Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов

 

Сущность изобретения: к анализируемой , пробе добавляют хлористый тетраэтиламмоний, ацетон, соляную кислоту до рН 1-3, нагревают до 60-80°С и титруют солью бария в присутствии смеси нитрохромазо и 3-метоксибензантрона при их объемном соотношении 1:1. 3 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТ Ич Е СКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 31/16

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М (21) 4835713/04 (22) 07.06.90 (46) 07.07.92. Бюл. N. 25 (71) Иркутский политехнический институт,и

Московский химико-технологический институт им. Д.И.Менделеева (72) М.С.Ляуфер, В.В.Кузнецов и О.В.Горяшина (53) 543.42.063 (088,8) (56) Сиггиа С„Ханна Дис.Г. Количественный органический анализ по функциональным группам.— M,: Химия, 1983, с. 670.

Авторское свидетельство СССР

N. 1448271, кл. 6 01 И 31/16. 1988.

Изобретение относится к аналитической химии, пригоден для определения растворимых солей индивидуальных сульфокислот, используемых в производстве лекарственных веществ, поверхностноактивных, синтетических, флотореагентов, ионообменных смол, и может быть использован в аналитической практике заводских, производственных, научно-исследовательских и учебных лабораторий, Известен способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов путем двухфазного экстракционного визуального титрования арилсульфонатов большими органическими катионами четырехэамещенного аммониевого основания. . Конечную точку устанавливаю по изменению окраски одной из фаз.

Недостатки этого способа — узкий диапазон определяемых .концентраций, трудность регистрации изменения окраски в фазах в конечной точке и, как следствие этого, невысокая точность определения.

„„5U„„1746301 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТВОРИМЫХ СОЛЕЙ АРОМАТИЧЕСКИХ СУЛЬФОНАТОВ (57) Сущность изобретения: к аналиэируеMop пробе добавляют хлористый тетраэтиламмоний, ацетон, соляную кислоту до рН

1 — 3, нагревают до 60 — 80 С и титруют солью бария в присутствии смеси нитрохромазо и

3-метоксибензантрона при их объемном соотношении 1:1, 3 табл.

Наиболее близким является способ индикаторного спектрофотометрического титрования гетероароматических сульфокислот в водно-органическом растворителе (в 75 -ном диметилсульфоксиде) 10 — 10 .моль/л BaClz в присутствии индикаторов бисазозамещенных хромотроповой кислоты и ацетатного буферного раствора.

Цель изобретения — повышение точности путем улучшения четкости регистрации конечной точки и увеличение диапазона определяемых концентраций.

Поставленная цель достигается посредством введения в титруемый раствор хлористого тетраэтиламмония ((С2Ни)4й)С! и титрования сульфонатов солями бария в присутствии смешанного индикатора, состоящего из нитхромазо и 3-метоксибензантрона при общем соотношении 1:1, на фоне которого переход окраски нитхромазо o T роэово-фиолетовой до сине-зеленой более контрастен.

1746301

Таблица 1

Найдено,мг, с +д, n=5

Sr, Введено. мг

15,42 + 0,8

0,95 +. 0,15

9,28 0,5

22,77 0,6

0,05

0,05

0,03

0,06

16,24

1,0

9,00

23,00

79,57 +1,5

79,00

0,09

10,00.

10,0

55,0

6,80

43,00

23,35

4,60

0,04

0,03

0,04

0,05

0,08

0,06

0,04

10.41 + 0,5

1G,3 "05

56,82 + 2.0

7,16 + 0,4

43,48 + 1,0

22,91 + 0,29

4,74 + 0,20

Применение в качестве титранта соли бария в присутствии органических катионов

B водно-ацетоновом растворе приводит к возникновению новой взаимосвязи в системе равновесий арилсульфонат — барий — ор- 5 ганический катион — индикатор, заключающейся в том, что арилсульфонаты образуют с ионами бария достаточно устойчивые соединения с молярным соотношением Ва +;ArS0g = 1:2, считая на каждую 10 сульфогруппу исходного соединения, а присутствие органического катиона улучшает четкость перехода окраски в конечной точке. Другие заместители, кроме сульфогруппы, практически не влияют на результаты 15 определения сульфонатов.

Способ осуществляется следующим образом, К исследуемому образцу прибавляют хлористый тетраэтиламмоний и титрование . ведут в присутствии индикатора смеси ни-. 20 тхромазо и 3-метоксибензантрона в соотношении 1:1 до перехода окраски в сине-зеленую.

Пример 1, Определение натриевой соли нитробен зол-3-сульфокислоты. 25

К образцу, содержащему 10 мг нитробензол-3-сульфоната.натрия (5 мл

0,01 моль/л СФК) прибавляют 1-2 мл 10%ного хлористого тетраэтиламмония, 5 мл

0,1 мопь/л HCt, 50 мл ацетона, доводят об- 30 щий объем до 100 мл, нагревают до 80 С, затем, прекратив нагревание, приливают 8 капель HXA {0,1 )ь), 8 капель (0,1 ) 3-метоксибензантрона и титруют 0,01 моль/л раствором хлорида бария до перехода 35 розово-фиолетовой окраски в сине-зеленую.

Пример 2, Определение натриевой соли 2-нафтол-3, 6-дисул ьфокислоты, Определяемое вещество

Нафталин-1-сул ьфокислота (натриевая соль)

Нафталин-2-.суп ьфокислота (натриеввя соль)

2-Нафтол-3, 6- дисульфокислота (натриевая conb)

Нитробензол-3-сульфокислота (натриевая соль)

Антрахйнон 2, 7-дисульфокислота

К образцу, содержащему 79 мг 2-нафтоп-3, 6-дисупьфокислоты (5 мл 0,1 моль/и

СФК), прибавляют 5 мл 10 -ного хлористого тетраэтипаммония. 5 мп 0,1 мопь/л HCI, 50 мл ацетона, доводят общий объем до

100 мл, нагревают до 80 С, затем, прекратив нагревание, приливают 8 капель НХА(0,1 ), 8 капель 3-метоксибензантрона (0,1 ) и титруют 0,1 моль/л раствором хлористого бария до перехода розово-фиолетовой окраски в сине-зеленую.

B табл. 1 приведены результаты параллельных определений ароматических сульфокислот. Способ позволяет более точно определять ароматические сульфокислоты как индивидуальные, так и в смесях, и расширить диапазон этого определения.

В табл. 2 представлены данные, подтверждающие преимущества предлагаемого способа.

В отношении температурного режима можно отметить более резкий переход окраски, значительно повышается точность определения, что подтверждается данными табл. 3.

Формула изобретения

Способ определения растворимых солей ароматических сульфонатов путем титО рования анализируемой пробы солями бария в присутствии индикатора в водно-органической среде, отличающийся тем, что, с целью повышенИя точности определения, перед титрованием к анализируемой пробе добавляют хлористый тетраэтиламмоний, соляную кислоту, ацетон, нагревают до 60-80 С и в качестве индикатора используют смесь нитхромазо и 3-метоксибензантрона при их объемном соотношении, равном 1:1.

Виз альное тит ование

174630 1

Таблица 2 веще ул ьфо ульфо кисло льфо

Таблица 3

Составитель M,Ëÿóôåð

Техред М.Моргентал Корректор Н,Король

Редактор Н,Бобкова

Заказ 2392 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 101