Кислотно-основные индикаторы

 

Использование; кислотно-основной титриметрический анализ и индикаторы для кислотно-основного визуального титрования . Сущность изобретения повышение точности определения при кислотно-основном визуальном титровании с использованием предлагаемых индикаторов - индолилфталидных красителей, работающих при рН 8-10. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛ ИСТИН Е СКИХ

РЕСПУБЛИК (sI)s G 01 N 31/22

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ABTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4848302/04 (22) 09.07.90 (46) 07.09.92, Бюл, N - 33 (71) Казанский химико-технологический институт им.С.M.Êèðîâà (72) Л,И.Климова, B.È.Ãîðîõîâñêàÿ, Н,А.Тумашева, Т.M.Карымова и К.M.Êèðèëëoâà (56) Конюхова Т.М., Абраменко П,И., Кириллова К.M., Каэымов А.В, 3,3-Бис(индолил-3) фталиды и их свойства. — Ж.; Всес. хим. общества, 1984, т. 29, N -4,,с,,107-108.

Изобретение относится к кислотно-основному титриметрическому анализу, в частности к индикаторам, используемым при кислотно-основном визуальном титровании, и может быть рекомендовано для использования в аналитической практике.

Известны более 30 кислотно-основных индикаторов, которые рекомендованы для кислотно-основного визуального титрования в щелочной области (pH 8-10) (Лурье

Ю.Ю. "Справочник по аналитической химии.

М,; Химия, 1989. с.190 — 196). Однако не все из них полностью удовлетворяют требованиям, предьявляемым к кислотно-основным индикаторам.

Так, например, некоторые из них являются одноцветными (см. там же позиции 56, 57, 59, 60) имеют широкий интервал изменения окраски (см. там же позиции 54, 55, 56, 57, 58), используются в виде 90%-ных спиртовых растворов (см. там же позиции 49, 56, 60), требующих больших затрат растворителя (спирта).

Известны индолилфталидные красители, например 3,3 -бис-(2,5-диметилиндолил-3). >Ы 1760445 А1 (54) КИСЛОТНО-ОСНОВНЫЕ ИНДИКАтОРЫ (57) Использование; кислотно-основной титриметрический анализ и индикаторы для кислотно-основного визуального титрования. Сущность изобретения; повышение точности определения при кислотно-основном визуальном титровании с использованием предлагаемых индикаторов индолилфталидных красителей, работающих при рН 8-10. 3 табл.

7-нифтрофталид(1); 3.3 -бис-(2,5-диметилин1 долил-3)-фталид (I I); 3-(индолил-3)-3 -(2 -фен илиндол ил-3)-фталид (IlI):

3-(индол ил-3)-3 -(1 -метил индол ил-3)-фтал ид (I V); 3,3 -бис-(2,2-метилиндолил-3)-нитро1 фталид (V); 3,3-бис-(2-карбоксианилидиндол ил-3)-7" -н ит рофта л ид (V I);

3,3 -бис-(2-фенил-5-нитроиндолил-3)-7-нит1 рофталид (Vll) — впервые синтезированные в КазНИИтехфотопроекте j1). Эти индолилфталидные красители находят применение в качестве светоэащитных компонент при получении цветного изображения в диффузионном фотопроцессе, Цель изобретения — повышение точности определения за счет большей чувствительности к изменению рН среды а также расширение ассортимента имеющихся рНиндикаторов, работающих в щелочной области. Указанная цель достигается применением индолилфталидных красителей в качестве кислотно-основных индикаторов, работающих при рН 8-10.

Использование веществ I — Vil в качестве индикаторов при кислотно-основном визу1760445 альном титровании предлагается впервые, лоты {HCI, СНзСООН или Н2С204 2Н20), что соответствует критериям новизны и су- добавляют 1 — 2 капли приготовленного инщественных отличий. Проводили сравнение дикатора и титруют исследуемый раствор до физико-химических показателей предлагае- изменения окраски. Можно проводить и обмых рН-индикаторов и фенолфталеина со- 5 ратное титрование. гласно требованиям, предьявляемым к Полученные данные по испытанию инкислотно-основным индикаторам (см. на- дикаторов представлены в табл,2. пример. ГОСТ 5850-72), Предварительно ис- Наличие окраски у этих соединений в пытывали препар..ты I Vll HB возможность видимойобластиспектрадаловозможность использования их в качестве индикаторов 10 спектрофотометрического определения их по их растворимости. констант кислотной диссоциации рКа и мо1. В Na0H: 1 r хорошо растертого пре- лярных коэффициентов поглощения (Карыпарата взвешивают с точностью до 0,01 r, мова Т.М.. Абраменко П.И., Кириллова К.М„ помещают в коническую колбу на 250 мл, Казымов А.В., Климова Л,И„Гороховская растворяют в 100 мл 0,1 моль/л раствора 15 В.И. Бис(индолил-3)-фталиды и их спектNa0H (ГОСТ 4328-66), Препарат соответст- ральные свойства. — Химия гетероцикличевует требованиям, так как взятая навеска ских соединений, 1989, N 7, с.915-918). полностью растворилась. Определение рКа и Я проводили на

