Устройство для нанесения покрытий из газовой фазы
Изобретение может быть использовано при получении конструкционных элементов, работающих в инфракрасной области спектра. Цель изобретения - получение композиционных слоистых структур на профильных подложках и повышение их оптического качества, а также увеличение выхода годных структур. Устройство содержит контейнер, внутри которого размещены одна над другой камеры испарения и конденсации. Камера испарения имеет кольцевую форму и снабжена фильтрующим элементом. Между камерами установлен экран-ловушка с углублением, расположенным напротив внутреннего отверстия камеры испарения и имеющим диаметр, превышающий диаметр этого отверстия. На подложкодержателе ниже подложки выполнена кольцевая проточка, служащая для разрыва сплошности покрытия на подложке при охлаждении контейнера, что исключает ее растрескивание. Для этих же целей между подложкодержателем и дном камеры конденсации размещают отражатель из фольги. Получена композиционная слоистая заготовка мениска ZnSe/ZnS. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.
Изобретение относится к устройствам для нанесения покрытий из газовой фазы и может быть использовано при получении слоистых структур, в частности конструкционных элементов, работающих в инфракрасной области спектра. Известен контейнер для получения профильных заготовок поликристаллических материалов методом сублимации в вакууме. Контейнер предназначен для получения профильных, в том числе полусферических, заготовок, например, из селенида цинка ZnSe. Однако при получении двухслойного композиционного элемента, например, селенид цинка ZnSe/сульфид цинка ZnS, методом вакуумной сублимации, происходит испарение подложки (ZnSe) с торцевой и внутренней поверхностей, что ведет к браку изделия в целом. Известен также контейнер, содержащий камеры испарения и конденсации, втулку, верхнюю и нижнюю крышки, зажимное кольцо, фильтрующий элемент и подложку. Исходное сырье размещают в кольцевом зазоре, образованном втулкой и ъ внутренней стенкой камеры испарения. Заготовка растет на подложке, свободно лежащей на нижней крышке. При выращивании плоских кристаллических дисков диаметром до 500 мм из ZnSe осаждают защитный слой ZnS при 650 850oC. При этих температурах ZnSe имеет достаточную упругость пара, что приводит к испарению исходной заготовки (подложки) как с торцевой, так и с обратной поверхностей, что в конечном итоге ведет к браку оптического материала. На фильтрующем элементе происходит промежуточная конденсация материала, частицы которого могут попадать на подложку, что также приводит к ухудшению оптического качества выращиваемого материала. Кроме того, при нанесении защитного слоя ZnS на профильные заготовки из ZnSe происходит осаждение ZnS не только на поверхности заготовки, но и на дне контейнера и стенках камеры конденсации с образованием сплошного слоя. Контейнер изготовлен из графита, поэтому из-за его шероховатости слой ZnS имеет хорошую адгезию к вышеуказанным частям контейнера. При охлаждении из-за разности между коэффициентами термического расширения графита и ZnS происходит растрескивание сульфидного покрытия, что ведет к браку композиционного материала. Целью изобретения является получение композиционных слоистых структур на профильных подложках и повышение их оптического качества, а также увеличение выхода годных структур. Поставленная цель достигается тем, что устройство для нанесения покрытий из газовой фазы снабжено экраном-ловушкой, установленным между камерами конденсации и испарения и имеющим углубление, диаметр которого превышает диаметр внутреннего отверстия камеры испарения, дно камеры конденсации снабжено подложкодержателем, выполненным из высокотеплопроводного инертного материала, наружный профиль которого соответствует профилю плотно прилегающей к нему подложки, на подложкодержателе ниже подложки выполнена проточка или между подложкодержателем и дном камеры конденсации размещен отражатель, выполненный из жаропрочной инертной фольги, незакрепленный край которой отогнут под углом к поверхности дна камеры конденсации. Устройство, изображенное на чертеже, содержит контейнер, включающий крышку 1, два зажимных кольца 2, фильтрующий элемент 3, камеру 4, испарения и испаряемым материалом 5, экран-ловушку 6, корпус 7, подложку 8 из ZnSe, на которую осаждается слой 9 ZnS, подложкодержатель 10 с кольцевой проточкой 11 в нижней части и отражателем 12, дно 13. Детали контейнера выполнена из графита и покрыты пироуглеродом, фильтрующий элемент 3 выполнен из углеграфитовой ткани типа ТГН-2М. Подложкодержатель 10 изготовлен из молибденового сплава МВ-4МП, отражатель 12 из молибденовой фольги. Устройство работает следующим образом. После загрузки и сборки контейнер устанавливается в вакуумную печь и при достижении в печи остаточного давления 1,3
