Способ формования изделий из эпоксидных композиций

 

Использование: при изготовлении изделий сложной конфигурации в единичном или мелкосерийном производстве, например, при получении шаблонов волноводов для прокладки волноводных трасс на различных радиотехнических изделиях, медицинских приборов и т.п. Сущность изобретения: эпоксидную смолу смешивают с отвердителем, др. компонентами, заливают в форму предварительного формования и выдерживают при умеренной температуре 30-60°С до достижения степени отверждения 30- 40%, после чего заготовку извлекают из формы, придают заданную конфигурацию и проводят полное окончательное отверждение вне формы. Если требуются повышенные прочностные характеристики изделий, то заготовку деформируют растяжением на 25-30% первоначальной длины, придают требуемую конфигурацию без использования специальных форм, Для этого не требуется прикладывать высокие давления и температуру. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИAJlИСТИЧЕСК .;Х

РЕСПУБЛИК (я)ю С 08 1 63/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

3 1 4 (ъ Ц Р)l Irl V A <

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1

Ql фь лэ Ы

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ (21) 4808286/05 (22) 30,03.90 (46) 15.11.92. Бюл. М 42 (71) Научно-производственное объединение им. С.А. Лавочкина (72) Н.Н. Дудин, Н.И. Снопок, Ф.М. Смехов, А.А, Моишеев, С.Н. Пышкин, Э,И. Яковлев и

И.З. Чернин (56) Ли Х., Невилл К. Справочное руководство по эпоксидным смолам. М,: Энергия, 1973, с.228,249. (54) СПОСОБ ФОРМОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ

ЗПОКСИД1- ЫХ КОМПОЗИЦИЙ (57) Использование: при изготовлении изделий сложной ко |фигурации в единичном или мелкосерийном производстве, например, при получении шаблонов волноводов для прокладки волноводных трасс на различных

Изобретение относится к области получения формованных материалов из композиций на основе эпоксидных смол и может найти применение при изготовлении изделий сложной конфигурации в единичном или мелкосерийном производстве, например, при получении шаблонов волноводов для прокладки волноводных трасс на различных радиотехнических иэделиях, медицинских приборах, и т.п., при изготовлении полимерных оболочек, моделей для литья и др.

Технология изготовления волноводов весьма трудоемка, поскольку требует разработки конструкторской документации, ее плазовой проверки, изготовления первичных шаблонов и проверки их на иэделии, корректировки чертежей и т.д. Шаблонам отдельных частей волноводной трассы час„„ Ж„„1775432 А1 радиотехнических изделиях, медицинских приборов и т.п, Сущность изобретения: эпоксидную смолу смешивают с отвердителем, др, компонентами, заливают в форму предварительного формования и выдерживают при умеренной температуре 30 — 60 С до достижения степени отверждения 3040% после чего заготовку извлекают иэ формы, придают заданную конфигурацию и проводят полное окончательное отверждение вне формы. Если требуются повышенные прочностные характеристики изделий, то заготовку деформируют растяжением на

25 — 30% первоначальной длины, придают требуемую конфигурацию беэ использования специальных форм, Для этого не требуется прикладывать высокие давления и температуру. 2 табл. то придают различную пространственную конфигурацию. При этом могут возникнуть участки с повышенной концентрацией напряжений, в результате чего полученное изделие может иметь пониженную механическую прочность, Известен способ получения иэделия из термореактивных эпоксидных композиций, согласно которому на первой стадии две композиции смешивают в расплаве при температуре 100 С, заливает в жесткую форму и формуют при температуре от 60 до 150 С, а на второй стадии проводят термообработку заготовки, не вынимая ее из формы. при более высокой температуре.

Недостатком данного способа является необходимость применять специальные формы иэ дорсгосгоящих термостойких ма1775432 териалов и невозможность подгонки конфигурации íà конкретном изделии.

Наиболее близким по технической сущности к изобретению является способ формования изделий путем смешения эпоксидной диановой смолы с аминным отвердителем, помещения смеси в форму и отверждения, Для реализации способа требуется использование специальных форм и литьевых машин, поэтому применение его для единичных изделий индивидуальной конфигурации нецелесообразно.

Цель изобретения — упрощение изготовления изделий с заданной индивидуальной конфигурацией.

