Способ получения оксида магния

 

Использосание: в химической, металлургической , отраслях промышленности и в производстве резинотехнических изделий. Сущность способа заключается в том, что раствор сульфата магния на взаимодействии с карбонатом натрия подают с рН 8-9, г МааСОз в реакционную смесь вводят в количестве 86-90% относительно магния в растворе, Кроме того, после соды в реактор в образовавшуюся пульпу вводят воду в количестве 1.7-2,5 об.%. При этом получают продукт с содержанием МдО 93-94%. СаО 0,14-0,.6% и NaaO 0,07-0,08%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК ((9) (()) (sl)s С 01 F 5/06

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4889096/26 (22) 06,12.90 (46) 23.10.92. Бюл. Иг 39 (71) Буйский химический завод (72) А.С.Смирнов, З,А.Соколова, B,¹Àíäpåев и Е.А.Самсиков (56) Авторское свидетельство СССР

М 623827, кл. С 01 F 5/02, 1973, Авторское свидетельство СССР

¹ 718373, кл. С 01 F 5/06, 1977, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ

Изобретение относится к способам получения окиси магния с низким содержанием примесей кальция и щелочных металлов и может найти применение в химической, металлургической отраслях промышленности и в производстве резинотехнических изделий, Известен способ получения окиси магния путем смешения водных растворов сернокислого магния и углекислого натрия с последующим фильтрованием образовавшегося осадка, его промывкой, сушкой и прокаливанием при 800-900 С, причем перед смешиванием в один из исходных оастворов вводят 5 — 8 об.% другого исходного раствора с предварительным перемешиванием полученной смеси в течение 10 — 15 мин (А.С. СССР М 623827). (11Водородный показатель (рН) используемого раствора сернокислого магния составляет 9.2.

Недостатком известного способа яьляется вь|сокое содержание примесей кальция и щелочных металлов (Ма+К) в готовом продукте. (57) Использование: в химической, металлургической, отраслях промышленности и в производстве резинотехнических изделий.

Сущность способа заключается в том, что раствор сульфата магния на взаимодействии с карбонатом натрия подают с рН 8 — 9, а NazCOa в реакционную смесь вводят в количестве 86 — 90% относительно магния в растворе, Кроме того, после соды в реактор в образовавшуюся пульпу вводят воду в количестве 1,7-2,5 об,%. При этом получают продукт с содержанием MgO 93 — 94%. СаО

0,14 — О, i6% и КарО 0,07 — 0,08%. 1 табл.

Наиболее близким техническим решением является способ получения оксида магния по А,С, СССР М 718373 (2),согласно которому магний — содержащий рассол, в частности раствор сульфата магния, контактирует с содой, образующийся осадок тригидрокарбоната магния (ТГКМ) отделяется от маточного раствора, промывается и прокаливается, причем соду на реактирование подают в количестве 80 — 85% относительно магния в рассоле и процесс ведут до стадии промывки осадка в течение 30 — 60 мин.

Оксид магния, полученный данным способом, выбранным нами в качестве прототипа, также содержит значительное количество примесей кальция и щелочных металлов, Цель изобретения — повышение чистоты продукта за счет снижения содержания примесей кальция и натрия.

Поставленная цель достигается тем, что раствор сульфата магния подается на реактирование с рН 8-9, а соду в реакционную смесь вводят в количестве 86 — 90% относительно магния в растворе. Кроме того, после прекращения подачи соды в реактор в образовавшуюся пульпу вводят воду в количестВе 1,7-2,5 об.%, Опытно-промышленная проверка заявляемого споссба показала, что проведение процесса в указанных пределах изменения режимных параметров позволяет снизить содержание кальция (в пересчете на СаО) в готовом продукте до 0,14 — 0,16%, что в 1,51,8 раза меньше, чем в прототипе, а щелочных металлов (в пересчете иа К2О ) до

0,06-0,08% что в 3-4 раза меньше, чем в и ротивопоставляемом решении.

Заявляемый способ поясняется следующими примерами, Пример 1, Раствор сернокислого магния, полученный путем взаимодействия пульпы каустического магнезита с серной кислотой, предварительно отфильтрованчый на фильтр-прессе от твердых примесей, з в количестве 3,5 м подается в реактор периодического действия с мешалкой, объемом 10,0 м (температура раствора 40 С, рН

8,0, концентрация MgO — 76,7 г/л, содержание кальция

MgO . 100,% масс, равно 0,86), Затем к нему при непрерывном перемешивании в течение 15 — 20 мин. приливают раствор карбоната натрия с температурой

35 С и концентрацией 160 г/л в количестве

3,8 м, составляющем 86% относительно магния в растворе. рН реакционной смеси составляет 9,0, температура реакции 37 С.

