Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов

 

Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов включает облучение каждого зерна монохроматическим (преимущественно лазерным ) излучением. Последовательно измеряют интенсивность И индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза с частотой около 1330 , интенсивность фона 2 вблизи указанной линии, затем интенсивность з полосы люминесценции 620 нм, а о градации твердости зерна судят с помощью предварительно построенной таблицы по величине параметра К, определяемого по формуле К з/(1Н2). 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4851444/25 (22) 16.07,90 (46) 15.08,92. Бюл. N. 330 .(71) Всесоюзный научно-исследовательский геологический институт им, А.П. Карпинского (72) В.А.Езерский и Н,Б.Решетняк (56) Люминесцентный анализ / Под ред.

M.À.Êîíñòàíòèíîâîé-Шлезингер. M.: Гос. иэд-во фиэ,-мат.лит., 1961, с.289-290.

Епишина Н.И. и др, Твердость и вязкость хруйкого разрушения природных лонсдейлитсодержащих поликристаллических алмазов, 1984, ДАН СССР, т,276, N. 1, с.232234, Изобретение относится к физическим методам изучения апографитовых импактных алмазов и может быть использовано для разбраковки их по твердости — одному иэ важнейших технологических параметров, влия тощих на выбор областей практического применения алмазов.

Импактные апографитовые алмазы представляют собой природные лонсдейлитсодержащие поликристаллические алмазы, извлекаемые из пород метеоритных кратеров или россыпей, По твердости они несколько уступают природным монокристаллическим алмазам, однако сопоставимы с ними по трещиностойкости (сопротивлению хрупкому разрушению), что делает их весьма перспективным сверхтвердым материалом, При массовой разбраковке их по твердости сокращение затрат времени на один анализ становится решающим фактором, определя„,. Ж,, 1755131 Al

2 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАДАЦИЙ

ТВЕРДОСТИ ЗЕРЕН АПОГРАФИТОВЫХ

ИМПАКТНЫХ АЛМАЗОВ (57) Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов включает облучение каждого зерна монохроматическим (преимущественно лазерным) излучением, Последовательно измеряют интенсивность 11 индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза с частотой около 1330 см ", интенсивность фона Iz вблизи указанной линии, затем интенсивность !з полосы лю- Я минесценции 620 нм, а о градации твердости зерна судят с помощью предварительно построенной таблицы по величине параметра К, определяемого по формуле К = Ia/(! 1 — 1г).

2 табл. ющим производительность труда и рентабельность всего процесса в целом.

Известен прямой способ определения твердости, основанный на измерении отпечатков от вдавливания в полированную поверхность образца индентера — алмазной пирамиды. Работающие по этому принципу твердометры ПУТ-3, ПМТ-5 широко используются для определения твердости различных веществ и минералов.

Недостаток этого способа применительно к исследованию алмазов заключается в том; что при определении их твердости возникают значительные сложности, связанные как с необходимостью специальной обработки каждого образца, так и с проведением самих измерений, когда изучаемые образцы обладают собственной твердостью, сопоставимой с твердостью индентера, 1755131

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ косвенного определения твердости импактных алмазов по результзтзмих рентгеноструктурного анализа, основанный на обратной корреляции между их твердостью и концентрацией лонсдейлита, включающий установку каждого зерна алмаза под пуЧок монохроматического рентгеновского излучениИ, съемку дифрактограммы для определения концентрации в нем лонсдейлита и суждение по полученному значению о твердости импактного алмаза (2).

Недостатком способа являются слишком высокие затраты времени, необходимые для реализации способа. Это связано как с высокой длительностью получения дифрактограммы (несколько анализов в смену на дорогостоящей аппаратуре), так и с большими предварительными затратами времени на подбор и подготовку образцов. так как выполнение анализа возможно лишь в относительно крупных кристаллах,.обладающих хорошо выраженной гранью(0001).

Целью изобретения является ускорение определения градаций твердости апографитовых импактных алмазов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому. способу, включающему облучение каждого зерна монохроматическим излучением и регистрацию спектральной характеристики, по величине которой проводится анализ, последовательно измеряют интенсивность I> индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния (KP) алмаза с частотой 1332,5 см, -1 интенсивность фонового излучения Iz на частоте 1250 см 1, интенсивность полосы люминесценции алмаза!з на длине волны 620 нм, а о градации твердости зерна судят по величине параметра К = 1з/(I>-Iz) с привлечением предварительно построенной по калибровочным образцам таблицы.

Изобретение основано на установленных вариациях интенсивности линии KP алмаза

1332,5 см и интенсивности желтд-оранжевой люминесценции (максимум 620 нм) в апографитовых импактных алмазах и корреляции этих величин с содержанием а них лонсдейлита и твердостью. Установленная взаимосвязь обусловлена йзвестной в физике зависимостью спектроскопических параметров от степени дефектности кристаллической решетки, которая, в свою очередь, существенно определяет физико-механические свойства кристалла, в том числе и твердость. Число градаций, на которые могут быть разбрзкованы алмазы. зависит от поставленной задачи.

