Органическое связующее для диэлектрических паст

 

Использование: при производстве диэлектрических паст для толстопленочной технологии. Сущность изобретения: органическое связующее содержит оксипропилцеллюлозу, синтанол и пропиленгликоль. При этом повышается надежность покрытия на основе паст в результате снижения дефектов типа кратеров и сквозных пор. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (51)5 Н 01 В 3/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4857467/07 (22) 06.08.90 (46) 23.07.92, Бюл.%27 (71) Научно-исследовательский институт материаловедения им. А,Ю.Малинина (72} Б.H.Àíäðîíoâ, В.Д.Журавов, В,А.Молотков, В.И.Шумовский и Ю.И.Чернов (56) Авторское свидетельство СССР

М 1034527, кл. Н 01 В 3/02, 1981.

Авторское свидетельство СССР

hb 1213889, кл, Н 01 В 3/08, 1984.

Авторское свидетельство СССР гв 1218829, кл. Н 01 В 3/02, 1984.

Изобретение относится к микроэлектронике и может быть использовано при производстве диэлектрических паст для толстопленочной технологии ГИС.

Известны органические связующие для диэлектрических паст, изготавливаемые на основе растворов этилцеллюлозы в терпинеоле.

При вжигании паст на основе такого типа связующего удаление органической связки происходит в интервале размягчения стеклосвязующего, входящего в состав паст, Вследствие этого диэлектрические покрытия имеют большое количество дефек тов в виде кратеров и пустот, кроме того, пасты, включающие органическое связующее на основе терпинеола, обладают резким запахом, что. ухудшает условия работы персонала, требует организации приточновытяжной вентиляции с многократным воздухообменом. Для удаления остатков паст с оборудования для их производства, .

2 (54) ОРГАНИЧЕСКОЕ СВЯЗУЮЩЕЕ ДЛЯ

ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ПАСТ (57) Использование: при производстве диэлектрических паст для толстопленочной технологии. Сущность изобретения; органическое связующее содержит оксипропилцеллюлозу, синтанол и пропиленгликоль. При этом повышается надежность покрытия на основе паст в результате снижения дефектов типа кратеров и сквозных пор. 1 табл. станка для трафаретной печати и отмывки технологической оснастки используют спирто-ацетоновую смесь, являющуюся токсичной и пожароопасной; ююеа1

Известны составы органических связующих толстоплеточных "паст на основе гликолевых растворов различных .тийов целлюлозы, позволяющие - частично устранить указанные недостатки. В настности, улучшаются условия труда персонала. так, как такие связки не имек)т резкого запаха, кроме того; отпадает необходимость в использовании органических растворителей для отмывки оборудования и оснастки — отмывка может производиться водой.

Однако связки на основе этиленгликоля и карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ) высокотоксичны и не обеспечивают постоянства вязкости паст, что приводит к невоспроизводимости толщины изоляционных слоев и не позволяет получать отпечатки со стабильныМ разрешением, Наиболее близким к предлагаемому является органическое связующее, входящее в:состав дизлектрическсй пасты, содержащей, мас,%:

Оксид алюминия 25 — 35 Легкоплавкое стекло 24 — 28

Стекло кристаллический цемен 24- 28

Кремний кристаллический 0,9 — 2,0

Оксипропилцеллюлсза 08 — 13

Прспиленгликоль 15 — 18

Полисксиэтиленгликоль 0,3-1,5

Органическое связующее в пересчете к

100% состоит, мас.%:

Оксипропилцеллю- лоза 3,94-7,83

Пропиленгликоль 86,71 — 94,24

Полиоксиэтиленглйколь 1,53 — 8Я7

Пасты, изготовленные на основе известного-связующего, также позволяют улучшить условия работы персонала, так как не имеют резкого запаха, кроме того, удагение остатков паст производится водой, что повышает экологическую чистоту"технологического процесса и снижает пожароопасность.

Однако изоляционные слои имеют зна. чительное количество дефектов типа крате- . ров, и сквозных пор.

Цель изобретения — повышение надежности покрытий на основе паст путем снижения дефектов типа кратеров и сквозных

flG P.

Поставленная цель достигается тем, что органическое связующее, включающее оксйпропилцеллюлозу, пропилейгликоль и поверхностно-активное вещество, в качестве поверхностн Ь-активного вещества содержит синтайол при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Оксипропйл целлюлоза 2,0 — 10,0

Синтанол 0,3- 4,0

Пропиленгликоль Остальное

Положительйое влияние введения синтансла совместно с пропиленгликолем и ок сипропилцеллюлозой обусловлено тем, что

:синтансл способствует уменьшению повер: хностных напряжений и более упорядоченному расположению частиц стеклопорошка в высушенном диэлектрическом слое.

При введении в состав связующего сксипропилцеллюлозы в количестве более

10 мас.% возрастает вязкость связующего, вследствие чего ухудшаются печатные свойства паст (паста ие продавливается через трафарет), при этом рисунок диэлектрича5

10 ского слоя частично не пропечатывается, При введении в состав связующего оксипропилцеллюлозы в количестве менее 2 мас .,4 и синтанола в количестве более 4 мас.% вязкость связующего снижается, при этом не обеспечивается требуемая разрешающая способность в процессе трафаретной печати. Введение синтанола менее 0,3 мас.% приводит к появлению большого количества дефектов типа отслоений уже в процессе сушки отпечатка; в дальнейшем при вжигании слоя образуются незаполненные диэлектриком участки и кратеры. Кроме того, вследствие высокого псвархнсстнсгс натяжения связующего в процессе трафаретной печати происходит необратимое забивание ячеек трафарета, что приводит к появлению непропечатанных участков в диэлектрическом слое, 20 Органическое связующее готовят следующим образом.

