Способ получения гидроксида алюминия

 

Изобретение относится к способам получения носителей катализаторов и адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия. Цель изобретения - упрощение процесса и повышение качества продукта. Для этого гиббсит в присутствии гидроксидов металлов подвергают гидротермальной обработке при pH 2 - 11. Полученную массу подвергают репульпации в воде до получения суспензии с концентрацией 5 - 20 мас.% и распылительной сушке. Данный способ позволяет упростить процесс и повысить качество продукта за счет снижения размера кристаллов, увеличения удельной поверхности насыпной плотности и механической прочности. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

Изобретение относится к нефтепереработке, нефтехимии и химии, в частности к способам получения носителей катализаторов и адсорбентов и их компонентов на основе гидроксида алюминия. Известен способ получения гидроксида алюминия путем распылительной сушки продукта пептизации осадка гидроксида алюминия, полученного осаждением из алюминийсодержащего кислого или алюминатного растворов щелочью или кислотой соответственно. Недостатками способа являются большой расход реагентов и воды на получение осадка гидроксида алюминия, большой объем сточных вод, требующих утилизации, а также низкий выход целевой фракции. Известен способ получения порошкообразного кристаллического α-Al₂O₃ путем введения в гидроксид алюминия в качестве затравки кристаллов α-оксида алюминия, спекания при температуре 900-1350^оС в течение длительного времени, необходимого для превращения по меньшей мере части гидроксида алюминия в α-Al₂O₃, измельчения до частиц размером <1 мкм. Недостатком этого способа является его высокая энергоемкость, высокая температура обработки, длительная термообработка, необходимость измельчения очень твердого, абразивного материала. Наиболее близким к предлагаемому техническому решению по технической сущности и достигаемому эффекту является получение гидроксида алюминия в форме бемита с большими кристаллитами удлиненной формы путем гидротермальной обработки гиббсита при температуре от 100 до 400^оС и давлении от 1 до 1000 кг/см² в присутствии кальцийсодержащего соединения и спирта в течение 1-10 ч. Недостатками этого способа являются сложная технология, предусматривающая применение горячего, взрывоопасного органического соединения, и низкое качество продукта, не позволяющие использовать его в качестве носителей катализаторов и адсорбентов и их компонентов. Это связано с тем, что гидроксид алюминия в форме бемита имеет размеры кристаллов около 18000 по оси а и около 800 по оси С с соотношением этих размеров 22,5, в то время как для синтеза носителей и адсорбентов применяют гидроксиды алюминия с размером кристаллов по осям а и С до 400-500, предпочтительно 50-200. Гидроксид алюминия по этому способу имеет низкую удельную поверхность, низкую насыпную плотность, а носители катализаторов и адсорбенты, синтезированные на его основе, имеют низкую прочность. Цель изобретения упрощение процесса и повышение качества продукта. Поставленная цель достигается тем, что гидроксид алюминия получают путем гидротермальной обработки гиббсита при рН 2-11 в присутствии гидроксидов металлов, а затем полученную массу подвергают репульпации в воде до получения суспензии с концентрацией 5-20 мас. и последующей распылительной сушке. В качестве гидроксидов металлов используют гидроксиды Сa, Mg, Al или их смеси. Введение гидроксидов Ca, Mg, Al при условии регулирования рН в пределах 2-11 добавлением азотной кислоты или гидроксида аммония позволяет получать активный гидроксид алюминия в виде бемита, байерита, аморфного гидроксида алюминия и их смесей наряду с гидроксосоединениями алюминия с кальцием и магнием с размером кристаллов в пределах 50-200. Вследствие малого размера кристаллитов получения в результате гидротермальной обработки масса обладает выраженными коллоидными свойствами, что позволяет получать при ее репульпации в воде устойчивую водную суспензию, пригодную к распылительной сушке. Ниже приведены примеры экспериментальной проверки предлагаемого способа на 7 образцах, 5 из которых показывают оптимальные результаты. Гиббсит, или технический тригидрат алюминия (ТУ 48-5-128-79), переводят в тонкодисперсный порошок с размером частиц 0,0-10 мк на аппаратах с ударным нагружением, например на промышленном дезинтеграторе. Порошок тонкодисперсного гиббсита с удельной поверхностью 10-20 м²/г смешивают с водой, добавляют водную суспензию гидроксида металла, например алюминия, кальция, магния в количестве 0,5-10,0 мас. в пересчете на оксид. Полученную смесь при рН 2-11 загружают в герметическую емкость, нагревают до 80-200^оС, выдерживают 3-50 ч. Получают пpодукт по консистенции от сметаны до крутого теста, который репульпируют в воде до получения однородной суспензии с содержанием 5-20 мас. сухого вещества. Суспензию подают на распылительную сушку в аппарат с прямотоком распыляемой суспензии и горячего воздуха или дымовых газов. Распыление ведут при температуре на выходе 100-150^оС. П р и м е р. Гиббсит измельчают на дезинтеграторе до размера частиц 1-5 мк. 200 г измельченного гиббсита смешивают со 100 мл воды, добавляют водную суспензию гидроксида кальция с содержанием 6,6 г СаО (5 мас.) при рН 10,5, доводя объем смеси водой до 450 мл, загружают в герметичный реактор с обогревом, нагревают до 105^оС, выдерживают 3 ч. Получают густую массу с рН 10,8, репульпируют в 1 л воды, получают суспензию с концентрацией по сухому веществу 9,2 мас. Суспензию распыляют на распылительной сушке, получают порошок гидроксида алюминия. Сопоставительные данные по условиям приготовления и свойствам полученного гидроксида алюминия по предлагаемому способу и способу-прототипу приведены в таблице. Как видно из представленных данных гидроксид алюминия, полученный по предлагаемому способу, имеет значительно более низкий средний размер кристаллов, а также более высокую удельную поверхность, насыпную плотность и механическую прочность (примеры 1-5) по сравнению с прототипом (пример 8). Выход за пределы заявляемого технического решения (примеры 6 и 7) не позволяет достичь желаемого результата. Кроме того, предлагаемый способ позволяет упростить технологию за счет исключения применения горючего взрывоопасного органического соединения поливинилового спирта.

Формула изобретения

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ, включающий гидротермальную обработку гиббсита в присутствии гидроксидов металлов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта, гидротермальную обработку ведут при pH 2 11, а затем полученную массу подвергают репульпации в воде до получения суспензии с концентрацией 5 20 мас. и последующей распылительной сушке. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве гидроксидов металлов используют гидроксиды кальция, магния, алюминия, или их смеси.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 2-2002

Извещение опубликовано: 20.01.2002        

---