Способ подготовки пробы высокочистого алюминия к анализу микропримесей

 

Использование: для подготовки пробы высокочистого алюминия при определении в нем микропримесей. Сущность изобретения: из исходной пробы высокочистого алюминия концентрируют примеси хлорированием пробы четыреххлористым углеродом с одновременной отгонкой основы в двухсекционной стеклянной ампуле, помещенной в вертикальную трубчатую печь, при различных температурных градиентах секций ампулы . Температуру секции ампулы, в которой происходит хлорирование, поддерживают равной 230-250°С. Нижнюю секцию после отделения ставят вновь в печь на 5-6 мин для удаления избытка четыреххлористого углерода и растворенного в нем хлорида алюминия. Остаток примесей используют при атомно-эмиссионном методе анализа, 1 з.п. ф-лы, 1 пр.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я>5 G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4804255/26 (22) 10.01.90 (46) 30.10.92. Бюл. N 40 (75) Б.А.Ревазов (56) Бок P. Методы разложения в аналитической химии. M.: Химия, 1984, с. 376 — 377.

Кузьмин Н. идр. Концентрированиеследов элементов, М.: Наука. 1986. с, 46 — 70, (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ ВЫСОКОЧИСТОГО АЛЮМИНИЯ К АНАЛИЗУ

МИКРОПРИМЕСЕЙ (57) Использование: для подготовки пробы высокочистого алюминия при определении в нем микропримесей. Сущность изобретения: из исходной пробы высокочистого алюИзобретение относится к аналитической химии, в частности к способам подготовки проб для количественного определения микропримесей в высокочистом алюминии и может быть использовано при проведении анализов атомно-абсорбцианным и атомно-эмиссионным методами, Известен способ подготовки проб алюминия к анализу, который предусматривает разложение навески металла в растворах различных реагентов. В частности, для определения марганца, титана, цинка используют оеагент, состоящий из 50 мл соляной кислоты и 1 мл хлорида меди, для определения железа — 20 мл 207,-ного раствора едкого натра и т.д. Наиболее близким предложенному является способ, согласно которому производят концентрацию микропримесей с последующим отделением основы. Концентрирование примесей ведут...5Ц„„1772662 Al миния концентрируют примеси хлорированием пробы четыреххлористым углеродом с одновременной отгонкой основы в двухсекционной стеклянной ампуле, помещенной в вертикальную трубчатую печь, при различных температурных градиентах секций ампулы. Температуру секции ампулы, в которой происходит хлорирование, поддерживают равной 230 — 250 С. Нижнюю секцию после отделения ставят вновь в печь на

5-6 мин для удаления избытка четыреххлористого углерода и растворенного в нем хлорида алюминия. Остаток примесей используют при атомно-эмиссионном методе анализа, 1 3 п, ф-лы, 1 пр. путем сорбирования на различных сорбентах с последующей десорбцией, либо путем осаждения-соосаждения. Б первом случае используют дизтилтиофосфат аммония и азотную кислоту. во втором — аморфные осадки с большой поверхностью — гидроксиды, сульфиды, фосфаты. 0

Недостатком известных способов является многостадийность, сложность процесса, большое число используемых реактивов.

Целью изобретения является устранение этого недостатка, а именно упрощение . а процесса и сокращение используемых реактивов, Использование предложенного способа позволяет обходиться всего одним реактивом, Отсутствие контакта с внешней средой исключает возможность заражения, Увеличивается точность определения микропримесей за счет отсутствия их уноса из

1772662

20

35

;. ".акционнаго абьема, обеспеченного оптимальнымии условиями процесса.

Для достижения поставленной цели в

; звестнам способе подготовки пробы высо;очистого алюминия к анализу микроприме.й, включаюгцем концентрирование их и тлелг и;е основы, концентрирование мик,: а " ма,ей осуществляют хлорированием. рпбч четыгеххларистым углеродом с адноьреме най от анкой основы в двухсекцианной (;Tpкляннай ампуле, помещенной в вертикальную трубчату а печь, при различ ых темпер.-..гурных градиентах секций ампулы, При этом температуру секции ампулы, в которой происходит хлорирование поддерживают равной 230-250 С.

