Способ изготовления углеродсодержащих огнеупорных изделий

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s С 04 В 35/54

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4844560/33 (22) 29.06.90 (46) 23.09,92. Бюл. М 35 (71) Запорожский индустриальный институт (72) Р,И,Рагулина, Н.B.TåìíoãoðîBà, B,Т.Комаров, А.Д.Литманович, Н,А.Топтаева и Л,Я.Шварцман (56) Заявка Японии М 60 — 47224, кл. С 04 В 35/52, 1985.

Авторское свидетельство СССР

М 1323552, кл. С 04 В 35/54, 1987. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИХ ОГНЕУПОРНЫХ ИЗДЕЛИЙ (57) Использование; в огнеупорной абразивной, химической промышленности при изготовлении тиглей, муфелей труб, Изобретение относится к изготовлению углеродсодержащих огнеупорных изделий и может быть использовано в огнеупорной абразивной, химической промышленности при изготовлении тиглей, муфелей труб, применяемых для плавки, разливки металлов, сплавов и возгонки цинка.

Известен способ изготовления огнеупорных изделий на основе углерода и карбида кремния. Согласно этому способу в смесь, состоящую из углеродного и карбидкремниевого сырья добавляют порошки металлического алюминия и кремния. В качестве связующего материала используется как глина, так и органическое связующее, образующее при обжиге углеродную связку, Отформованные изделия подвергают обжиÄÄ5UÄÄ 1763424 А1 применяемых для плавки, разливки металлов, сплавов и возгонки цинка. Сущность изобретения: способ включает смешивание компонентов огнеупорной массы, содержащей графит, карбид кремния, кремний металлический, огнеупорную глину, увлажнение, формование, сушку и обжиг в восстановительной атмосфере, при этом графит предварительно перемешивают с кремнием металлическим, а соотношение фракций 0,063 (2,0 — 0,5) мм всех компонентов шихты огнеупорной массы составляет (1,0 — 2,0):1,0. B качестве кремния металлического используют аспирационную пыль дробления и размола кремния. Характеристика изделий: средний срок службы изделий 100 — 680 ч, 1 з.п. ф-лы, 5 табл. гу в восстановительной среде — коксовой мелочи при температуре 1300 — 1600 С.

Получение качественных огнеупорных изделий по указанному способу требует высокие температуры обжига. Недостатком его является также низкая производительность и трудоемкость из-за- необходимости создавать при обжиге восстановительную среду из коксика.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления углеродсодержащего огнеупора, согласно которому компоненты шихты-графит и огнеупорную глину, взятые в соотношении 30 — 56 и 44 — 70 мас.% соответственно подвергают совместному гранулированию при 350 — 450 С, после чего гранулы в количестве 70,5 — 87;4 от веса ших1763424

55 ты смешивают с карбидом кремния и кремнием металлическим, а затем проводят увлажнение, формование, сушку и обжиг в восстановительной атмосфере. Создание защитного слоя из глины и графита, частичное гранулирование компонентов позволяет снизить газопроницаемость и окисляемость изделий, Недостатком данного процесса является то, что при совместном гранулировании графита и глины образующаяся пленка из глины на зернах графита замедляет процесс карбидообразования от взаимодействия графита с кремнием, вследствие чего химическая устойчивость изделий будет резко снижаться.

Эксплуатационная стойкость таких изделий не высокая и составляет 70 o от стойкости данного вида углеродсодержащих огнеупорных изделий.

Целью изобретения является повышение эксплуатационной стойкости.

Поставленная цель достигается тем, что в способе изготовления углеродсодержащих огнеупорных изделий, включающем смешение компонентов огнеупорной массы с размером частиц менее 2 мм, содержащей графит, карбид кремния, кремний металлический, огнеупорную глину, увлажнение, сушку и обжиг в восстановительной атмосфере, графит предварительно перемешивают с кремнием металлическим, а соотношение фракций — 0,063 мм и (-2+ 0,5) мм всех компонентов шихты огнеупорной массы поддерживают в пределах (1,0+2,0):1,0. В качестве кремния металлического используют аспирационную пыль дробления и размола кремния.

Таким образом, по сравнению с наиболее близким аналогичным решением той же задачи, предложенное техническое решение имеет новые отличительные признаки: графит подвергается предварительному перемешиванию с кремнием металлическим; соотношение фракций — 0,063 мм и (-2+ 0,5) мм в шихте огнеупорной массы поддерживается в пределах (1 — 2,0):1; в качестве кремния металлического используют аспирационную пыль дробления в щековых дробилках и размоле кремния в шаровых мельницах, являющихся отходами производства металлургической и химической промышленности.

Пример, Состав шихты огнеупорной массы готовился из следующих материалов, мас.о : чешуйчатый графит 21,5 — 49; огнеупорная глина 10 — 49; карбид кремния 3 — 60; кремний технический 5 — 10,5.

При проведении опытных работ были изготовлены огнеупорные массы для муфе5

45 лей полусухого прессования (1),карбидкремнистых тиглей ТКГ (2) и графитсодержащих тиглей ТГК (3), а также масса по прототипу.

