, не изменившей своей кристаллографической ориентации в результате второго поворота, и нормали к плоскости, перпендикулярной оси поворота, Затем измеряют угол первого поворота, или дополняющий его до 90О, как угол между нормалью к названной грани и нормалью к плоскости, от которой осуществлен первый поворот, измеряют угол второго поворота, или дополняющий его до 90, как углы между нормалью к плоскости, перпендикулярной оси первого поворота, и нормалями к граням, перпендикулярным названной грани, и измеренные углы сопо1733988 возможного отклонения реального среза от двухповоротного, для чего проверяют перпендикулярность нормали к грани, не изменившей своей кристаллографической ориентации в результате второго поворота, и нормали к плоскости, перпендикулярной оси первого поворота. Эту проверку осуществляют перед измерениями углов первого и второго поворотов, На фиг. 1 изображено взаимное положение кристаллофизических осей XYZ, выбранных плоскостей (2110), (0110), (0001) и нормалей N1, Й2, Мз к этим плоскостям; на фиг. 2 — положение их относительно нормалей N4, Ng, Мв к граням двухповоротного кварцевого пьезоэлемента.

Пример, Проверка углов поворотов на сверхтонком пьезоэлементе среза ух!3/35 10 /30 50". Эксперимент проведен на рентгеновском дифрактометре с гониометром ГУР-8 с гониометрической приставкой, позволяющей вращать образец вокруг

50 ставляют с заданными для контролируемого типа пьезоэлементов, Отличие предлагаемого способа заключается в выборе кристаллографических плоскостей (2110), (0110), (0001), которые 5 оказываются универсальными при измерении углов поворотов любых двухповоротных кварцевых пьезоэлементов прямоугольной формы. Линии пересечения этих плоскостей образуют кристаллофизи- 10 ческую систему осей, в которых описывают двухповоротные срезы, — поворотами вокруг ребер пьезоэлемента и начальным (до поворотов) их положением относительно этих осей, Первый поворот осуществляют 15 непосредственно вокруг одной из кристаллофизических осей, что позволяет для контроля угла поворота (или угла, дополняющего искомый угол до 90 ) воспользоваться изме- 20 рением угла между нормалью к грани, не изменившей своей кристаллографической ориентации в результате второго поворота, и нормалью к плоскости, от которой осуществлен первый поворот, В системе выбран- 25 ных плоскостей угол второго поворота, или угол, дополняющий его до 90, также могут быть непосредственно измерены как углы между нормалью к плоскости, перпендикулярной оси первого поворота, и нормалями 30 к граням, перпендикулярным названной грани. Другое существенное отличие состоит в том, что при измерениях искомых углов нормали к выбранным плоскостям выводят в экваториальную плоскость гониометра, в 35 которой уже расположены нормали к граням, что позволяет минимизировать ошибки. Способ гарантирует правильность найденных углов поворотов путем контроля оси, перпендикулярной оси гониометра и широкой грани пьезоэлемента. Экваториальное положение дифрагированного пучка, соответствующее выведению в экваториальную плоскость гониометра нормалей к выбранным кристаллографическим плоскостям, контролировалось с помощью горизонтальной щели, помещенной -перед дефлектором, Первый поворот пьезоэлемента данного среза осуществлен от плоскости (0110) на угол 35 10 вокруг нормали N< к плоскости (2110). При втором повороте большая грань сохранила свою кристаллографическую ориентацию, поскольку он выполнен вокруг нормали к этой грани на угол 30 50 . Следовательно, нормаль N> составляет с нормалью Ид к малому торцу пьезоэлемента угол 30 50, а с нормалью Ив к большому торцу — угол 90 — 30 50, поскольку элемент прямоугольный.

При изготовлении каждого конкретного пьезоэлемента возможны погрешности и по величинам углов поворотов, и по направлениям осей поворотов. При больших отклонениях осей реальных поворотов от указанных нормалей срез фактически не является двухповоротным и не может быть проконтролирован по предлагаемому способу. Эти отклонения осей приводят к изменению прямого угла между нормалями N> и

Ng. а, кроме того, вносят вклад в величины углов поворотов.

Для контроля прямого угла между нормалями N< и Ng рентгеновский пучок направляют на большую грань пьезоэлемента (грань, не изменившую свою кристаллографическую ориентацию в результате второго поворота), закрепленного в гониометрической приставке. По методике, характеризующейся тем, что падающий и дифрагированный пучки расположены по разные стороны облучаемой грани, по отражению от плоскости (2110), перпендикулярной оси первого поворота, определяют реальный угол между нормалями N1 и Ng.

