Способ получения покрытия на подложке

 

Использование; при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и электролюминесцентных панелей. Сущность изобретения: после осаждения на кремниевую или кварцевую подложку электроннолучевым испарением покрытия из твердых растворов или изоморфных смесей оксидов металлов на заготовку наносят вакуум-термическим осаждением слой алюминия толщиной 0,1-0.6 мкм, термообрабатывают на воздухе при температуре 620-670 К, стравливают алюминиевый слой в соляной кислоте , промывают и сушат. Зз счет снижения пористости покрытия улучшаются диэлектрические характеристики и эксплуатационная стабильность изделий.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 Н 01 В 19/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4814828/07 (22) 17.04.90 (46) 30.08.92. Бюл. N 32 (71) Одесский политехнический институт (72) Ю,Г. Сухарев, P.Л. Магунов, В.А. Бойко, А,В, Дудкин и В.И. Цацко (56) Воженин И.Н,. Блинов Г.А, и др. Микропроцессорная аппаратура на бескорпусных интегральных схемах. М.: Радио и связь, 1985. с. 35 — 38.

Авторское свидетельство СССР

N1579310,,кл. Н 01 В 19/00, 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКР6ГГИЯ НА

ПОДЛОЖКЕ

Изобретение относится к способам получения тонкопленочных покрытий и может быть использовано в элекротехнике, электронике и оптике, в частности, при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и тонкопленочных электролюминесцентных панелей, Известен способ получения термостабильного покрытия в виде диэлектрика с высоким удельным зарядом, заключающийся в получении покрытия методом электроннолучевого испарения оксидных соединений с последующей термической обработкой пленок, приводящей к укреплению структурных связей, установлению ближнего порядка, соответствующего термодинамическому равновесию. Способ предусматривает отжиг покрытия при температуре 620-950 К в течение 30 — 60 мин.

Недостатком известного способа является сохранение и даже увеличение числа

„„5U„, 1758678 А1 (57) Использование; при изготовлении тонкопленочных конденсаторов и электролюминесцентных панелей, Сущность изобретения: после осаждения на кремниевую или кварцевую подложку электроннолучевым испарением покрытия иэ твердых растворов или иэоморфных смесей оксидов металлов на заготовку наносят вакуум-термическим осаждением слой алюминия толщиной 0,1 — 0.6 мкм, термообрабатывают на воздухе при температуре 620 — 670 К, стравливают алюминиевый слой в соляной кислоте. промывают и сушат, За счет снижения пористости покрытия улучшаются диэлектрические характеристики и эксплуатационная стабильность изделий, пор в покрытии, приводящее к снижению диэлектрической постоянной, показателя преломления, диэлектрической прочности, удельного заряда. Указанные недостатки приводят к снижению функциональных возможностей тонкопленочных изделий при низкой их надежности.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результа у к предлагаемому является способ получения покрытия на подложке, при котором твердый раствор диоксида гафния и полуторного оксида неодима наносят методом электронно-лучевого испарения на подложку.

К недостаткам прототипа относится значительное количество пор в покрытии, приводящее к снижению на 10-20 относительно массивного образца значений относительной диэлектрической и роницаемости, показателя преломления, диэлектрической прочности. Указанные недостатки

1758678 приводят K снижению функциональных возможностей термостабильного покрытия при низкой его надежности, Цель изобретения -- улучшение электрических характеристик покрытия и эксплуатационной стабильности изделий, Поставленная цель достигается тем, что после нагрева подложки до 370-520 К и нанесения на нее электронно-лучевым испарением слоя из твердых растворов или 10 изоморфных смесей оксидов металлов на полученную заготовку (структуру) наносят слой алюминия толщиной 0,1 — 0,6 мкм, термообрабаты вают ее и ри 620-720 К в течение

30-60 мин, затем слой an юминия стравлива- 15 ют соляной кислотой. промывают и сушат на воздухе при нагревании, Нижний предел (0,1 мкм) обусловлен тем, что при меньшей толщине пленка не сплошная. Верхний предел (0,6 мкм) обус- 20 ловлен тем, что увеличение толщины свыше

0.6 мкм не приводит к дальнейшему увеличению качества обрабатываемого покрытия.

Способ осуществляют следующим об- 25 разом.