Взвешивают в колбе заданное количество пропиленгликоля, после чего устанавливают колбу в колбонагре атель. ф

25 Нагревают пропиленгликсль в колбе до темпсратуры (80 + 5) С при постоянном перемешивании. Взвешива ст. навеску Оксипропилцеллюлсзы в соответствии с заданным составом связующего. Введенисксипропилцелл олозы в колбу производят порциями по 3 — 5 г с интервалом 8 —. 12 мин, постепенно увелич; вая число Оборотов мешалки от 200 дс 500 об/мин на (50 + 5) сб/мин через каждые 8 — 12 мин

Растворяют Оксипрспилцелл1слсзу в прО пиленгликоле при вращении мешалки со скоростью 500 об/мин. Ориентировочное время растворения 4 ч, ПО окончании раствОрения Оксипрспилцелл слОзы в связую"

40 щее в соответствии с заданным составом вводят синтанол, после чего производят перемешивание свлзу сщегс в течение не менее 15 мин. Гомогенизирсванное таким

Образом связующее прсцеживаютчереэ два

45 Слоя.чистого батиста.

Испытания органического. связующего производили в составе диэлектрических паст различног6 назначения; для знакосинтезирующих индикаторных панелей (ЗСИ), 50 для защиты толстопленочных резисторов, для межслойнсй изоляции многоуровневых коммутационных плат. 3 описанных применениях соотношение органической и неорганической компонент паст находилось в

55 диапазоне от1:2,8дс1;4, В пасте для ЗСИ в качестве «еорганической составляющей использовали известную композицию соста ва: о ксид ал омийия 27 вес.ч; легкоплавкое стекло

1749911 ны в табли(2е

Соотношение органической и неорганической составляющих паст (по весу) Состав неорганической составляющей пасты

Параметры

Пример

Количество отсло ений пос" ле сушки, I /снз

Количест во дефектов после on. лавления

1/смз холиок» сизтиленгликоль пропиленгликоль синта-. нол оксипропилцеллюлоза

° >

1 50 2>0 93,0

0,04 0,03

Оксид алюминия 27 вес.ь

Легкоплавкое стекло 26 вес.ч.

Стеклокристаллический цемент 26 вес.ч.Кремний кристаллический, 1,5 sec.ч.

Стеклопорошок,C-BI

1:2;8

0,02 0,0I5

0>07 0,06

0,045 0,035 ,0,023 0>02

0,04 0,035

0,015 .0,015

Растекание пасты более 30 мкм

93,0

97,0

89,0

94,0

94,7

91,0

97,5

I:3,3

14

1:4

1:4

1:4

I:3,5

1:4 г,о

1 0

1,0

1,0

0,3

4;О

1,О

2 5,0

3 2,0

4 10,0

5 5,0

6 5 0

7 5,0

8 . 1,5

Стеклопорошок С 55-1 752

Оксид алюминия 252

9 10,5 1,0

I:4

88,5

IIe пропечатывает-, ся рисунок о,1 о о8

948 - 14

90,5 1:4 ° о,г i0 9,0.

I1 . 50

4,5

Растекание пасты более 30 мкм, 0,09 0,09

90,0 5,0 „ I;4 Оксид алюминия (17>Ь) (1,0) 37,0 мас.2 (29,6)

Легкоплавкое стекло

30;0 мас.2 (24,4)а

Стеклокристаллический цемент 31,0 мас.8 (24,8)

Кремний кристаллический

2.0 мас.2 (1,6)» известный состав в пересчете к 1003

12 (иа- 5>,О вест; (1,0) ный) В скобках приведен

С 82-3 ПАЩО,027.010 ТУ 26 вес.ч; сетклокристаллический цемент СЦН 84-2-ТХ0,027.015

ТУ 26 вес,ч; кремний кристаллический

1,5 вес.ч. В пасте для защиты толстопленочных резисторов в качестве неорганической составляющей испольэовали стекло С-81

ПАЩО.027,070 ТУ, В пасте для межслойной изоляции многоуровневых коммутационных плат испольэовали. композицию стекла С 55-1 ПАЩ0.027.006 ТУ 75$ и оксида алюминия 25$.

Пасты изготавливают следующим образом.

Измельчают исходные неорганические компоненты в шаровой мельнице до величины удельной поверхности 6000- 10000 смР, после этого в фарфоровой ступке производят смешивание композиций в заданном соотношении (для защитной пасты берут порошок стекла С-81), затем добавляют заданное количество органического связующего, тщательно перетирают пасту в ступке пестиком, после чего окончательно перетирают пасту на трехвалковой пастотерке до получения величины степени перетира не более 20 мкм.

Составы органического связующего и характеристики паст на его основе приведеСостав органического связующего, мас.а

Сопоставление результатов сравнительных испытаний предлагаемого (примеры 1 — 7) и известного органического связующего (пример 12) в толстопленочных

5 пастах показывают достижение положительного эффекта на предлагаемом связующем независимо от типа и состава неорганическОЙ составляющей пасты.

При выходе эа указанные предельные

10 значения содержания компонентов (примеры 8 — 11) цель изобретения не достигается.

Формула изобретения

Органическое связующее для диэ15 лектрических паст. содержащее оксип- . ропилцеллюлозу, пропиленгликоль и поверхностйо-активное вещество, о т л и ч аю щ е е с я тем, что, с целью повышения надежности покрытий на основе паст путем

20 снижения дефектов типа кратеров и сквозных пор, в качестве поверхностно-активного вещества оно содержит синтанол и компоненты взяты в следующем соотношении, мас.$:

25 Оксипропиленцеллюлоза . 2,0 — 10,0

Синтанол 0,3 — 4,0

Пропиленгликоль . Остальное