Способ получения оксида алюминия

 

Использование: в технологии получения оксида алюминия. Сущность: гидрогель оксида алюминия контактируют с сухим цетилпиридинийхлоридом, взятым в количестве 0,06-0,14 г/г . Полученную массу формуют, сушат и прокаливают. 1 з п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 01 F 7/02

Qh

|О

0л

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ (21) 4855538/26 (22) 30.07.90 (46) 15.09.92. Бюл. № 34 (71) Институт общей и неорганической химии АН БССР (72) Т, Ф. Кузнецова и Н, М. Соболенко (56) Коллоидный журнал. 1990, М., 52, ¹ 1, с.127 — 132. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к технологии получения оксида алюминия, который может быть использован в качестве осушителя газов и жидкостей, адсорбентов носителя катализаторов.

Известен способ обработки псевдобемитового геля, получаемого взаимодействием раствора алюмината натрия с раствором гидрокарбоната натрия, заключающийся в многократном повторном его репульпировании в карбоновых кислотах с числом атомов углерода С1-Cg при температуре 88 С (Патент США ¹ 4157382, кл, С 01 F 7/14, 1978). В результате такой обработки удельная поверхность получаемого оксида алюминия достигает 325 м /r, Недостатками такого способа обработки геля являются высокое содержание ионов натрия в оксиде алюминия, многостадийность процесса, необходимость работы с горячими растворами карбоновых кислот, Для силикагелей и титаносиликагелей описан способ сушки гидрогеля после его контактирования с жидкими, кислородсодержащими водорастворимыми органическими соединениями типа многоатомных спиртов, моно- и диалкиловых эфиров алкиленгликолей и полиалкиленгликолей, их. Ж 1761669 Al

1 (57) Использование: в технологии получения оксида алюминия. Сущность: гидро,гель оксида алюминия контактируют с сухим цетилпиридинийхлоридом, взятым в количестве 0,06 — 0,14 г/r А!гОЗ. Полученную массу формуют, сушат и прокаливают.

1 з, и. ф-лы, 2 табл. смесями, а также с жидкими углеводородами в смеси с кислородсодержащими органическими - соединениями или поверхностно-активными веществами, в том числе четвертичными аммониевыми соединениями, позволяющий после соответствующей обработки ксерогелей безводными соединениями металлического катализатора и прокаливания получить активные катализаторы полимеризации олефинов (Патент США N4169926,,кл. С 08 F

4/02; С 08 F 4/78, С 08 F 10/00, 1979). Недостатками данного способа являются большой расход органического контактирующего агента (0,5 — 100 мас.% в расчете на гидрогель), усложнение технологии, необходимость работы с органическими растворителями.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ обработки геля гидроксида алюминия, включающий контактирование гидрогеля в течение 20 ч с 0,3-5,0 мас.,4-ным раствором цетилпиридинийхлорида с последующими отделением и формованием геля, его сушкой и прокаливанием, приводящий к получению оксида алюминия с удельной поверхностью 230-248 м /г (Кузнецова г

1761669 добавлением 10,0 мас.7-ного водного раствора хлорида алюминия и 12,5 мас,%-ного водного раствора гидрата аммиака в хоро- 35 шо перемешиваемый контейнер, содержащий небольшое количество воды, со скоростью, регулируемой дозировочным насосом для поддержания постоянного значения рН, равного 8,0, после его промывки 40 водой и отделения на вакуум-фильтре до остаточной влажности 91,5 мас. добавляли 0,0549 г цетилпиридинийхлорида, что соответствует количеству 0,05 г ПАВ/г А!20з.

Гидрогель и поверхностно-активное веще- 45 ство растирали в размельчителе тканей PT1 в течение 4 мин со скоростью 4000 об/мин, после чего формовали в экструдаты диаметром 1 мм, сушили на воздухе до состояния ксерогеля в течение 3 сут и прокаливали при 50

650 С в течение 2 ч. Удельная поверхность о полученного продукта 220 м /г.

Пример 2. Аналогичен примеру

1. Количество цетилпиридинийхлорида

0,10 r/ã AlzOg, Удельная поверхность пол- 55 ученного продукта 389 м /г. (К гидрогелю

2 . добавляли 0,1098 г цетилпиридинийхлорида).

Пример 3. Аналогичен примеру 1.

Количество цетилпиридинийхлорида

Т. Ф., Баркатина Е. Н, Синтез пористого оксида алюминия в растворах ПАВ в присутствии олеофильных веществ) (Коллоидн. журн. 1990. Т. 52, KL 1. С. 127 — 132). Недостатками данного способа обработки являются малая степень изменения удельной поверхности, низкая ее величина, появление большого количества сточных вод и отходов при отделении гидрогеля после его обработки, большой расход поверхностноактивного вещества.

