Способ определения золота и серебра в золотосеребрянных корольках в пробирном анализе

 

Использование: изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: растворы после разделения партии корольков в пробирном анализе вместе с промывными водами фильтруют через один бумажный фильтр, который затем анализируют на содержание золота Золотые корточки после взвешивания дополнительно анализируют на содержание серебра. Повышают точность пробирного анализа. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 6 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

-@ >GTej <

=* (21) 4805860/26 (22) 27,03.90 (46) 23.08.92. Бюл, М 31 (71) Центральная комплексная тематическая экспедиция Производственного геологического объединения "Камчатгеология" (72) B.À. Швецов (56) Малых В.Д„Пронин В.А., Галанова

А,П. и др, Методы определения золота и серебра в рудах, продуктах обогащения и металлургической обработки, Иркутск, 1979, с. 9.

Пробоотбирание и анализ благородных металлов./Под ред. И,cD,Барышникова, M., 1978, с.156-158.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано в пробирном анализе.

Известен способ определения золота и серебра в корольках, включающий обработку корольков растворами азотной кислоты, промывку корточек дистиллированной водой, их сушку и прокаливание.

Данный способ не позволяет оценить и учесть погрешность анализа, формирующуюся в процессе разделения корольков, за счет потерь тонкодисперсного золота при разваривании и потерь серебра .в золотых корточках.

Известен способ разделения золотосеребряных корольков, включающий дополнительно растворение корольков в серной кислоте, Данный способ также не позволяет оцвнить и учесть погрешность анализа, формирующегося в процессе разделения золотосеребряных корольков.,, Ы,„, 1756799 А1 (54) СПОСОЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И

СЕРЕБРА В ЗОЛОТОСЕРЕБРЯНЫХ КОРОЛЬКАХ В ПРОБИРНОМ АНАЛИЗЕ (57); изобретение относится к аналитической химии. Сущность изобретения: растворы после разделения партии корольков в пробирном анализе вместе с промывными водами фильтруют через один бумажный фильтр, который затем анализируют на содержание золота. Золотые корточки после взвешивания дополнительно, анализируют на содержание серебра, Повышают точность пробирного анализа. 2 табл.

Целью изобретения является повышение точности пробирного анализа, Поставленная цель достигается тем, что растворы после разделения корольков и промывки корточек фильтруют через бумажный фильтр, фильтр анализируют на содержание в нем золота, оценивают содержание серебра в золотых корточках.

Содержание золота в фильтре характеризует потери золота при раэваривании, т.е. характеризует фактор, занижающий результаты анализа.

Величина содержания серебра в корточках характеризует фактор, эавышающий результаты анализа, Одновременный учет обоих факторов позволяет внести коррективы в результаты анализа, т,е. повысить его точность, Пример 1, Разделяют королек, содержащий 0.05 мг золота и 2 мг серебра (массовое соотношение 1;40). Королек опускают в фарфоровый глазурованный тигель М 3 с (1756799 раствором азотной кислоты плотностью

1,06 г/см, предварительно нагретой до 80з

85оС, Королек разваривают в течение 15-20 мин, раствор фильтруют. Образовавшуюся золотую корточку промывают дистиллиро- 5 ванной водой, воду после промывки также сливают через тот же фильтр, Корочку сушат, прокаливают, взвешивают. Анализируют фильтр на содержание золота. В фильтре обнаружено 0,003 мг золота, Таким образом 10 потери золота при разваривании составляют 6,0%. Анализируют золотую корочку (после взвешивания) на содержание серебра.

Корточка содержит 0,4% серебра. Таким образом, суммарная погрешность, вносимая 15 операцией разделения корольков, составляет — 6,0% + 0,4 = - 5,6%. Результат анализа данной пробы занижен на 5,6%.

Пример 2, Разделяют королек, содержащий 1 мг золота и 4 мг серебра (массовое 20 соотношение 1:4). Ведут разделение согласно примеру 1, Потери золота при разваривании 0,2%, содержание серебра в корточке

5,0%. Таким образом, суммарная погрешность, вносимая операцией разделения ко- 25 ролька, составляет — 0,2% + 5,0% =+ 4,8%, Результат анализа данной пробы завышен, на 4,8%, Все растворы после разделения корольков сливают через один фильтр, который затем анализируют на содержание золота. Корточки в процессе взвешивания разделяют по массам в соответствии с установленными интервалами содержаний золота, затем корточки каждого интервала полностью (одной навеской) анализируют на содержание серебра. Таким образом использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом обеспечивает повышение точности пробирного анализа за счет учета потерь золота и серебра при разделении корольков.

Результаты потерь золота при разваривании золотосеребряных корольков даны в табл.1; другие результаты — в табл.2.

