Способ оценки прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале

 

Изобретение относится к испытаниям материалов, в частности к испытаниям на прочность сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале. Цель изобретения - повышение достоверности оценки. Подвергают механическому нагружению с постоянной скоростью Два образца материала; один из которых эталонный, до момента достижения максимума скорости счета акустической эмиссии в начальной стадии нагружения. В качестве параметра определяют суммарное значение энергии сигналов акустической эмиссии и по отношению этих параметров в обоих образцах оценивают прочность сцепления. 1 ил.

союз соВетских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4812828/28 (22) 10;04.90 (46) 07.06.92. Бюл. N. 21 (71) Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР (72) Ю.С.Липатов, Т.Т.Тодосийчук, С.П.Чередниченко и В.Ф.Гришачев (53) 620.179.4 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1250924, кл. G 01 И 19/04, 1986.

Авторское свидетельство СССР

N. 993114, кл. G 01 N 29/04, 1981.

Липатов Ю.С, и др, Акустическая эмиссия в наполненных полимерах. Доклады АН

СССР, т.299, 1988, М 6, с.1420-1423. (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ ПРОЧНОСТИ СЦЕПЛЕНИЙ ДИСПЕРСНОГО НАПОЛНИТЕЛЯ

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к способам опреде-. ления прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, и может быть использовано при разработке новых материалов и контроле их качества.

Известен способ определения нарушений сплошности композиционного полимерного материала. по которому образец материала механически нагружают.с постоянной скоростью и одновременно облучают световым лучом с заданной длиной волны, при этом непрерывно регистрируют интенсивность проникающей составляющей излучения и определяют ее зависимость от деформации образца. по которому судят о максимальном разрушении адгезионных

„„5U„„1739264 А1 (я)з 6 01 N 19/04

СО СВЯЗУЮЩИМ В КОМПОЗИЦИОННОМ

ПОЛИМЕРНОМ МАТЕРИАЛЕ (57) Изобретение относится к испытаниям материалов, в частности к испытаниям на прочность сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале. Цель изобретения— повышение достоверности оценки. Подвергают механическому нагружени о с постоянной скоростью два образца материала, один из которых эталонный, до момента достижения максимума скорости счета акустической эмиссии в начальной стадии нагружения. В качестве параметра определяют суммарное значение энергии сигналов акустической эмиссии.и по отношению этих параметров в обоих образцах оценивают прочность сцепления. 1 ил. контактов композиционного полимерного материала. (д

Недостатком этого способа является низкая достоверность. так как изменение интенсивности проникающей составляющей излучения связано с нарушением 0 сплошности материала. которая является. интегральной характеристикой и определяется количеством реврушеиид вдгевиоииык )» контактов и величиной возникающих при этом трещин, Размеры же трещин с увеличением приложенной нагрузки возрастают; поэтому данный способ не позволяет определить количество разрушенных адгезионных контактов и нагрузки, при которой изменение интенсивности проницающей составляющей излучения принимает аномальный характер, не соответствует макси1739264

20

45

50 мальному количеству разрушений адгеэионных контактов композиционного полимерного материала, а характеризует аномальное изменение несплошности и образце.

Таким образом, определяемая данным способом прочность сцепления наполнителя со связующим имеет завышенное значение.

Известен способ исследования прочностных свойств материала с помощью сигналов акустической эмиссии (АЭ), в котором стимулируют АЭ травлением материала изделия в растворе, выявляющем структуру материала, измеряют амплитуду ее импульсов, вычисляют соотношение средних значений энергии сигналов АЭ, измеряемых в исследуемом и образцовом изделиях соответственно, по которому судят об уровне остаточных напряжений. При этом стимуляцию АЭ и регистрацию параметров сигналов проводят на эталонном образце, для которого известен уровень остаточных напряжений и который по составу и структуре материало близок к исследуемому материалу изделия, Недостатком данного способа является низкая достоверность определения прочности сцепления напалнителя са связующим при их слабом адгезионнам взаимодействии в композиционном полимерном материале при выборе в качестве информационного параметра отношения средних энергий сигналов АЭ, измеренных в исследуемом и образцовом изделии. Это связано с тем, чта в этом случае количество регистрируемых сигналов АЭ не соатветстоуег количеству их источникОв s материале (количеству разрушенных адгезионных контактов), что приводит к существенному завышению средней энергии сигнала АЭ.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ оценки прочности. сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, в котором образец материала механически нагружают с постоянной скоростью до раз. рушения, при этом регистрируют сигналы

АЭ и измеряют их амплитуду, по которым судят о свойствах материала.

