Устройство ввода пробы в хроматограф

 

Использование: аналитическая аппаратура , где требуется точный ввод пробы в систему под давлением или разрежением при помощи шприца либо другого аналитического приспособления и контроль герметичности системы во времени. Сущность изобретения: устройство имеет корпус, две мембраны, разделенные втулкой, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя. В линию подачи газа между мембранами введены источник газа, отличающегося по физико-химическим свой;. ствам от газа-носителя, переменное пневмосопротивление, включенное на входе линии, индикаторы давления, включенные до и после пневмосопротивления, и регулятор давления для поддержания постоянного давления на входе линии. 1 ил.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

Ф4 7М1 (si)s G 01 N 30/20

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ к т

Ф%

° ав ввв ъ т

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ.1 (2 1) 4715119/25 (22) 01.06,89 (46) 23.07.92. Бюл. М 27 (71} Специальное конструкторское бюро AH

ЭССР

: (72) Ю.С.йшин, И.А.Ревельский, В.В Туулик, Э.Т.Кальюранд и В.Г.Караваева (56) Столяров Б.В. и др. Руководство к практическим работам по газовой хроматографии. Л., Изд-во ЛГУ; 1973, с. 25.

Авторское свидетельство СССР

t4 616588, кл. G 01 N ЗО/20, 1976. (54) УСТРОЙСТВО ВВОДА ПРОБЫ В ХРОМАТО ГРАФ (57) Использование: аналитическая аппаратура, где требуется точный ввод пробы в

Изобретение относится к хроматографии, в частности к устройствам ввода пробы в хроматограф, но может быть использовано и в другой аналитической аппаратуре. где трубуется точный ввод пробы в систему под давлением или разряжением при помощи шприца, либо другого аналитического приспособления и контроль герметичности системы во времени.

Известно устройство для ввода пробы в хроматограф, содержащее корпус испарите: ля с гнездом для установки уплотняющей мембраны, уплотняющую мембрану и прижим, Такое устройство используется практически во всех газовых хроматографах, выпускаемых в СССР и за рубежом. Устройство обеспечивает возможность ввода жидких проб в хроматограф при помощи Ж,, 1749826 А1

2 систему под давлением идти разрежением при помощи шприца либо другого аналитического приспособлений и контроль герметичности системы во времени. Сущность изобретения: устройство имеет корпус, две мембраны, разделенные втулкой, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя. В линию подачи газа между мембранами введены источник газа. отличающегося по физико-химическим свой-;; ствам от газа-носителя, переменное пневмосопротивление, включенное на входе линий, индикаторы давйекия, включенные до и после пневмосопротивленйя, и регулятор давления для поддержания постоянного давления на входе линии. 1 ил.

А микрошприца.— Однако, существенным недостатком этого устройства является то, что при извлечений йглы шприца из испарителя происходит частичный выброс в атмосферу 40 паров анализируемой пробы. введенной в Со хроматограф. Такой выброс части пробы Я снижает точность хроматографического анализа, так как снижается точность ввода пробы как по величине, так и по составу.

Нзиболвв близким к изобретение является устройство для ввода йробы в хроматограф, содержащее корпус испарителя, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линию подачй газа между мембранами и линию подачи

rasa-носителя в испаритель. Данное устройство с целью" повышения воспроизводимости ввода пробы снабжено пневматическим повторителем, соединенным с лийией под1749826 ачи газа-носителя и с межмембранной полоСтьЮ.

Данное устройство уменьшает возможность утечки газа-носителя из области испа- рейия в случае негерметичности внутренней 5 уплотнительной мембраны за счет обеспечения равенства давлений в межмембранной полости и s области испарения.

Однако в случае негерметичности внеш- 10 ней мембраны, которая, видимо, будет выходить иэ стфФ бдновременно с внутренней, будет происходить выброС газа-носителя из области испарения и межмембранной области и унос части паров анализируемой про- 15 бы. Данная особенность является существенным недостатком, который приводит к снижению точности анализа. Потеря герметичности не контролируется и может быть обнаружена лишь по изменению вре- 20 мен удерживания компонентов, Но при анализе образцов с различным составом компонентов, имеющих разные времена выхода, обнаружение, негерметичности усложняется. 25

Цель изобретения — повйшенйе точности анализа.

