Способ получения тетрабората лития

 

Использование: производство боратов металлов для дальнейшего их применения в промышленности. Сущность: обработку пересыщенных водных растворов тетрэбората лития ведут неводным растворителем - диметидформамидом, содержащим воду при объемном соотношении диметилформамид - вода, равном (3-8): 1, а раствор тетрабората лития подкисляют до рН 8,0-8,1. Раствор подкисляют введением в него азотной или соляной кислоты. 1 з.п. ф-лы.

(19) (11) союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГосудАРственный кОмитет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

КЪ

° ваий О (К АВТОРСКОМУ-СВИДЕТЕЛ6СТВУ (21) 4899785/02 (22) 08,01.91 (46) 30.10.92. Бюл. ¹ 40 (71) Киевский государственный университет им, Т.Г, Шевченко (72) А.M. Сыч, Ю.А. Титов и В.И, Пополитов (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 960120, кл. С 01 В 35/12, 1980.

Г.К.-Годе Тетраборат лития, изв. АН

Лата, ССР, 1949, ¹3,,с,,91 — 96, Изобретение относится к способам получения боратов металлов, в частности к способам получения поликристаллического, . стехиометрического тетрабората лития, обладающего пьезо- и пироэлектрическими свойствами и может быть использовано при производстве стекла; стеклокерамики, пьезо-, пироэлектрических и термолюминесцентных материалов на основе тетрабората лития.

Известен способ получения мета- и ортоборатов металлов I-И групп периодической системы путем взаимодействия гидроксидов или солей металлов с борными кислотами в среде эфиров, органических антипиренов или полуоксипропилена. Однако при получении тетрабората лития с помощью этого способа, конечный продукт содержит примеси других боратов лития.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является способ получения тетрабората лития путем обработки псресыщенных водных (з1)з С 22. В 26/12, С 01 8 35/12 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБОРАТА

ЛИТИЯ (57) Использование: производство боратов металлов для дальнейшего их применения в промышленности. Сущность: обработку пересыщенных водных растворов тетрэбората лития ведут неводным растворителем — диметилформамидом, содержащим воду при объемном соотношении диметилформамид— вода, равном (3-8):1, а раствор тетрабората лития подкисляют до рН 8,0 — 8,1. Раствор подкисляют введением в него азотной или соляной кислоты. 1 з.п. ф-лы. растворов тетрабората лития спиртом с последующим отделением выпавшего кристал.логидрата ЕIãÂäÎò. Выделение кристаллогидрата О В40т при использовании указанного способа происходит практически мгновенно после введения спирта.

Однако, полученный продукт содержит довольно большое количество примесей боратов другого состава. Так, общий химический состав продукта, полученного по этому способу, соответствует формуле I I20x2,36 х

ХВ ОЗ 4,25 HiQ, что свидетельствует о наличии примесей других баратов лития.

Цель изобретения — получение гетрабората лития стехиометрического состава.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетрабората лития из водно-неводных растворов, включающем обработку пересы(ценных водных растворов тетрабората лития неводным растворителем с последующим отделением выпавшего кристаллогидрата и его термообработку, в качестве неводного растворителя

1772197 используют диметилформамид, содержащий воду при объемном соотношении диметилформамид:вода, равном (3 — 8):1, а пересыщенный водный раствор тетрабората лития подкисляют до рН=8,0 — 8,1.

Другое отличие состоит в том, что раствор подкисляют путем введения в него азотной или соляной кислоты.

Способ осуществляют следующим образом. К определенному объему пересыщенного водного раствора тетрабората лития с концентрацией LizB407 1,2 моль/л при интенсивном перемешивании добавляют по каплям кислоту до рН 8,0 — 8,1, В качестве кислоты преимущественно используют концентрированные азотную или соляную кислоты. В полученный подкисленный раствор тетрабората лития при интенсивном перемешивании вводится диметилформамирно-водная смесь с объемным соотношением диметилформамид:вода. равном (3-8):1. Количество диметилформамидноводной смеси берется в избытке, равном

1,2 — 2,0 по отношению к объему пересыщенного водного раствора тетрабората лития.