В табл.1 представлены данные, связывающие параметр К с градациями твердости

55 импактных алмазов, построенные нами для случая их разделения по твердости на три градации — высокая (> 92 ГПА), средняя (92 — 86 ГПА), низкая (< 86 ГПА), Таблица составлена с использованием полученных на- ми данных и результатов, Способ реализуется следующим образом, Выделенные из алмазоносных проб зерна апографитовых импактных алмазов с плотностью 3,45 r/ñì без какой-либо спез циальной подготовки устанавливают последовательно одно за другим перед входной щелью любого современного КР-спектрометра и освещают монохроматическим излучением, например, лазерным в видимой или УФ-области, Далее с помощью KP-спектрометра при 20 С измеряют интенсивность рассеянного света в трех точках спектра вторичного свечения — в максимуме линии КР алмаза 1332,5 см, затем на уровне фона (частота 1250 см ), и наконец, в максимуме полосы фотол оминесценции

620 нм. Затем по полученным данным рассчитывают параметр К, по величине которого с помощью таблицы судят о градации твердости исследуемого зерна.

Пример. Проведено определение градаций твердости апографитовых импактных алмазов с использованием предлагаемого спектроскопического метода на нескольких различно окрашенных зернах (классов -4+2 и -2+1 мм), извлеченных из россыпей северо-восточной части СССР.

Исследуемые зерна помещались перед входной щелью лазерного КР-спектраметра

RTI-30 фирмы "Дилор" (Франция) и освещались монохроматическим лазерным излучением с длиной волны 488 нм. Мощность излучения 200 мвт, спектральная ширина щели 7 см . Измерялась пиковая интенсивность рассеянного излучения на частоте линии КР алмаза 1332 5 см ", уровень фона на частоте 1250 см и интенсивность люминесценции на длине волны 620 нм. Время измерения для каждого зерна составляет 3-4 мин. Затем рассчитывалась величина параметра К для каждого из изученных шести зерен (табл.2). Дополнительно для этих же зерен мы оценили содержание лонсдейлита по дифрактограммам, снятым на медном излучении на дифрактометре ДРОН-З, на что потребовалась полная рабочая смена. Расчет параметра К позволил провести разде-. ление исследуемых зерен на три градации по твердости: высокую — алмазы М 1 и 2, среднюю — алмазы N. 3 — 5 и низкую — алмаз

М 6 (табл.2).

Важно подчеркнуть, что в предлагаемом способе требуется измерить интенсивность вторичного свечения алмаза лишь.в

1755131

Та бл и цэ1

Градации твердости апографитбвых импэктных алмазов трех фиксированных точках спектра. Зто значительно уменьшает время анализа и открывает возможность автоматизировать процесс сортировки, С атой целью может быть использован трехканальный спектро- 5 зональный фотометр, СЛФ-1 (дооснащенный миниЗВМ, позволяющий вести обработку данных с расчетом параметра К).

Время анализа при этом может быть сокращено до нескольких долей секунды. 10

Преимущество предлагаемого способа состоит в возможности определения градаций твердости для любого по размеру (до нескольких мкм), форме и характеру поверхности зерна импактного алмаза, в сокра- 15 щении времени определения более чем на порядок, а при автоматизированной разбрэковке — еще на несколько порядков (т.е. в тысячи раз). Использование указанного спектрозонального фотометрэ вместо дру- 20 гих типов спектрометров и дифрактометров может по меньшей мере на порядок снизить стоимость анализа. Зффективность способа также может быть повышена за счет во".можности более детальной разбраковки наиболее твердых (не содержащих лонсдейлита в ощутимых количествах) зерен импактных алмазов.

Формула изобретения

Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов, включающий облучение каждого зерна монохроматическим излучением и регистрацию спектральной характеристик, по величине которой проводится анализ, о т л и ч à ю шийся тем, что, с целью ускорения определения, последовательно измеряют интенсивность 1 индуцирова н ной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза с частотой

1332,5 см ", интенсивность фонового излучения

tz на частоте 1250 см и интенсивность полосы люминесценции алмаза 4 на длине волны 620 нм, а о градации твердости зерна судят по величине параметра К=!з/1 -1z с привлечением предварительно построенной по калибровочным образцам таблицы.

1755131

Таблица2

Составитель В,Езерский

Техред М,Моргентал Корректор H.Тупица

Редактор M.Òîâòèí

Заказ 2886 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат" Патент",г.Ужгород.уд. Гагарина,101

Зкспериментальные результаты определения градаций твердости апографитовых импактных алмазов