Цель достигается тем, что в устройстве для ввода пробы в хромвтограф, содержащем корпус, мембраны, разделенные втул- 30 кой, образующей полость между ними, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя введен источник газа, отличающийся по природе от газаносителя, переменное пневматическое 35 сопротивление, включенное на входе линии дополнительного газа; индикатор давлейия включенные до и после пневмосопротивления. регулятор давления для поддержания постоянного давлению на входе линии этого 40 газа.

Ввод источника дополнительного газа с регулятором давления и .пневмосопротивления обеспечивает создание и поддержаwe избйточного давления, по сравнению с 45 давлением на входе хроматографической колонки, газа, отличающегося по своей природе от газа-носителя, в пространстве между герметизирующими мембранами.

Избыточное давление в данной области, с 50 одной стороны препятствует выбросу в атмосферу нарой анализируемой пробы при извлечений иглы шприца из йсйарителя, с другой стороны — при малейшем нарушении герметичности мембраны, расположенной 55 со стороны испарителя. обеспечивает попадание в йоток газа-носителя дополнительного газа, который о личается от газа-ноемгеля и npie попадании в детектор пбзволяет Йэ основании его показаний мгновенно обнаружить нарушение герметичности. Индикаторы давления на линии дополнительного газа позволяют обнаружить нарушение герметичности внешней мембраны.

На чертеже изображено устройство ввода пробы в хроматограф. разрез.

Устройство ввода пробы в хроматограф содержит испаритель 1, герметизирующие мембраны 2 и 3, втулку 4, линию 5 дополнительного газа, индикаторы б и 7 давления, переменное пневмосопротивление 8. прижимную гайку на испарителе 9. прижим 10, источник 11 дополнительного газа с регулятором давления.

Устройство ввода пробы в хроматограф работает следующий образом.

На вход линии 5 дополнительного газа подают постоянное давление от источника

11 дополнительного газа, превышающее давление газа-носителя. Если мембраны 2 и

3 герметичны, то поток газа в линии 5 отсут ствует и показания индикаторов 6 и 7 давления одинаковы, При потере герметичности в области между мембранами 2 и 3 за счет перепада давления на пневмосопротивлении 8 показание индикатора 7 уменьшается, что сигнализирует оператору о негерметичности одной или обеих герметизирующих мембран 2 и 3. Если дополнительный гаэ попадает в испаритель 1, то детектирующее устройство хроматографа (не показано) сигнализирует об этом путем изменения нулевого сигнала, что говорит о том, что мембрана 2 потеряла герметичность.

Устройство ввода пробы В хроматогрдф обеспечивает непрерывный контроль оператором герметичности испарителя, что обеспечивает высокую точность качественного и количественного хроматографического анализа и позволяет работать длительное время беэ замены герметизирующих мембран, полностью используя их ресурс.

Предлагаемое устройство легко может быть использовано к любому хроматографу;

©0/Myna изобретения

Устройство ввода пробы в хроматограф; содержащее корпус, мембраны, разделенные втулкой, образующей полость между ними, линию подачи газа между мембранами и линию подачи газа-носителя,о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения точности анализа, в линию подачитаза между мембранами введены источник дополнительного газа, отличного по физико-химическим свойствам, регистрируемым детектором, от газа-носителя, переменное пневматическое сопротивление, включенное на входе ли6

Составитель IG.ßøèí

Техред М.Моргентал Keppimop А.Осауленко

Редактор М.Бланар

Заказ 2593 . Тираж : Оадписное

8ЙИИПИ Государственного комитет» по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-З8, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 нии, индикаторы давления, включенные до и после пневмосопротивления, и регулятор давления для поддержания постоянного давления нэ входе линии.