Способ определения каротина в кормах травяных, искусственно высушенных, и витаминной муке из древесной зелени

 

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности и в системе Агропром для определения каротина в кормах травяных, искусственно высушенных, и витаминной муке из древесной зелени. Целью изобретения является ускорение определения каротина. Способ осуществляется следующим образом: смесь навески корма с авиационным бензином марки Б-70 или петролейным эфиром обрабатывают ультразвуком низкой частоты УЗДН-1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 33/00

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4811717/1 5 (22) 19.04.90 (46) 07.06.92. Бюл. М 21 (71) Грузинский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института комбикормовой промышленности Всесоюзного научно-производственного объединения "Комбикорм" (72) Л.А.Гелашвили, Д.И.Нарнов, Т.Г.,Элбакидзе и Л.Г.Размаэишвили (53) 636.085(088.8) (56) Азонов А.Г. и др. Экспресс"ме" тод определения содержания в кормах каротина. Корма и кормление сельско-. хозяйственных животных, 1987, 11.

Мука травяная. ГОСТ 18691-73.

Корма. Метод определения .каротина. ГОСТ 13496.17-18. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРОТИНА В

КОРМАХ ТРАВЯНЫХ ИСКУССТВЕННО ВЫСУ"

Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности для определения каротина в высушенных травяных кормах и витаминной муке из древесной зелени, Цель изобретения - сокращение времени анализа и упрощения способа.

Пример. Берут 0 5-2 г травяной муки или витаминной муки. из древесной зелени, помещают в коническую колбу вместимостью 100 смэ, добавляют 50 смэ авиационного бензина марки Б-70 или петролейного эфира и. обрабатывают ультразвуком низкой ча„,Я0„„1739283 А 1

ШЕННЫХ, И ВИТАМИННОЙ МУКЕ ИЗ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ (57) Изобретение относится к сельскому хозяйству и может быть использовано в комбикормовой промышленности . и в системе "Агропром" для определения каротина в кормах травяных, искусственно высушенных, и витаминной муке из древесной зелени. Целью изобретения является ускорение определения каротина. Способ осуществляется следующим образом: смесь навески корма с авиационным бензином марки Б-70 или петролейным эфиром обрабатывают ультразвуком низкой частоты УЗДН-1 (22-44 кГц) в течение 2 мин без- добавления адсорбентов - безводного сернокислого натрия и окиси кальция.

Время проведения анализа составляет не более 30 мин. 4 табл.

Фею 3 стоты УЗДН-1 (22-44 кГц) в течение

СфР

2 мин (при обработке ультразвуком колбу с содержимым необходимо держать в холодной воде).

В узкую часть колонки плотно помещают вату так, чтобы в широкой части колонки вата была примерно споем

1,5-2 см, поверх которой насыпают адсорбент (окись алюминия 103-ной влаж-. ности) слоем 4-5 см. Колонку вставляют в колбу Бунзена .вместимостью 200250 см3.

Под слабым вакуумом пропускают вытяжку через адсорбент и сразу же промывают его бензином. Промывку проа ° 0 00416 V. 1000

Xm ° 100

17 изводят до тех пор, пока последние капли бензина станут бесцветны.

При массовых анализах можно. взять четыре колбы Бунзена, соединить между собой тройником четыре колонки и одновременно адсорбировать две пробы при двух параллельных определениях.

При окончании адсорбции объем экстракта измеряют мерным цилиндром, переносят в кювету фотоэлектрокалориметра с толщиной просвечиваемого слоя 20-30 мм и приступают к фотометрированию.

При фотометрировании экстракта каротина раствором сравнения служит авиационный бензин марки Б-70 или петролейный эфир. При оптической плотности раствора 0,6 25 смз вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 смз и доводят бензином или петролейным эфиром до метки.

Результаты определения каротина в этом случае удваивают.

Массовую долю каротина X в 1 кг корма, мг, вычисляют по формуле где а — эквивалентное количество основного раствора, найденное по графику, смз;

V — - объем исследуемого раствора, смз °

m — масса навески, г;

0,00416 — коэффициент перевода 1 смз основного раствора двухромовокислого калия в эквивалентное количество миллиграммов каротина;

100 — объем стандартных растворов, взятых для приготовления калибровочной шкалы, смз;

1000 - коэффициент пересчета на

1 кг корма.

Результаты округляют до целого числа. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимое расхождение между.результатами двух параллельных определений d и между двумя результатами, полученными в разных условиях D (в разных лабораториях, в разное .время, при работе на разных приборах и т.д.) не должны превышать следующие значения:

d=2+0,05 Х;

D=6,65+0,22 Х, 39283 4 где X - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, мг/кг;

Х - среднее арифметическое результатов двух испытаний, выполненных в разных условиях, мгlкг.