Пример 1, В вакуумной камере методом электронно-лучевого испарения одновременно на кремниевую пластину и на пластину плавленого кварца из таблетки 30 твердого раствора диоксида гафния с

20 мол. / полуторного оксида неодима проводилось осаждение диэлектрического слоя.

Таблетку твердого раствора состава 35

20 мол.о/, Ndz0a — 80 мол. /, IfOz получают следующим образом.

Смешивают 75.9 мл хлорокиси неодима с концентрацией по NdzOq386,7г/л и457,84 мл хлорокиси гафния с концентрацией 160,3 40 г/л по HfOz. Раствор разбавляют дистиллированной водой до 3-3,5 л и при постоянном перемешивании проводят осаждение 25 ным аммиаком до рН 9.0-9,2. Суспензия отстаивается 4-5 ч. После проверки полно- 45 ты осаждения прибавлением нескольких десятых долей миллилитра аммиака проводят фильтрацию суспензии и промывку дистиллированной водой до отрицательной реакции на О и NHn -ионы. Затем проводят 50 сушку при 120-130 С в течение 48 ч с последующей прокалкой при 950-1050ОС в течение 8-6 ч соответственно. Осуществляют помол полученного вещества со спиртом при весовом соотношении твердой и жид- 55 кой фаз 1:1. Полученный порошкообразный продукт спрессовывают в таблетке диаметром 20 мм и толщиной 10 мм и обжигают на воздухе при 1150-1250 С в течение 6-4 ч соответственно. Затем проводят вакуумный отжиг при 1500 С в течение 4 ч при давлении

-1 менее 10 Па и последующий окислительный отжиг при 1000+50 С в течение 10 ч.

Полученный материал состава 20 мол.о

Ndz0g — 80 мол. HfOz представляет собой твердый раствор на основе Hf0z, имеющий кубическую структуру типа флюорита.

Осаждение диэлектрического слоя на подложку проводят при следующих условиях;

Температура подложки 400-430 К; скорость осаждения 25-30 нмlмин; удельная мощность испарителя 450 Вт/см"; время осаждения 20 мин.

После нанесения покрытия проводят следующие операции, Напыляется сплошная пленка толщиной 0,2 мкм вакуумным термическим испарением алюминия; полученную структуру подвергают термической обработке в атмосфере воздуха при температуре 680-710 К в течение 4045 мин; стравливают алюминиевую пленку в соляной кислоте в течение 15 мин: покрытие промывают в деионизованной воде; покрытие сушат в атмосфере воздуха при 320-330 К в течение 10-15 мин.

Для исследования злектрофизических свойств полученных диэлектриков на кремнии проводилось напыление верхних электродов из алюминия А99 вакуумным термическим испарением через маски, В результате получены слои, имеющие относительную диэлектрическую проницаемость 29-31, электрическую прочность 8,09,0 MB/см, .тангенс угла диэлектрических потерь менее 0,003, температурный коэффициент емкости менее 2,6-10 К, величину

4 -1 удельного заряда более 20 MKKn/ñì, количество пор диаметром свыше 0,1 мкм менее

3 -2

0,4 "10 см, показатель преломления 1.96. В конденсаторе с толщиной диэлектрика 0,6 мкм на кремнии КДБ — 10 после термополевого воздействия при температуре 420 К в течение 60 мин сдвиг напряжения плоски", зон составлял менее 4 В, Применение для напыления на диэлектрическую пленку перед ее термической обработкой алюминия различных марок, например А999, А995, А99, А95, А85, А8, А7, А6, А5, АО, А, АЕ, не оказывало заметного влияния на свойства полученных слоев диэлектрического покрытия.

Формула изобретения

Способ получения покрытия на подложке, при котором последнюю нагревают до

370-520 К и электронно-лучевым испарением на нее наносят слой из твердых раство1758678

Составитель А. Дудкин

Редактор А. Маковская Техред M.Моргентал Корректор О. Кравцова

Заказ 3002 Тираж Подписное

ВИИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101 ров или изоморфных смесей оксидов металлов. отличающийся тем, что. с целью улучшения электрических характеристик покрытия и эксплуатационной стабильности изделий, содержащих это покрытие, путем снижения его пористости, после нанесения указанного оксидного слоя на полученную заготовку наносят слой алюминия, термообрабатывают его при 620-720 К в течение 30 — 60 мин, затем слой алюминия

5 стравливают соляной кислотой. промывают и сушат на воздухе при нагревании.