Способ изготовления кварцевых кристаллических элементов
Изобретение относится к радиоэлектронике. Цель изобретения - уменьшение трудоемкости и повышение выхода годных при изготовлении кварцевых кристаллических элементов. После механической обработки заготовка из кварца подвергается химикодинамическому травлению. На первом этапе его осуществляют до получения шероховатости поверхности не более 5
10-8 м а на втором, проводимом при той же температуре, до получения шероховатости поверхности не более 310-8м В качестве поверхностно-активной добавки при этом на первом этапе используют диметилформамид, а на втором - бутанол. Это обеспечивает высокое качество обработки, устраняет трудоемкую операцию полировки и позволяет получить более высокую плоскопараллельность. 2 табл. 1 ил.
Изобретение относится к пьезотехнике и может быть использовано для изготовления тонких кристаллических элементов (КЭ) высокочастотных пьезоэлектрических приборов. Известны способы изготовления кварцевых пьезоэлементов для миниатюрных высокочастотных резонаторов. В способе реализуется многоэтапная обработка поверхности кварца с чередованием операций механической шлифовки, химического травления и механохимической полировки. Первоначально пластины шлифуют до толщины 100 мкм и травлением в растворе NH4F/HF доводят до 75 мкм и далее осуществляют механо- и химическую полировку в коллоидном растворе кремния, удаляя слой в 5 мкм. Подготовленные таким образом 21-92 КЭ на последнем этапе травят в том же растворе до окончательной толщины пластин 18 мкм. Способ позволяет получить достаточно высокое качество обработки поверхностей КЭ с шероховатостью 0,025-0,03 мкм. Однако достигается это за счет значительного усложнения техпроцесса и увеличения трудоемкости. Кроме того, на этапе механохимической полировки возрастает опасность ухудшения плоскопараллельности КЭ. Наиболее близким из известных технических решений является способ, включающий шлифовку, ультразвуковую и химическую очистку, прокалку КЭ и последующее двухэтапное травление в бифториде аммония. На первом этапе травление производится при температуре 348-358 К, при этом снимается слой, толщина которого равна трем высотам микронеровностей. На втором этапе при температуре 293-303 К стравливается слой в две микронеровности. Способ позволяет улучшить качество обработки КЭ после шлифования. Однако, для получения сверхтонких КЭ он не предназначен, так как дает шероховатость поверхности не лучше 0,05 мкм. Цель изобретения - уменьшение трудоемкости и повышение выхода годных с высоким качеством. Кроме того, снимаются ограничения на глубину полирующего травления и толщину пластин на этапе механической доводки. Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления КЭ для высокочастотных кварцевых резонаторов и монолитных фильтров, включающем механическую шлифовку и двухэтапное химико-динамическое травление в кислотном растворе с поверхностно-активными добавками (ПАД) при температуре 348-373 К, на первом этапе используют травитель с добавкой диметилформамида. Травление производится на глубину больше или равную 8 мкм. На этом этапе стравливается основной слой с КЭ и подготавливают их поверхности для окончательного химико-динамического полирования. На втором этапе производят окончательное химико-динамическое полирование, при котором стравливают слой толщиной 4-8 мкм в травителе на основе плавиковой с добавлением бутанола. В известном техническом решении предложен травительный раствор на основе плавиковой кислоты с добавлением диметилформамида и изоамилового спирта. Травление в таком растворе осуществляется при температуре 353-363 К с высокой производительностью, наблюдается равномерный съем материала и улучшение качества обработки для шлифованных КЭ. Шероховатость уменьшается до 0,05-0,06 мкм, что вполне приемлемо для резонаторов, работающих по основной гармонике в диапазоне частот до 50 МГц. Однако на более высоких частотах добротность резонаторов с КЭ, имеющими также качество обработки, становится очень низкой. В способе используется раствор, состоящий из плавиковой кислоты с добавлением бутанола. Этот способ позволяет получить шероховатость после травления шлифованных корундом М5 КЭ в пределах 0,02-0,03 мкм. Однако такое качество обработки достигается только при определенной толщине стравливаемого слоя, равного 8-12 мкм. При более глубоком травлении наблюдается резкое ухудшение качества обработки, шероховатость увеличивается до 0,06-0,08 мкм и более. Если учесть, что технология механической шлифовки позволяет получать КЭ толщиной (55-60) мкм, то использование рассматриваемого метода позволяет довести их толщину до 35 мкм, что также ограничивает частотный диапазон резонаторов величиной 50 МГц. Таким образом, и этот способ не может использоваться в технологии изготовления резонаторов с КЭ толщиной менее 30 мкм. Чтобы решить проблему использования глубокого химического травления при изготовлении резонаторов, работающих на частотах до 100 МГц и выше, идут на значительное усложнение общего техпроцесса, увеличение трудоемкости. При травлении КЭ с предварительной оптической полировкой шероховатость снижается до 0,03 мкм. Кроме увеличения трудоемкости, наблюдается также уменьшение процента выхода годных КЭ, поскольку на этапе полировки тонких пластин не удается обеспечить требуемую плоскопараллельность основных поверхностей и обеспечить отсутствие на них таких дефектов, как царапины, трещины. В предлагаемом техническом решении получены КЭ с шероховатостями 0,02-0,03 мкм для резонаторов до 100 МГц и