Недостатком этого способа является

его низкая достоверность при определении и роч ности сцепления напал нителя са связующим при их слабом адгезионном взаимодействии, так как используются для оценки абсолютные значения амплитуд сигналов

АЭ, а количество регистрируемых при этом сигналов АЭ не соответствует количеству разрушенных контактов напалнитель — связующее. Кроме того, выбор в качестве информационного параметра значений амплитуд не мажет характеризовать энергию сигналов АЭ, которая пропорциональна квадрату амплитуды. Все это приводит к получению завышенных значений оценки адгезионнай прочности дисперсный наполн ител ь — матрица.

Цель изобретения —. повышение достоверности определения прочности сцепления напалнителя со связующим

Поставленная цель достигается тем, что в способе оценки про, насти сцепления композиционного полимерного материала с дисперсным наполнителем, .заключающемся в том. что образец материала механически нагружают с постоянной скоростью, регистрируют сигналы АЭ и определяют параметр. с учетом которого оценивают прочность сцепления, а с целью повышения достоверности оценки аналогичному нагружению подвергают эталонный образец материала, нагружение обоих образцов осуществляют до момента достижения максимума скорости счета АЭ в начальной стадии нагружения, а в качестве параметра определяют суммарное значение энергии сигналов АЭ, по отношению которых в обоих образцах оценивают прочность сцепления.

Сущность предлагаемого способа заключается в следующем;

В начальной стадии нагружения при превышении нагрузки над прочностью сцепления напалнителя со связующим происходит разрушение адгезионного контакта с образованием микротрещины, возникновение которой сопровождается упругими колебаниями, при этом регистрация сигналав АЭ происходит в случае превышения их энергии над порогом регистрации (фоновым шумом) аппаратуры. Па величине энергии сигнала АЭ, определяемой как квадрат ее амплитуды, можно судить о прочности адгезианных контактов в материале, Для палидисперснаго напалнителя размеры его частиц оказывают влияние на величину концентрации напряжений вблизи этих частиц по границе соединения напалнитель — связующее и с ростом нагрузки количество. разрушенных адгезионных контактов будет соответствовать кривой распределения частиц налалнителя, О кинетике разрушения адгезионных контактов можно судить по скорости счета АЭ, максимальное значение которой будет достигаться при нагрузке, при которой происходит разрушение адгезианных контактов наполнителя с наиболее вероятным размером частиц. Это позволяет выбрать такие условия нагружения (до до1739264 стижения максимума скорости счета АЭ), при которой в исследуемом и эталонном материалах произойдет одинаковое число разрушений адгеэионных контактов. Для этого необходимо в качестве эталона использовать композиционный полимерный материал, по составу идентичный исследуемому материалу (т.е. идентичные связующее, наполнитель. концентрация и дисперсность наполнителя), но обладающий высоким адгезионным взаимодействием между наполнителем и связующим.

Высокими адгезионными свойствами обладает наполнитель с высокой поверхностной энергией, которую можно увеличить активацией наполнителя различными видами химической обработки.

При сильном межфазном взаимодействии между связующим и наполнителем (высокая адгезия) при деформировании, величина запасенной упругой энергии в наполнителе будет значительно больше, чем при слабом адгезионном взаимодействии, разрушение адгезионных контактов будет происходить при более высоких нагрузках и сопровождаться возникновением сигналов

АЭ, значительно превышающих порог регистрации аппаратуры. Таким образом, количество сигналов АЭ будет соответствовать количеству разрушенных адгезионных контактов в эталоне. Поэтому определение соотношения суммарных значений энергии сигналов АЭ, измеренных в исследуемом и эталонном материала, при предлагаемых условиях нагружения (до момента достижения максимума скорости счета в начальной стадии нагружения для каждого из материалов), позволяет оценивать соотношение средних энергий сигналов АЭ (так как количество разрушенных адгезионных контактов для исследуемого и эталонного материалов в этом случае одинаково), по которому судят о прочности сцепления наполнителя со связующим в исследуемом материале.

На чертеже показан график зависимости скорости счета N от нагрузки при деформации композиционного полимерного материала с низкой (1) и высокой (2) прочностью сцепления наполнителя со связующим.

Способ реализуют следующим образом.