Допус .имые расхождения d, D меж1О ду результатами определений рассчитаны с доверительной вероятностью

P=0,95.

В табл. 1 приведены данные по влиянию обработки ультразвуком на процесс экстракции каротина.

Из табл. 1 следует, что при обработке ультразвуком максимальная экстракция каротина происходит при обработке пробы в течение 2 и 3 мин.

20 Результаты анализов получаются идентичными, разница минимальная. Поэтому продолжительность времени обработки ультразвуком пробы травяной муки и витаминной муки из древесной зелени можно считать 2 мин.

Результаты анализов при обработке ультразвуком соответствуют результатам, полученным по ГОСТ.

В табл. 2 приведены данные о вли. янии различных значений частоты уль30 тразвука.

Технические возможности прибора ограничены двумя фиксированными частотами - 22 и 44 кГц. С практической точки зрения не имеет существен35 ного значения частота колебаний, однако при излучении 22 и 44 кГц получены почти идентичные результаты, разница между ними недостоверна, t

Результаты метрологической характеристики ускоренного метода определения каротина приведены в табл.3; данные о затрате времени при проведении анализа - в табл, 4.

45 Предлагаемый способ позволит сократить время анализа с 14-18 ч до

30 мин. Кроме того, при его проведении используется только один адсорбент вместо трех.

Формула изобретения

Способ определения каротина в кормах травяных, искусственно высу55 венных, и витаминной муке из древесной зелени, включающий измельчение корма, экстракцию растворителем - авиационным бензином марки Б-70 или пет« ролейным эфиром с последующим фотометрированием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения способа, смесь измельченного корма с

Табли.ца 1

»»»

Про-, Компоненты ба

Содержание каротина,мг/кг в экспозиции, мин одержание аротина, гlкг, по

ОСТ (1 2 3

60 69

43 46

130 144

136 153

69 70

44 43

146 149

153 151

Травяная мука

То же

2

4

l l»

«11»

Витаминная мука из хвои ели

То же

Витаминная мука из хвои сосны

То же

96 113

130 149

115 114

145 150 6

158 177

109 125

173 172

128 121

Табл и ца 2

Про" ба

d =Õ -Y d -d

1 13 1 (d.,1) г

Компоненты

Результаты исследований при частоте, кГц

22 44 мука сме-3,4 11,55

-4,4 19,36

+0,6 0,36

45 43 мука из сои 88 85

92 94

-2

-3

+2 мука из кле-4

156

-5,4 29,16.

+1,6 2,56

149

153 мука из лю163 158

170 164

170 171

172 176

-6,4

-7,4

-0,4

+2,6

40,96

54,76

0,16

6,76

-5

-6

+1

+4 мука смешан124 120

Х=133 Y=131

-5,4 29,16

-24 194,74

+10

-1,4

"Й=

Qd=

П р и м е ч а н и е. Sd=+ --- -- =4,65;

194 74

«14Я

t = " --"-" =0 95

4,65

t < t =2,3, разница не достоверна. о,М

1 Травяная шанная

2 Травяная

3 То we

4 Травяная вера

5 То. же

6 Травяная церны

7 То же

Я « I I»

10 Травяная ная

1739283

6 растворителем обрабатывают ультразвуком мощностью 400-450 Вт частотой 2244 кГц в течение 2 мин.

1739283

Табли ца 3

Интервалы N u концентра цнн,нг/кг т sa макс

Конлоненты

Корма травяные, искусственно высушенные

-т

0,58

2,28 2 ° 53 6,3

2 64 62 4,О

2 139 138 . 40 087 318 360 88

2 178 179 7,94

2 60 59 3,66

3,98 4,50

2,42 2,73

10,0

6,7

0,44

1,0 витаминная мука из древесной зелени

2 60 59 3,66 1,О 2,42 2,73

14 2 123 121 7,0 0,9 3 37 3 80

Таблица 4

Время затрачиваемое на этапы, мин

Этапы

По ГОСТ (известный) Ускоренный метрд с использованием ультразвука (предлагаемый) 10

840 или 1080 (14-18 ч) 10

3

30 мин

Составитель И.Пономарева

Техред А..Кравчук

Корректор И.Самборская

Редактор А.Козориз

Заказ 1999 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул. Гагарина, 101

До 100 12

От 101 до

160 . 10

От 161-и выше 10

До 60 11

От 61 до

75 11

От 75 до

90 и выВзвешивание навески (двух параллельных)

Взвешивание и добавление адсорбентов; безводн, Na>SO, .СаО и А120 5

Добавление авиационного бензина или петро" лейного эфира

Настаивание

Обработка ультразвуком

Подготовка, адсорбция на колонке

Изменение обьема экстракта

Отбор экстракта для фотометрирования . Фотометрирование

Расчет

4

867 мин = 14 ч

27 мин или 1107 мин=

=18 ч 27 мин