(10-2-10-3) Па производят нагрев с градиентом температуры по высоте. Например, при нанесении защитного слоя из ZnS на подложку из ZnSe температура испарения ZnS составляет 1000 1080oC, температура осаждения 650 850oC. Пары ZnS проходят через фильтрующий элемент 3, который препятствует улету твердых частиц испаряемого материала 5 и присутствующих в нем примесей, меняя свое направление транспортируются вниз по паропроводу, образованному внутренней стенкой камеры 4 испарения, проходят экран-ловушку 6, на котором в углублении 14 задерживаются твердые частицы исходного материала, прошедшие через фильтрующий элемент 3, и конденсируются на наружной и торцевой поверхностях подложки 9 из ZnSe, дне 13 контейнера и нижней части подложкодержателя 10. На фильтрующем элементе 3 происходит частичная конденсация материала, поэтому расположение его внутри камеры 4 испарения препятствует попаданию частиц конденсирующегося на нем материала на подложку 8. Кроме того, дополнительно поставленный экран-ловушка 6 задерживают твердые частицы, которые проходят через фильтрующий элемент 3 захваченные потоком пара. Диаметр углубления 14 экрана-ловушкой 6 должен превышать диаметр внутреннего отверстия камеры 4 испарения, так как при этом поток пара меняет свое направление, а твердые частицы попадают на экран-ловушку 6. Экран-ловушка 6 выполняет также функцию теплового экрана, что создает более равномерное распределение температурного поля. Кольцевая проточка 11 в нижней части подложкодержателя 10 или отражатель 12 из инертной жаропрочной фольги служат для разрыва сплошности покрытия на этих элементах при охлаждении контейнера. После образования кольцевой трещины вдоль проточки 11 или отражателя 12 подложка с покрытием имеет возможность "дышать", так как не связана жестко с дном контейнера через осажденный слой ZnS, поэтому при охлаждении исключается растрескивание заготовки с покрытием. Подложкодержатель 10 изготавливают из инертного высокотеплопроводного материала. Инертность материала необходима для исключения взаимодействия (сварки) с исходной заготовкой (подложкой), а высокая теплопроводность для выравнивания температурного поля на поверхности профильной подложки, так как перепады по температуре приводят к ухудшению оптического качества материала и делают заготовку напряженной, что может привести к ее растрескиванию. Композиционная слоистая заготовка менисков ZnSe/ZnC диаметром 154 мм, полученная в предлагаемом контейнере, после шлифовки и полировки (толщина ZnSe 5 мм, толщина покрытия из ZnS 0,5 мм) имела пропускание на длине волны 0,63 мм 69% на длине волны 10 мкм 60% (исходная заготовка ZnSe толщиной 7 мм имела пропускание на длине волны 0,63 мм 70% и на длине волны 10 мкм 65%). При получении композиционного слоистого материала ZnSe/ZnS температура испарения сульфида цинка составляла 1040oC, температура осаждения 750oC, скорость осаждения 0,1 мм/ч. Аналогичная заготовка, полученная при тех же технологических условиях в контейнере без экран-ловушки, имела пропускание 45% на длине волны 0,63 мкм и 65% на длине волны 10 мкм. Мениски из ZnSe с нанесенным защитным слоем из ZnS использованы для изготовления тепловизионных приборов, работающих в жестких условиях эксплуатации.
Формула изобретения
1. Устройство для нанесения покрытий из газовой фазы, включающее контейнер, установленные в нем кольцевую камеру испарения, снабженную фильтрующим элементом, и размещенную над ней камеру конденсации с подложкой, отличающееся тем, что, с целью получения композиционных слоистых структур на профильных подложках и повышения их оптического качества, между камерами испарения и конденсации установлен экран-ловушка с углублением, выполненным напротив внутреннего отверстия камеры испарения и имеющим диаметр, превышающий диаметр этого отверстия, и на дне камеры конденсации размещен подложкодержатель, наружный профиль которого соответствует профилю подложки. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что, с целью увеличения выхода горных структур, на подложкодержателе ниже подложки выполнена кольцевая проточка. 3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что, с целью увеличения выхода горных структур, между подложкодержателем и дном камеры конденсации размещен отражатель из жаропрочной фольги, края которой отогнуты под углом к поверхности дна камеры конденсации.РИСУНКИ
Рисунок 1MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 29.06.1997
Номер и год публикации бюллетеня: 10-2004
Извещение опубликовано: 10.04.2004