В составе шихты огнеупорных масс по прототипу использовался дробленый технический кремний, содержащий фракции—

0,063 мм — 25,7 — 0,5 + 0,063 — 74,3, гранулированный продукт, содержащий графит и огнеупорную глину.

Расчет фракционного состава шихты огнеупорной массы по способу-прототипу произведен по составу огнеупорной массы, взятому из материалов описания изобретения.

Соотношение фракций — 0,063: (-2+ 0,5) мм регулировались в основном фракционным составом карбида кремния, расходуемого в виде шлифзерна ММ 10 — 120, а также составом шихты для повышения эксплуатационной стойкости изделий без удорожания, что достигалось заменой дорогостоящего кускового кремния дешевыми отходами дробления и размола — аспирационной пылью.

Состав огнеупорной массы приведен в табл.3.

После взвешивания компоненты шихты подаются на смешивание: графит с кремнием металлическим предварительно смешиваются в сухом виде, после чего в смеситель загружается карбид кремния, огнеупорная глина (с каолином). Материалы вместе перемешиваются в течение 15 минут, Затем в сухую смесь добавляют техническую воду до влажности 10 — 12 мэс, . С увлажнением смешивание продолжают еще в течение 4045 минут.

Увлаженная смесь подвергается подсушке и рыхлению в дезинтеграторах. Формовка изделий осуществляется методом гидростатического прессования при давлении 15 — 25 МПа, с одновременным вакуумированием смеси. Спрессованные изделия подвергают сушке на металлических обогревательных листах или в туннельных сушилках при температуре 40 — 165 С в течение 2-4 суток. Затем глазируют наружную поверхность изделий, после чего их обжигают в печах периодического действия в восстановительной атмосфере при температуре не менее 1289 — 1350 С, Произведены промышленные испытания изготовленных углеродсодержащих изделий: муфелей на возгонке цинка, карбидкремнистых тиглей ТКГ на плавке бронз и графитсодержащих тиглей ТГГ на плавке и раздаче алюминиевых слитков (см. табл.4).

Данные промышленных испытаний сведены в табл.4-10. Туда же были внесены

1763424

Табл и ца 1

Химический состав аспирационной пыли технического кремния

Таблица 2

Фракционный состав шихтовых материалов аналогичные эксплуатационные характеристики огнеупорных изделий по способу-прототипу.

Формула изобретения

1. Способ изготовления углеродсодержащих огнеупорных изделий, включающий приготовление шихты путем смешивания графита, карбида кремния, металлического кремния и огнеупорной глины, увлажнение, формование, сушку и обжиг, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью повышения эксплуатационной стойкости, графит предварительно перемешивают с металлическим кремнием, а соотношение фракций

5 компонентов шихты 0,063:(2,0 — 0,5) мм шихты составляет 1,0 — 2,0:1,0.

2. Способ поп1,отличающийся тем, что в качестве металлического кремния используют аспирационную пыль дробле10 ния и размола кремния.

1763424

Таблица

Состав огнеупорных масс

Компоненты шихты, мас,3

Ю шихты, тип изделия

Графит Глина Карбид кремния Кремний

Муфель

1 1

21,3

21,5

9,5

Аспирационная пыль кремния

9,5

Аспирационная пыль кремния

21,5

6,5

Аспирационная пыль кремния

21,5

21,5

28,5

37

Аспирационная пыль

35

Аспирационная пыль

30

Аспирационная пыль

25

20

Аспирационная пыль

Таблица 4

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих изделий при различных соотношениях фракций

Содержание фра кций, мм, 4

0,063 (A) -2+0,5 (Б) 42,6

2 5:1

17,1

Термические трещины

Номер опыта

Номер опыта

Номер шихты изделия уфель

42,6

43,1

41,2

34,2

26,9! ) 21,5

24,2

26,3

33,5

42,5

N 120-100-403

Н 50-404

N 25-20-20/, 20

N 120-100-803

Р 25-20-20>

20 !! 120-100-1009, 22

Р 120-100-100i

Р 1.20"100-100i

ГР 120-100-100

h" "80-63-1003

13

Р 80-63-100i

16

И 80-63-1003

М 80-63-1003

N 80-63-100ã.

Соотношение А/Б

2:1

1,8:1

1,5:1

1:1

0,6:1

130

104

Аспирационная пыль кремния

9,5

Аспирационная пыль кремния

6,5

Аспирационная пыль кремния

Аспирационная пыль

Термические трещины

) разгар стенок незначительный

1763424

5 6 7

1 2 разгар стенок незначительный

Тигель ТКГ

2 11,4

47,5 50 изделий имели термические трещины, разгар стенок

0,6:1

18,8

24,0

24,5

20"ь изделий имели термические трещины, разгар стенок незначительный

16,2

24,0

1,5:1

Термических трещин не было

26,4

67,3

253 изделий имели термические трещины, разгар стенок незначительный

2:1

12,5

24,8

11,6

503 изделий имели термические трещины, разгар стенок незначительный

Тигель ТГК

3 32,4

Ф

528 Термические трещины, вздутия, разгар стенок незначительный

2,5:,1

13,1

16,3

630

30,0

2:1

Разгар стенок незначительный

28,2

18,5

680

Разгар стенок незначительный

Разгар стенок незначительный

507 . Термические трещины, разгар стенок незначительный

24,3

663

25,2

15,8

0,5:1

31,0

Но

on ание

17,1 ° 1,5:1

42,6

42,6

Брак по вздутию

71

Незначительный разгар стенок

21,5

2:1

43,1

24,2

Незначительный разгар стенок

Незначительный разгар стенок

41,2

26,3

1,5:1

34,2

Термические трещины, 33,5

Срок службы не допускается по технологическому требованию к изделию.

