Способ получения низкомолекулярных (со) полимеров акриламида

 

Изобретение относится к получению низкомолекулярных (со)полимеров акриламида, применяемых в качестве диспергаторов водных суспензий, стабилизаторов эмульсий. Изобретение позволяет сократить время полимеризации до 1 ч и получить полимер, не содержащий следов инициатора . Эффект достигается за счет проведения (со)полимеризации при температуре кипения водного раствора мономеров при предварительном барбортировании через раствор кислорода воздуха.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 08 F 20/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ V (,Ь (л)

Ь (я) (21) 4794637/05 (22) 21,02.90 (46) 23,09.92. Бюл. N- 35 (71) Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я.Карпова (72) Т,О,Османов (56) Патент ПНР ¹ 113388665500,, кКл, С 08 F 2/38, 1988.

Патент США N 4314044, кл. С 08 F 4/40, опубл. 1982 г, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ (СО)ПОЛИМЕPOB АКРИЛАМИДА

Изобретение относится к области химии полимеров, конкретно к способу получения низкомолекулярных полимеров и сополимеров акриламида (M < 1,5 106), которые могут быть использованы в качестве диспергаторов водных суспензий, стабилизаторов эмульций и т,д.

Известен способ получения низкомолекулярных полимеров и сополимеров акриламида (1), Полимеризацию 6 — 28% водного раствора акриламида проводят при начальной температуре 20 С в присутствии регуляторов молекулярной массы.

Недостатком данного способа является то, что 6 — 28% низкомолекулярный полиакриламид является текучей или вязкотекучей жидкостью, которая трудно перерабатывается в порошок.

Наиболее близким заявляемому способу техническим решением является способ получения низкомолекулярных водорастворимых полимеров акриламида (2). При 70—

100 С полимеризуют 45 — 55%-ный водный

„„БЫ„„1763443 А1 (57) Изобретение относится к получению низкомолекулярных (со)полимеров акриламида, применяемых в качестве диспергаторов водных суспензий, стабилизаторов эмульсий, Изобретение позволяет сократить время полимеризации до 1 ч и получить полимер, не содержащий следов инициатора. Эффект достигается за счет проведения (со)полимеризации при температуре кипения водного раствора мономеров при предварительном барбортировании через раствор кислорода воздуха. раствор акриламида при содержании инициатора 0,5 — 35% от мономера, Недостатками этого способа являются следующие: полимеризация проводится дозированием мономера в образующийся полимер, поэтому реакция продолжается более

4 ч; снижается производительность устройства синтеза полимера; количество инициатора составляет 0,5 — 35% от мономера, что приводит к загрязнению конечного продукта.

Цель изобретения — повышение производительности устройства синтеза полимера за счет сокращения времени полимеризации и улучшение качества полученного продукта, Ожидаемый от использования изобретения положительный эффект состоит из следующего: п родолжител ьность реакции сокращается до 1 мин, что приводит к увеличению производительности установки синтеза полиакриламида; количество применяемого инициатора значительно ниже, 1763443

Формула изобретения

Составитель Т,Османов

Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Редактор

Заказ 3428 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 что увеличивает качество (чистоту) конечного продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения низкомолекулярного полимера акриламида радикальной полимеризацией, согласно данному изобретению, реакцию проводят при кипении водного раствора мономера, причем для предотвращения полимеризации до температуры кипения, реакционную смесь барботируют кислородом воздуха.

Качественные показатели готового продукта оценивают величиной молекулярной массы.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. В реактор с рубашкой и мешалкой загружают 650 мл 40 -ный водный раствор акриламида, 0,52 г персульфата калия (0,2 от мономера), 0,75 г нитрилтрипропионамида. Через барботер в жидкость пускают воздух с расходом 0,45 л/мин и перемешивают систему со скоростью 500—

600 об/мин. Температуру реакционной массы в реакторе поднимают до 90 — 95 С и затем сливают в реакционный сосуд с толщиной слоя жидкостью не более 4 см. Температуру в рубашке реакционного сосуда поддерживают на 5 — 7 С выше температуры кипения реакционной смеси. После 1-2 мин кипения и удаления кислорода из раствора происходит полимеризация. Перегрев реакционной массы снимается испарением воды из системы, Продолжительность реакции

20 — 30 сек. Выход полимера выше 98 .

Каучукоподобный полиакриламид вынимают из реактора, разрезают, гранулируют, сушат и измельчают в порошок с размером частиц не более 1 мм, Проводят 3 параллельные опыты. Начальные температуры (To, С„,) и среднемассовые молекулярные массы (M„) составляют соответственно

l опыт 102 0,91 10

I I опыт 102 0,93 10 !!! опыт 102 0,90 10

Пример2, Кака примере1, но барботирование системы кислородом прекращают и нагревание реакционной массы проводят в реакционном сосуде. ! опыт 72 1,36.10

I I опыт 86 1,1 10

5 II! опыт 64 1,43 10

Пример 3, Как в примере 1, но через барботер пропускают азот и дегазируют реакционную смесь в течение 40 мин при 25 С

I опыт 30 4,6 10

10 II опыт 32 4,3 10

I!! опыт 29 4,5 10

Пример4. Каквпримере1, нов качестве мономера используют смесь акриламид:акрилат натрия при весовом соотно15 шении 80:20

I опыт 102 0,82 10 !! опыт 102 0,80 10 ! I опыт 102 0,85 10

Как видно из данных примеров 1 и 4 низкомолекулярные полимер и сополимер акриламида (М.. < 1,5 10 ) с высокой воспроизводимостью, без добавления каких либо регуляторов молекулярной массы, получают при постоянной начальной температуре 100 С. При прекращении барботирования системы кислородом (и ример

2) хотя цель достигается, но реакции начинаются при различных температурах, что приводит к изменению молекулярной мас30 сы от 1,1 10 до 1,43 10, При дегазации исходного раствора азотом цели не достигается.

Способ получения низкомолекулярных (СО)полимеров акриламида путем полимеризации акриламида или смеси акриламида и акрилата натрия в водном растворе в при40 сутствии радикального инициатора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью сокращения времени полимеризации и уменьшения количества примесей инициатора в (СО) полимере, полимеризацию осуществляют при

45 температуре кипения водного раствора, причем до достижения температуры кипения через водный раствор барботируют кислород воздуха,