Выделившийся при этом осадок кристаллогидрата лития отфильтровывают, сушат при

100 — 120 С (2 ч} и прокаливают при температуре 600 — 700 С в течение 1 ч, Выполнение указанных операций над используемыми реагентами при соблюдении их количественных соотношений позволяет получать стехиометрический LizB407 в количествах, составляющих 50-84% от теоретически возможного, Пример 1. К 20 мл пересыщенного водного раствора LizB407 с концентрацией

LizB407 1,2 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,1 мл концентрированной соляной кислоты, В полученный пересыщенный подкисленный раствор

LizB4O7 с рН 8,0 при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 30 мл диметилформамида и 10 мл воды (объемное соотношение диметилформамид;вода (Чдмфа/Чн о)=3). Чгновенно выпавший осадок отфильтровывали, высушили при 120"С в течение 2 ч и прокалили при 600 С в течение 1 ч. Выход LlzB407 — 50 / от теоретически возможного.

Пример 2. К 20 мл пересышенного водного раствора izB407 с концентрацией

LizH407 1,2 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,0 мл концентрированной азотной кислоты. В полученный пересыщенный подкисленный раствор

LizB407 с рН 8. при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 22,86 мл диметилформлмида и 2,86 мл воды (Чдфа/V I-Izp = 8). Мгновенно выпавший осадок отфильтровали, просушили при 110"С в течение 2 ч и прокалили при 650"С в течение 1 ч.

Выход LizB407 — 50 /, от теоретически возможного, Пример 3. К 20 мл пересыщенного водного раствора LizB407 с концентрацией

LizB407 2,0 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,0 мл концентрированной азотной кислоты. В лолученный пересыщенный подкисленный раствор

LizB407 с рН 8, i при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 23,5 мл диметилформамида и 3,5 мл воды (Vp»ys/VIzg =- 6,7). Мгновенно выпавший

Полученный в примерах 1 — 5 тетраборат лития имеет общий химический состав

020 2,0 В20з, соответствующий стехиометрии LizB407 и представляет собой белый мелкокристаллический порошок, По данным рентгенографического анализа получае м ы и LIzB407 кристаллизуется в тетрагональной сингонии с полярной группой i 2 симметрии i 4 lcd = С вЂ” и параметрами

4V элементарной ячейки: а=9,46 А, с=10,27 А.

55 осадок отфильтровали, просушили при

110 С в течение 2 ч и прокалили при 700 С в течение 1 ч. Выход LizB407 — 74% от теоретически возможного.

20 Пример 4. К 20 мл пересыщенного водного раствора LlzB407 с концентрацией

LizB407 3,0 моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,0 мл концентрированной соляной кислоты, В полученный

». пересыщенный подкисленный раствор

О2В407 с рН 8,1 при интенсивном перемешивании BBclIN смесь, состоящую из

30 мл диметилфор14амида и 10 мл воды (Väìôà/Vízo = 3). Мгновенно выпавший оса30 -док отфильтровали, просушили при 120 С в течение 2 ч и прокалили при 700 С в те IevNe 1 ч. Выход LizB407 — 76;, от теоретически возможного, Ii р и и е р 5. К 20 мл пересыщенного водного раствора LizB407 с концентрацией

LlzB407 3.О моль/л при интенсивном перемешивании добавили 2,1 мл концентрированной азотной кислоты. B полученный пересыщенный подкисленный раствор

LlzB407 с рн 8,0 при интенсивном перемешивании ввели смесь, состоящую из 22,86 мл диметилформамида и 2,86 мл воды (Чдмф,,/VIIZp = 8), МГНОВЕННО ВЫПаВШИй ОСадак отфильтровывали, просушили при

100"С в течение 2 ч и прокалили при 700 С в течение 1 ч, Выход Liz8407 — 84 $ от теоретически возможного.

1772197

Составитель Ю.Титов

Техред М.Моргентал

Корректор Н.Кешеля

Редактор Б.Федотов

Заказ 3816 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Уж1ород, ул.Гагарина, 101

Предлагаемый способ получения

LizB40z эффективен, так как технологически прост, не требует применения сложной аппаратуры, може быть использован как в лабораторных, так и в промышленных условиях и позволяет получать тетраборат лития в количествах, лимитируемых только потребностью производства.

Формула изобретения

1, Способ получения тетрабората лития из водно-неводных растворов, включающий обработку пересыщенных водных растворов тетрабората лития неводным растворителем с последующим отделением вы павшего кристаллогидрата и его термообработку, отличающийся тем, что, с целью получения тетрабората лития стехиометрического состава, в качестве неводного

5 растворителя используют диметилформамид, содержащий воду при обьемном соотношении диметилформамид: вода, равном (3-8):1, а пересыщенный водный раствор тетрабората лития подкисляют до рН 8,010 8.1.

2, Способ по и, 1, отличающийся тем, что раствор подкисляют путем введения в него азотной или соляной кислоты.