2. В этаноле: 1 г хорошо растертого пре- приборе СФ-26 с кварцевыми кюветами и парата взвешивают с точностью до 0,01 r, 20 толщиной поглощающего слоя 1 см по извепомещают в коническую колбу на 50 мл, стнойметодике(АльбертА.,Сер>кент Е. Конрастворяют в 15 мл этанола {гидролизного станты ионизации кислот и оснований. М.; ректифицированного высшей очистки при Химия, 1964, r..178 и Бернштейн ИЯ., Ка40 С), Препарат соответствует требовани- менский !О.Л. Спектрофотометрический ям, так как раствор прозрачный и не содер- 25 анализ в органической химии. М.: Химия, >кит нерастворимого остатка, 1986, с.200), Данные приведены в табл.3.

Полученные данные приведены в Как видно из табл.3, данные соединения обтабл.1. Как видно из табл.1, предлагаемые ладают большими коэффициентами поглосоединения i— - Vll могут быть использованы щения, что свидетельствует об в качестве индикаторов, так как они полно- 30 интенсивности и чувствительности методистью растворяются как в NaOH, так и спир- ки. те. Как следует из табл.2, при использоваДля опредвления характеристик пред- нии предлагаемых индикаторов количество лагаемых индикаторов были проведены ла- затрачиваемого на титрование NaOH эквибораторные испытания индолилфталидных 35 валентно количеству взятой кислоты, как и красителей в сравнении с фенолфталеи- при использовании фенолфталеина, ном — путем титрования кислот (сильной и Таким образом, полученные данные слабой) в присутствии предлагаемых инди- свидетельствуют о том, что по своим физикаторов и фенолфталеина раствором NaOH. ко-химическим и индикаторным свойствам

В качестве исследуемых раствоРов были 40 индолилфталидные красители не уступают взяты водные растворы !-ICI, СНзСОЗН, фенолфталеину, МаОН, Н2С204 .2Н2О О,, и 0,01 моль/л, Предлагаемые соединения более чувст507,-ные спиртовые растворы индолилфта- вительны к изменению рН среды, являются лидных красителей и 80%-ный спиртовый двухцветными, работают в более узком диараствор фенолфталеина. Растворы индика- 45 пазоне РН, следовательно, являются более торов готовят следующим обр зом. точными индикаторами, работающими в ще0,1 r препарата взвешивают на аналити- лочной области (рН 8-10). ческих весах с точностью до 1 мг, помещают Формула изобретения в мерную колбу на 100 мл, растворяют в 50 Применение индолилфталидных красимл этилового спирта, доводят до метки дис- 50 телей в качестве кислотно-основных индитиллированной водой. Затем в колбу для каторов, работающих при РН 8 — 10. титрования отбирают пипеткой 5,00 мл кис1760445

Таблица 1

Табли ца 2

Статически обработанные результаты титрованил кислот: ПС1 И С О ° 2Н ОО 1 моль/л

Ч раствором Наок 0,1 моль/л п 5, / 0,95

Интервал рН перехода Интервал рН перехода окраски индикатора окраски индикатора (Н - ОН)

8 8,20 " 10,00 б/цв. - розовый б/цв. - розовый оэято 001, Израсходовано

Шифр соединенил

Вэлто

Израсходовано

5,08

ФенолФталеин

5,00

5,10 + 0,03

5,00

+ +0,05

5,03 + +о,08

5,08 + о,05

5,00

10 - 9,20 розовый - желтый

7,90 - 8,40 розовый - желтый

5,00

8,50 - 9,50 розовый - желтый

5,06 + 0,02

5>00

4,99+ 0,1

8,оо - 9,4о розовый - желтый

5,00

5.12 + 0,04

5 00

ТII

5,10 + 0,04

7,70 - 8,30 розовый - желтый

5 00

7,70 - 8,50 розовый - желтый

5,06 + 0,02

5,00

8,50 — 9,60 розовый - желтый

8,40 - 9,50 розовый - желтый

5,06 0,03

5.00

4,94 в+ 0,11

4 95 во 1

5,00

7160 - 8,40 красный - желтый

5,00

7,40 - 8,20 красный - желтый

5,05 + 0,06

5,00

5,10 0,02

8,30 - 9,30 розовый - жел.эел.

8.00 - 9,20 розовый - желто-зеленый

5,00

5.03 + 0,05 5,00

5,08 -8,30

5,00

VII

7,60 - 8,30 желтый - розовый

7,70 - 8,30 желтый - розовый

Ж.

Таблиц аЗ

Спектральные характеристики индолилфталидных красителей

Составитель А. Кубасов

Редактор А. Кулакова Техред M.Mîðãåíòàë Корректор М. Ткач

Заказ 3183 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101