Та бли ца

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих изделий для соотношения фракций (-2,0-0,2) мм и 0,063 мм

1763424

Продолжение табл. 5

50ь

У

69 Образование сетки, трещин, разлив расплава при использовании

0,6:1

26,9

42,5

6 1

Срок службы изделий менее 100 ч не допускается по техническому требованию к муфелю.

Таблица 6

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих изделий для соотношения фракции (-2,0-0,5) мм и -0,095 мм

А/Б

Содержание фракций, мм,4

Номер шихты, тип иэ" делия

Номер опыта

Примечание

-0,095 (А) -2,0-0,5 (Б) Иуфель

69

42,6

42,6

2,5:1

2:1

17,1

21,5

Сетка мелких трещин

Блочная структура трещин 2

43,1

24,2

1,8:1

3 1

Затруднен процесс карбидообраэования

41,2

26,3

1,5:1

Ухудшение химстойкости к воздействию металлов

Ухудшение химстойкости к воздействию металлов

34,2

33,5

0,6:1

26,9

42,5

Разрушение муфеля при нагреве с загрузкой (металлом) Срок службы изделий менее 100 ч не допускается по техническому требованию к муфелю.

Т а б л и ц а 7

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих изделий для соотношения фракций (-2,0-0,2) мм и 0,063 мм

Содержание фракций, мм,Ж

A/Á

Примечание

Номер шихты тип изделия

Номер опыта

-0,063 (А) -2,0-0,2 (Б) 0,6:1 28

1:1 36"

Тигель ТКГ

11,4

24,5

18,8

Термические трещины

Разгар стенок

26,4

24,8

Срок службы изделий менее 50 ч не допускается по техническому требованию к тиглю ТКГ.

4 1

5 1

6 1

16,2

12,5

11,6

Средний срок службы иэделий, ч

Средний срок службы иэделий, Ц

1,5: l 42

2;1 46

2,5:1 37

Сетка трещин

Блочная структура трещин

Разгар стенок

1763424

Таблица 8

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих иэделий для соотношения фракций (-2,0-0 5)мм и -0,095 мм

Номер опыта

Номер

Содержание фракций, мм, А/Б

Примечание шихты, тип изделия

-0,095 (А) -2,0-0,5(Б) Тигель ТКГ

2 11,4

14,8

Термические трещины при нагреве

2 24,5

Термические трещины при расплавлении

Сетка трещин при изготовлении

16,2 н

Вздутие

Срок службы изделий менее 50 ч не допускается по технологическому требованию к тиглю ТКГ

Таблица 9

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих изделий для соотношения фракций (-2,0-0,2)мм и -0,063 мм

Номер щихты, тип

Содержание фракций, мм, т

Номер опыта

Примечание

А/Б изделия

-0,063 (А) -2,0-0,2 (Б) Тигель ТКГ

3 32,4

2,5:1 463

13,1

16,3

517

30,0

2:1

28,2

1,5:1

0,5:1

31,0

Срок службы изделий менее 550 ч не допускается по техническому требованию к тиглю ТГГ.

Т а б л и ц а 10

Эксплуатационные характеристики углеродсодержащих изделий для соотношения фракций (-2,0-0,5)мм и -0,095 мм

Примечание

Номер опыта

Номер шихты тип изделия

Содержание фракций, мм, 4

-0,095 -2,0-0,5 (А) (Б) Тигель ТГГ

3 32,4

3 30,0

Повышение пористости

13,1

16,3

Образование сетки трещин, брак

18,5

24,3

Низкая термостойкость

Разгар стенок

31,0

+CppK службы менее 550 ч не допускается по техническому требованию к тиглю ТГГ, Составитель Р, Рагулина

Техред М,Моргентал Корректор О. Юрковецкая

Редактор А. Кулакова

Заказ 3427 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

3 3

5 3

26,4

24,8

25,2

15,8

28,2

25,2

15,8

12,5

11,6

18,5

24,3

Средний срок службы иэделий,ч

0,6:1 30

1:1 38

1,5:1 43

2:1 45

2,5:1 39

Средний срок службы иэделия,ч

523

531

383

А/Б Средний срок службы изделий, ч

2,5:1 435»

2:1 498

1,5:1 513"

1:1 523+

0,5:1 435

Термические трещины, брак

Образование трещин при использовании

Трещины в донной части

Образуется сетка трещин

Разгар стенок