Цель изобретения — увеличение удельной поверхности оксида алюминия и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем контактирование гидрогеля с цетилпиридинийхлоридом с последующими формованием, сушкой и прокаливанием, контактирование проводят с сухим цетилпиридинийхлоридом, а формование ведут непосредственно после контактирования. При этом цетилпиридинийхлорид используют в количестве 0,06—

0,14 r/r Al20a, а контактирование проводят в течение 4 — 5 мин.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются контактирование гидрогеля с сухим цетилпиридинийхлоридом с последующим его формованием непосредственно после контактирования, Пример 1, К 30,0 r геля гидроксида алюминия, полученного одновременным

0,15 гlг AlzOg. Удельная поверхность полученного продукта 230 м /r, (К гидрогелю г добавляли 0,1647 г цетилпиридинийхлорида).

Пример 4. Аналогичен примеру 1.

Время контактирования 5 мин. Удельная поверхность полученного продукта 219 м /г.

Пример 5. Аналогичен примеру 2.

Время контактирования 5 мин. Удельная поверхность полученного продукта 388 м /r.

Пример 6. Аналогичен примеру 3.

Время контактирования 5 мин. Удельная поверхность полученного продукта 227 м /г.

Пример 7. Аналогичен примеру 2.

Время контактирования 3 мин. Удельная поверхность полученного продукта 321 м /г, Пример 8. Аналогичен примеру 2.

Время контактирования 6 мин. Удельная поверхность полученного продукта 389 м /г, Ниже в табл. 1 приводятся условия выполнения способа, свойства полученного оксида алюминия и данные прототипа, а в табл, 2 — данные по влиянию времени контактирования гидрогеля с сухим цетилпиридинийхлоридом на изменение величины удельной поверхности.

Из приведенных данных видно, что при количестве цетилпиридинийхлорида 0,06—

0,14 г/г Alz0a полученный оксид алюминия имеет S 270-389 м /г, При уменьшении количества цетилпиридинийхлорида ниже

0,06 г/г АЬОз, а также при увеличении количества ПАВ выше 0,14 гlг AlzOg значения удельной поверхности оксида алюминия понижаются до 210 230 м /r. В том же направг лении действует уменьшение времени контактирования гидрогеля с сухим цетилпиридинийхлоридом.

Добавка поверхностно-активного вещества к гелю гидроксида алюминия, содержащему до 90,0 мас, воды в порах, понижает ее поверхностное натяжение, поэтому при высушивании в присутствии цетилпиридинийхлорида структура геля сжимается в меньшей степени, а доступ молекул адсорбтива СС!4 в полости парового пространства оксида алюминия увеличивается, т, е. удельная поверхность возрастает, Уменьшению усадки геля при высушивании способствует также адсорбция органических молекул поверхностно-активного вещества на поверхности раздела фаз, что дополнительно понижает адгезию воды на ней. То, насколько искажается структура геля гидроксида алюминия при высушивании в присутствии

ПАВ в порах по сравнению со структурой исходного гидрогеля, сформированного в растворе, зависит не только от количества

ПАВ в расчете на сухой оксид алюминия, но и, соответственно, в капиллярной воде, об1761669

Формула изобретения

Таблица 1

* — Данные прототипа (Кузнецова Т. О., Баркатина Е. Н. Синтез пористого оксида алюминия в растворах ПАВ в присутствии олеофильных веществ) (Коллоидн. журн.

1990. Т. 52, М ". С. 127 — 132).

Таблица 2 ладающей, возможно, несколько иными свойствами из-за сильного молекулярного притяжения со стороны стенок пор.

Процесс обработки геля алюминия контактированием гидрогеля с сухим цетилпиридинийхлоридом с последующим его формованием непосредственно после контактирования отличен от процесса обработки, описанной в прототипе.

Образец, полученный по предлагаемому способу, обладает по сравнению с образцом прототипа большей величиной удельной поверхности. Повышение адсорбционной способности в области низких концентраций адсорбтива в 1,5 раза открывает возможностью проведения адсорбционных процессов в этих условиях с большей эффективностью при меньшем расходе адсорбента, Преимущество большей удельной поверхности заключается также в большей химической активности, что позволяет получить высокоактивные и селективные к размеру и форме реагирующих молекул катализаторы.

1, Способ получения оксида алюминия, включающий контактирование гидрогеля

10 оксида алюминия с цетилпиридинийхлоридом, формование, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью увеличения удельной поверхности и упрощения процесса, цетилпиридинийхлорид

15 берут в виде порошка в количестве 0,06—

0,14 г/г А!20з.

2. Способ по п. 1, отл и ч а ю щи йс я тем, что контактирование гидрогеля оксида алюминия с цетилпиридинийхлоридом ве20 дут в течение 5 мин,