Исследуемый образец композиционного полимерного материала закрепляют в механизм нагружающего устройства, например разрывной машины, и нагружают с постоянной скоростью. Одновременно с использованием пьезоприемника и акустоэмиссионной аппаратуры регистрируют амплитуду сигналов АЭ, скорость счета АЭ, Нагружение проводят до выявления макси55 мума скорости счета АЗ, одновременно регистрируют амплитуду сигналов АЭ.

Аналогичным образом проводят регистрацию параметров сигналов АЭ на эталонном образце. При этом нагрузка, соответствующая максимуму скорости счета

50 зависимость которой от нагрузки выводят на графопостроитель. При достижении нагрузки, соответствующей максимальному значению скорости счета, нагружение ripeкращают. Рассчитывают суммарное значение сигналов АЭ как сумму квадратов амплитуд сигналов А3. Аналогичным образом проводят регистрацию параметров сигналов АЗ на эталонном образце. Вычисляют соотношение суммарных значений энергий сигналов АЭ, измеренных в исследуемом и эталонном материалах, по которому судят во сколько раз прочность сцепления наполнителя со связующим меньше в исследуемом образце по сравнению с эталоном

Пример. Оценивают прочность сцепления порошка кварца; дисперсностью

160/125 мкм, обработанного антиадгезивом, со связующим — эпоксидной смолой

ЗД-20. Для этого изготовляют образцы композиционного материала с концентрацией наполнителя 20 мас.g. Форма и размеры образцов соответствуют рекомендациям на проведение прочностных испытаний на растяжен ие.

Образцы получают отверждением исследуемых композиций в формах иэ фторопласта. Перед смешиванием компоненты перемешивают и вакуумируют. В качестве антиадгеэива используют 3;ь-ный раствор диметилдихлорсилана в бензоле, обработку порошка кварца проводят в течение трех . часов. В качестве эталона используют композиционный полимерный материал, по составу идентичн ый исследуемому материалу: эпоксидная смола ЭД-20 с 20 мас., порошка кварца дисперсностью

160/125 мкм.

Кварц имеет высокую поверхностную энергию, поэтому в эталонном образце наполнителем является необработанный антиадгезивом порошок кварца. Регистрацию сигналов АЭ проводят на приборе АФ-15 в диапазоне частот 0,2-0 5 МГц с амплитудным анализатором AN-1024-95 М. Коэффициент усиления системы составляет 89 дБ, порог счета усиленного сигнала 1 В. Исследуемые образцы одноосно деформируют на разрывной машине со скоростью 10 Н/мин.

Регистрируют скорость счета АЗ от нагрузки., для этого сигналы от прибора АФ-15 и сигналы с блока усиления подают на каналы

Х и У двухкоординатного самописца Н-306.

1739264 материале и эталоне, и выбора информационного параметра в виде соотношения энергий сигналов А3, измеренных в исследуемом и эталонном материалах.

Составитель А.Дьякова

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор M.Ïîæî

Редактор А.Коэерйз

Заказ 1998 Тираж Подписное

BНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

АЗ, составляет 380 и 1100 Н для исследуемого и эталонного образцов соответственно.

Определив суммы квадратов амплитуд сигналов, вычисляют отношение суммарных 5 значений энергий сигналов АЗ, измеренных в исследуемом и эталонном образцах, которое показывает, что прочность сцепления наполнителя со связующим в исследуемом материале в 45 раз меньше по сравнению с 10 эталоном и базовым обьектом. Проведение оценки прочности сцепления известным методом как отношения средних амплитуд импульсов показывает, что прочность сцепления наполнителя со связующим в ис- 15 следуемом материале в 3 раза меньше по сравнению с эталоном.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить достоверность определения прочности сцепления наполнителя со 20 связующим в композиционном полимерном материале s сравнении с известным способом в 15 раз за счет выбора условий нагружения и эталона, обеспечивающего регистрацию одинакового числа разруше- 25 ний адгезионных контактов в исследуемом

Формула изобретения

Способ оценки прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, заключающийся в том, что образец материала механически нагружают с постоянной скоростью, регистрируют сигналы акустической эмиссии и определяют параметр, с учетом которого оценивают прочность сцепления, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности оценки, аналогичному нагружению подвергают эталонный образец материала. нагружение обоих образцов осуществляют до момента достижения максимума скорости счета акустической эмиссии в начальной стадии нагружения, а в качестве параметра определяют суммарное значение энергии сигналов акустической эмиссии. по отношению которых в обоих образцах оценивают прочность сцепления.