Формула изобретения

Способ определения золота и серебра в эолотосеребряных корольках в пробирном анализе, включающий взвешивание корольков, обработку их раствором кислот, отделение золотых корточек от раствора, их промывку, сушку, прокаливание и определение золота в корточках и серебра в растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности пробирного анализа, раствор вместе с промывными водами фильтруют через бумажный фильтр и определяют дополнительно содержание золота на фильтре, а содержание серебра — в золотых корточках после взвешивания и дополнительной обработки.

В практике рутинного анализа величину

30 потерь золота при разваривании и содержание серебра в корточках оценивают в среднем для партии проб, поступившей на анализ (партия состоит иэ 100 — 200 проб).

Таблица1

Объем выборки проб

Номер объекта

Потери золота, ф

Номер объекИнтервал определяе" мых содержания,г/т

Объем Потери выборки золота, проб ф

Интервал определяемых содержания, г/т та

0,1-о,49

5, 0-9,9

10,0"19 9

0,5-1,9

20,0-49,9

2,о-4,9

50,0-99,9

5,0-9,9

2

2

2

2

2

2 г

1

1

2 г

3

1

81 2,14

30 0,01

30 0,90

30 0,80

30 0,50

30 1,96

30 0,01

30 0,43

30 0,01

30 0 40

30 0,06

37 0,55

33 0,66

37 0,49

37 0,51

37 3,40

30 0,13

30 0,17

30 0,02

61 0,13

41 0,05

40 0,52

40 2,71

2

?

1

1

2

2

1

1

2

2 г

2

41

42

41

0,01

0,01

0,02

0,03

0,03

0,59

0,07

3,4

0,07 о,ог

0,01

0,09

0,05

0,06

0,28

0,72

0,04

0,01

0,06

0,02

0,03

0,02

0,06

0,01

1756?99 е 1

1 I!

I (Ч I

Г0 1

Q ХЗО а аo

3ООа

О!О С

=3 I

X I

С I

3О I

Щ I

I- 1!

3

1

X о о

Х

3о

Э

Х

С

Ф

Cl (Э

X

II

I Q.

I Э

Cl о

С3(О

1 3

Ф О 1IL Ю

3Х 1

Ю О ро>х аxr

C 2

ozz с

fQ

Ф

1Х лС

3

I

3

l .1

I

3 1

I

I

l

Х

Ю

Щ

Х с

Э

IХ

1е а I

o a

* СГО л Х

Э

eI-O

3-ОХ

1 (g л

М Ы а С

Э

Ц 6

О

О Х

1 а3 3

O O Iх ха

I- .0 П) о с с .э z

Ф I- Ш

О Х 1sou

00 оФ

«Х О

X Ы.

Х 7

33 О

Х 3о

Щ

Х 12 Е

Х

Я е

»е (U а 1л8 х о

I! 1

1 е

1 С3

l

1 - Ф л

3 М

1 1

1

I (3 1 О 1

I

I !

1

I

1

I

1

t !

1 I е I

I !

I

1

1

I

I

l

1

l

1

1

1

1

I

I

1 !

I

3 .-. °

1 !

I

l

I !

1

I !

I

3 I

1 1

1

3

l

Ф

t

X

Х

0)

X oV

О

Y м ч>

1

l.

1 м

OQ

Ю е о м л о

° \ ° е (М -4 о О с л

° — О

-4 С»

СМ л л

1

1

I сч

1 0

<ч

1.

1

I, t

1

3

О м л

l (4

1 1 ! - 3

I 1 л о

О с Ое

М

3 с

О Е

Е

Ф Х о е

ГЯ

01 л

Al

OO и (е3

° (Ч -4 л

СО а

Ъ О с

\ О л О О

-4 OO

Л 1

° °

° — (3

l 1

С3 ОЪ л

С» Ь

С» л м

I О е

С»

Ф

CV Ф -4 м л л °

М in 33

I I 1. м с3. о

-3 Ln LA л в л о о с»

33Ъ м е м

- 5 л

С»

СО

33 л

3е3 л С» мФ

О л

I м\ о м

1

ОЪ ч

C) 3

I !

1

1

I

1 М

I СО л

1 (3

1 О

Ю

1 еСО

-б

° с

LA 01 м м1

I 3 а о

LA С3

° °

01

° — С3

СЧ О л

1.3 О

С» м л м

О

31 \

1 О м

LA СО

01 л л

С4 е

3 о м о ц\

° ее

3Ч л

LA

СО

LA

I 3 м

С» м л оО

-4

1 л

Ю

CV м

01

LA .т.

X о

Х а

I о л о

C)

01

C) л

С»

С»

I

1

01

I !

1 О

I 3

1 с с

1 С»

01

О OE

° 01

01

Ch

О

О л

° О о о а

С»

C)

О

«3

С»

С3 о

1 3

C)

C)

01

С» л о

С»

ОЪ О в л

01 Ch О л ° °

01 1 I а

О в с л о а 33

О

LA

О\ л .- 3

О е

3 3

tD Л - Ф -:3 с3 О1 О .-3 л л ° л ° ° л л

О <3 Л вЂ” О М Со

LA 01 ш с 3 м - - LA