Только если отличие от прямого угла не превышает нескольких угловых минут, то дальнейшие измерения углов первого и второго поворотов пьезоэлемента не будут содержать систематические погрешности, Если это так, то реальный угол первого поворота измеряют как угол между нормалью Ng к большой грани пьезоэлемента и нормалью Nz к плоскости, от которой осуществлен первый поворот. Для этого направляют рентгеновский пучок на большую грань пьезоэлемента и применяют известную методику, в которой падающий и дифрагированный пучки располагаются с одной

1733988

Данные измерений углов поворотов пьезоэлементов среза yxls / 35 10 /30 50

Отклонение угла межд N1 и М от 90

Угол второго поворота, межд N1 и N4

Образец

Угол первого поворота., межд К2 и Й5

35 09,8 (0,3)

35 10,0(0,5)

35 09,4 (0,9)

35 08,2(0,4)

35 08,0(0,3)

35 10,0(0,5)

35 09,3(0,3)

35 10,4(0,2)

35 09,7(0,2)

35 10,4(0,3)

35 09,7(2,8)

35 10,6 0,3

31 11,8(0,8)

31 18,0(1,4)

30 31, 1(1,0)

31 14,3(0,2)

31 35,8(0,4)

31 43,2(2,4)

30 37,6(0,8)

30 48,9(0,8)

30 05,3(2,0)

30 54,4(0,3)

30 27,1(1,7)

33 34,83,0

1, 1(0,6)

2,3(1,2)

0,7(0,4)

2,3(0,4)

1,2(0,3)

2,5(0,5)

0,4(0,2)

1,5(0,7)

1,2(0,6)

1,2(0,4)

2,0(0,5)

1,2 0,5

2-1

2-2

2-3

2-4

2-5

2-6

2-7

2-8

3-1

3-2

3-3

П р и м е ч а н и е. В скобках даны среднеквадратичные отклонения, и той же стороны от облучаемой грани. При этом отражающей плоскостью является плоскость (0110) в четвертом порядке отражения.

По той же методике по отражению третьего порядка от плоскости (2110) определяют и реальный угол второго поворота.

Для этого рентгеновский пучок направляют на малую торцовую грань пьезоэлемента (N4 — нормаль к ней), закрепленного в гониометрической приставке, Предлагаемым способом был проведен контроль ряда пьезоэлементов этого среза.

Экспериментальные данные приведены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет проверить на готовом пьезоэлементе правильность вырезания его относительно кристаллофизических осей. При этом точность измерения углов определяется лишь точностью гониометра, расходимостью и спектральным составом первичного пучка, совершенством кристаллической структуры и строгостью соблюдения экваториальной геометрии. Углы поворотов могут быть измерены непосредственно наряду со значением угла отклонения осей поворотов от заданных. Следовательно, обеспечивается возможность отбраковки прямоугольных двухповоротных пьезоэлементов перед измерениями пьезорезонансных характеристик.

Формула изобретения

Способ контроля ориентации монокристалла, вклю ающий облучение его пучком рентгеновских лучей, выведение в отражающее положение выбранной кристаллографической плоскости вращением монокристалла вокруг оси гониометра и оси, 5 перпендикулярной к ней, и грани монокристалла, регистрацию дифрагированного излучения и установление угловых положений монокристалла, соответствующих максимуму интенсивности отражения, о т л и ч а ю10 шийся тем, что, с целью повышения точности при измерении углов поворотов прямоугольных двухповоротных кварцевых пьезоэлементов, используют в качестве выбранных кристаллографические плоскости

15 (2110), (0110), (0001), выводят их в отражающее положение при расположении нормалей к ним в экваториальной плоскости гониометра, проверяют перпендикулярность нормали к грани, не изменившей

20 своей кристаллографической ориентации в результате второго поворота, и нормали к плоскости, перпендикулярной оси первого поворота, затем измеряют угол первого поворота или дополняющий его до 90 как угол

25 между нормалью к названной грани и нормалью к плоскости, от которой осуществлен первый поворот, измеряют угол второго поворота, или дополняющий его до 90 как углы между нормалью к плоскости, перпен30 дикулярной оси первого поворота, и нормалями к граням, перпендикулярным названной грани, и измеренные углы сопоставляют с заданными для контролируемого типа пьезоэлементов.

1733988

Составитель В,Лисойван

Редактор М.Кобылянская Техред М,Моргентал Корректор Н.Ревская

Заказ 1665 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, .0"