По окончании подачи раствора содь! в реактор в течение 3 — 5 мин. добавляется 124 л воды из технического водопровода, что составляет 1,7 об,%, Затем пульпа ТГ KM подается на фильтрование и отмывку осадка в каскад из "-х барабанных вакуум-фильтров, С фильтра второй ступени паста в количестве 1550 — 1810 кг с содержанием MgO

12 — 14 мас.% направляется на сушку в барабанную сушилку. Сушка производится топочными газами с температурой 400 — 450 С в режиме прямотока, Из сушилки продукт поступает в барабанную прокалочную печь с наружным обогревом топочными газами. Температура прокалки 700 С.

В результате получают 219 кг оксида магния с содержанием, мас.%, М90 — 94, СаΠ— 0,14, RzO — 0,08, 100 - 0,15.

М90

Пример 2, Раствор сернокислого магния, полученный как и в примере 1, в количестве 3,5 м подается в реактор с мез шалкой объемом 10 м (температура раствора 40 С, рН 9,0, концентрация MO — 82.,6 г/л, содержание кальция М О 100, СаО, МЯО мас.% — 0,82), Затем к нему при непрерывном переме5 шивании в течение 15-20 мин, приливают раствор карбоната натрия с температурой

35 С и концентрацией 160 г/л в количестве

4,3 м составляющем 90% относительно магния в растворе. рН реакционной смеси

10 устанавливается равным 9,4, температура

-36 С. Сразу после окончания подачи содового раствора в реакционную смесь вводят

195 л воды из технического водопровода, что составляет 2,5 об.%. Затем кристаллы

15 отделяются фильтрованием, высушиваются и прокаливаются как в примере 1. В итоге получают 249 кг оксида магния с содержанием, мас.% MgO — 93; СаΠ— 0,16; RzO—

20 0,07 М О 100-0,17, 20 М90

Результаты проведения процесса при различных режимах, доказывающие оптимальность предлагаемых параметров, представлены в таблице. Использование

25 раствора сернокислого магния с рН > 9 или рН < 8 не приводит к одновременной очистке от примесей кальция и щелочных металлов.

Снижение количества вводимой соды

30 ниже 86% не повышает эффекта очистки продукта от примесей с одновременным снижением выхода MgO.

Увеличение количества вводимой соды выше 90% резко повышает содержание

35 примесей в оксиде магния.

При увеличении количества добавляемой после реактирования воды выше 2,7 об.% происходит значительное снижение соотношения Т:Ж, а также измельчение кри40 сталлов, что сопровождается ухудшением фильтруемости осадка на вакуум-фильтрах, С уменьшением количества добавляемой воды ниже 1,7 об.% эффект очистки продукта от примесей щелочных металлов

45 не достигается.

В производстве трансформаторной стали, например, использование MgO с низким содержанием примесей Са, Na, К способствует улучшению электроизоляционных и

50 магнитных характеристик металла, снижает количество брака из-за свариваемости листов на. стадии их высокотемпературного обжига.

Формула изобретения

55 Способ получения оксида магния, включающий взаимодействие водного раствора сернокислого магния с карбонатом натрия, взятым в количестве меньше стехиометрического по отношению к магнию, отделение осадка образующегося тригидрокарбоната

17 А278 действия вводят с рН 8,0 — 9,0, а карбонат натрия — в количестве 86 — 90;ь от стехиометрии, причем в реакционную смесь после окончания подачи карбоната натрия добав5 ляют воду в количестве 1,7 — 2,5 o6;%. магния, промывку его, сушку и прокаливание, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта за счет снижения содержания в нем примесей кальция и натрия, сульфат магния на стадию взаимоСодержа««е основного вещества, примесей в готовом про кте

Введено воды

s конце реакВведено соды относительно магния в растворе, $

Раствор сульфата магния! ф опыта

MgO, r/л

RzO

СаО

СаО, г/л

М9О рН оса ок не илье ет

0,24

0,25

30

50

Составитель А.Смирнов

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Н.Бучок

Редактор Т.Орлова

Заказ 3709 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

3.

5

7

9

10 (прототип) 76,7

62,6

82,0

76,2

82,4

82,0

82,0

82,0

82,0

0,66

068

0.74

0,66

0,72

0.74

0,74

0,74

0,74

0,45

8,0

9.0

8,5

7,8

9,2

8,5

8,5

8,5

8,5

7,2

86

88

88

88

64

92

88

88

1,7

2,5

2,1

2,1

2,1

2,1

2,1

1,5

2,7

94

93

94

92

92

93

91

0,14

0,16

0.14

0,25

О.!4

0,15

0.26

0.2

0,08

0.07

0,07

0.16

0.25

0,08

Î23

О 25