Способ осуществляют следующим образом, Измельченные -кусочки пробы алюминия памегцают в двухсекционную стс:кля нн,ю ампулу, куда затем приливают

;в и 1::.:- .»лористый углерод. Ампулу запаи„:. -. .:.лвливают в вертикальную труб:.", .. г;е, и jjk:лючают нагрев, Температуру це з по,.;дарживают окало 230 — 250 С. Верхняя секцил ампулы находится вне печи. В ,тих условиях в нижней, нагреваемай — реакционной секции ампулы идет процесс хлорирования па схеме:

4А + 3ССЬ = 4А1. С з+ ЗС

Образов".-,iièå хлорида алюминия носит взрыв."ай характер и поэтому через 10-12 мин после гачала реакции наблюдается пе " ; л в1 РГ>ас паров хларида алюминия и че-;ре.<;:.лористога углерода в верхньаю— ..:.:: > «екцию ампулы. Через 15 — 20.- ., l.,:,,;;Hi. : процесс с габилизируется и сиатеr в»о,.: i в авторегулируемую фазу, Пары хлор::,да алюминия оседают и кристаллизуются на стенках холодильника, а пары четыреххлар стого углерода кандан- 40 сируясь снова стекают в нижнюю секцию

:=;, iïóëè, охлаждая реаvöèîiiiiûé объем. Непреры вная ци р куля ция четы реххларистого углерода позволяет отводить тепло, выделяют.;.е,:i в ходе хлор: раил ил, и обеспечивает таким путем автоматическую терморегуля:.i â . рацесеа, предотвращая развитие взпнлной фазы. ...i,è,!iðåèi-;iiíî происходит хлориравание микропримесей, которые сарбируются на выделяющемся углероде. Весь процесс длится 1,5 — 2 ч и легко контролируется визуально по заполнению верхней секции хларидом алюминия. После окончания процесса и охлаждения ампулы ее верхнюю секцию отламывают; содержимое нижней секции используют для анализа микропримесей.

Пример. 250 мг измельченного да 1;0 — 1,5 мм кусочков пробы алюминия, стандартно подготовленных для анализа, ссыпают в двухсекционную ампулу из стекла марки С вЂ” 52; диаметр секций — 19 мм, толщина стенок — 1,5 мм, длина реакционной секции — 100-110 мм, холодильной — 30 — 35 мм.

В ампулу приливают 1,5-2,0 мл четыреххлористого углерода, эапаивают ее на стеклодувной горелке и нагревают в печи, После окончания процесса кристаллы хлорида алюминия собирают из верхней секции ампулы для использования в качестве реактива. Нижнюю секцию снова ставят в печь на

5 — 6 мин для удаления избытка четыреххлористаго углерода и растворенного в нем хлорида алюминия. Охладив, содержимое нижней секции соскабливают стеклянной палочкой, ссыпают в агатовую ступку, измельчают и переносят в бюкс, Полученный угольный порошок с сорбированными на нем микропримесями можно испольэовать непосредственно при атомно-эмиссионном, а кислотные вытяжки из него — при атомно-абсорбцианном методах анализа микропримесей. В последнем случае чувствительность определения составляет по свинцу 1 х 10, па меди, железу, литию 0,5» х 10604, Формула изобретения

1, Способ подготовки пробы высокачистого алюминия к анализу микрапримесей, включающий концентрирование примесей и отделение основы, отличающийся тем, чта, с целью упрощения процесса и сокращения используемых реактивов, концентрирование примесей осуществляют хлорированием пробы четыреххларистым углеродом с одновременной отгонкой основы в двухсекционнай стеклянной ампуле, помещенной в вертикальную трубчатую печь, при различных темперагурных градиентах секций ампулы.

2. Способ пап.1,отл ича ю щийся тем, чта температуру секции ампулы, в которой происходит хлорирование, поддерживают равной 230-250 С.