выше, при этом исключены операции механической или механохимической полировки, устранены поверхностные дефекты. На чертеже изображены графики изменения шероховатостей с глубиной стравленного слоя. Последовательность операций при изготовлении КЭ по предлагаемому способу следующая. На подготовительном этапе механическая доводка КЭ завершается на корунде М5. Затем они подвергаются тщательной очистке, включающей химическую обработку, ультразвуковую мойку, облучение ультрафиолетом, вакуумный отжиг. Если КЭ на конечном этапе требуется придать форму обратных мезаструктур, то дополнительно на их периферии наносится защитное покрытие любым известным способом. Подготовленные таким образом КЭ подвергаются двухэтапному травлению при температуре 348-373 К. На первом этапе с них стравливается слой, толщина которого на 4-8 мкм меньше расчетной. В качестве травителя используется раствор на основе плавиковой кислоты, диметилформамида и изоамилового спирта. После этого производится окончательное полирующее травление в плавиковой кислоте с добавлением бутанола. Толщина КЭ доводится до заданного значения. Изготовленные кристаллические элементы подвергаются окончательной очистке, вакуумному отжигу и используются в дальнейшем по назначению. Предлагаемый способ реализован при изготовлении резонаторов на частоты 55 и 100 МГц. Использовался кварц АТ- среза в виде круглых пластин диаметром 5 мм. Травление осуществлялось со скоростью, близкой 0,4 мкм/мин при температуре растворов 354 
0,5 К. Пластинам задавалось возвратно-поступательное и круговое движение с частотой 24 качания в 1 мин. Кроме того, изготовлены партии резонаторов на те же частоты по аналоговым методикам, одноэтапное травление в тройном растворе НГ, диметилформамида и изоамилового спирта с соотношением 5:3:4 и одноэтапное травление в двойном растворе НГ и бутанола с соотношением 1:1,25. Динамика изготовления КЭ и параметры резонаторов на их основе показана в табл. 1 (55 МГц) и 2 (100 МГц). Анализ данных экспериментальной проверки. Кривая 1 на фигуре характеризует процесс травления КЭ в плавиковой кислоте с добавлением диметилформамида и изоамилового спирта. Шероховатость поверхностей (Rа) достигает 0,05 мкм на глубине h=8-12 мкм и при дальнейшем травлении по существу остается неизменной. При травлении КЭ в плавиковой кислоте с добавлением бутанола (см. кривую 2 на чертеже) наблюдается экстремальный характер изменения шероховатости. Минимального значения Rа достигает также при стравливании слоя толщиной 8-12 мкм и лежит в пределах 0,02-0,03 мкм. Можно отметить, что ни первый, ни второй способы не позволяют получить шероховатость поверхностей лучше 0,05 мкм при стравливании слоя толщиной больше 15 мкм. Эту задачу решает предлагаемый двухэтапный способ травления, динамику которого показывает кривая 3. На первом этапе КЭ могут травиться на любую глубину не менее 8 мкм. Затем на втором этапе травления на глубине 4-8 мкм наблюдается оптимальное качество обработки с шероховатостью меньше 0,03 мкм. Происходит перенос одного качества обработки в другое, более высокое, что и отражает результирующая кривая 3 двухэтапного травления. Предлагаемый способ открывает большие возможности в технологии изготовления кристаллических элементов методом ГХТ. Способ позволяет обеспечить высокое качество обработки КЭ без усложнения технологии на подготовительном этапе их изготовления. Исключение из общего техпроцесса такой операции, как полировка, позволяет резко уменьшить трудоемкость изготовления высокочастотных пьезоэлектрических приборов. Окончательная доводка на корунде М5 на подготовительном этапе вместо полировки обеспечивает лучшую плоскопараллельность основных поверхностей КЭ, уменьшает количество таких дефектов, как царапины, сколы. В конечном счете возрастает производительность и процент выхода годных КЭ. Возможность длительного травления без ухудшения качества обработки позволяет заканчивать механическую обработку КЭ при большей их толщине, что исключает их поломку на операции шлифовки и также обеспечивает увеличение процента выхода годных. Из табл. 1 видно, что выход резонаторов на 55 МГц с добротностью 50х103 и выше увеличивается по крайней мере в 1,5 раза, если КЭ для резонаторов изготовлены описываемым способом. Выход резонаторов на 100 МГц с добротностью 15 
103 и выше увеличивается более чем в 3 раза (см. табл. 2). Резонаторы с указанными параметрами не получены при одноэтапном травлении в тройном растворе, а этот способ по качеству обработки поверхностей КЭ сравним с прототипом.
Формула изобретения
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КВАРЦЕВЫХ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ, включающий механическую обработку заготовки из кварца и ее химико-динамическое травление в кислотном растворе с поверхностно-активными добавками, проводимое в два этапа, первый из которых проводят при температуре 348 - 373 К, отличающийся тем, что, с целью уменьшения трудоемкости и повышения выхода годных, химико-динамическое травление на первом этапе осуществляют до получения шероховатости поверхности заготовки не более 5 10-8 м, а на втором этапе, проводимом при той же температуре, что и первый, до получения шероховатости поверхности заготовки не более 3 10-8 м, при этом в качестве поверхностно-активной добавки на первом этапе используют диметилформамид, а на втором - бутанол.РИСУНКИ
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе
Дата прекращения действия патента: 13.12.1998
Номер и год публикации бюллетеня: 25-2000
Извещение опубликовано: 10.09.2000