Поставленная цель изобретения достигается тем, что в способе формования изделий из эпоксидных композиций, включающем смешение эпоксидной диановой смолы с аминным отвердителем, помещением в форму с последующим отверждением, выдержку композиции в форме осуществляют до степени конверсии

30 — 40 при 15 — 60 С, после чего заготовку извлекают из формы, придают заданную конфигурацию и проводят окончательное отверждение вне формы.

С целью повышения прочностных характеристик, заготовку после извлечения из формы растягивают на 20 — 30 от первоначальной длины.

Способ осуществляется следующим образом.

Жидкую эпоксидную смолу смешивают с отвердителем, пластификатором, наполнителем, др. компонентами, заливают в форму предварительного формования и выдерживают при комнатной (15 — 30 С1 или умеренной температуре (30-60 С) до достижения степени отверждения 30 — 40, При этом полимерная (олигомерная) композиция переходит из жидкого в вязко-пластическое состояние, в котором заготовку можно извлечь из разъемной формы без нарушения толщины слоя и монолитности. Причем, композиция находится в вязко-пластическом состоянии в течение промежутка времени, необходимого для реализации предлагаемого способа в оптимальных условиях, Это достигается выбором состава композиций и температурно-временными режимами формования. Так, в используемых эпоксидных композициях отвердитель вводится в количествах несколько меньших стехиометрических количеств (в расчете на эпоксидное число эпоксидной смолы). Кроме того, исключается использование катализаторов отверждения, и других добавок ускоряющих реакцию сшивания при нормальной, пониженной или умеренной тем10 пературах, Например, целесообразно использовать заниженное количество полиэтиленполиамина (8 †м. частей вместо

11 — 12 м. частей на 100 г смолы ЭД-20, при применении эпоксидно-полиамидноаминной композиции (60 мас.ч. ЭД-20+ 40 мас.ч.

ПОО-300) не вводят, как это обычно принято, катализатор. В результате, в первом случае период вязко-пластического состояния соответствует 18 ч вместо 6 ч, а во втором—

16 ч вместо 8 ч.

Степень предварительного отверждения эпоксидной композиции определяют на образцах — свидетелях по калибровочному

15 графику зависимости, например, деформируемости образца при сжатии под действием небольшой постоянной нагрузки — от степени отверждения. Для этого можно использовать прибор для термомеханическо20 ro исследования полимерных образцов или сжимающий пластометр, Если требуется повышенные прочно-. стные характеристики изделий, то полученную заготовку деформируют растяжением

25 на 20 — 30 первоначальной длины, придают требуемую конфигурацию без использования специальных форм, Для этого также не требуется прикладывать высокие давления и температуру.

30 Затем проводят затвердевающее отверждение композиции, Пример 1. Получение плоской одноосной ориентированной отливки.

Состав композиции: эпоксидная смола

35 ЭД-22 — 60 мас.ч„полиамидоаминная смола

ПО-300 — 40 мас,ч., позволяющий удлинить пластическое состояние до 16 ч.

Операции;

Обезжиривают и собирают разъемную

40 форму, на ее рабочие поверхности наносят антиадгезионную смазку марки КВ-З.

Заливают приготовленную жидкую композицию (с небольшим избытком) и закрывают форму, Выдерживают форму при

45 температуре 20 "=5 С в течение 12 — 16 ч так, чтобы степень отверждения составляла

35 2, Разнимают форму и извлекают заготовку, 50 Определяют полученную степень отверждения термомеханическим методом по образцу-свидетелю, фсрмуемому по режиму п.2, и сопоставив с композицией данного состава, полностью отвержденной при вы55 бранной температуре.

Закрепляют заготовку в захваты разрывной машины и растягивают со скоростью 2-5 мм/мин на 20-30 .

1775432

15

25

50

Придают заготовке требуемую пространственную конфигурацию с помощью простых унифицированных приспособлений или вручную, Выдерживают полученное изделие при температуре 20 + 5 С в течение 1,5-2 сут для завершения отверждения.

Пример 2, Изготовление шаблонов волноводов.

Состав композиции: эпоксидная смола

ЭД-20 — 100 мас.ч., полиэтиленполиамин

ПЭПА — 8 мэс,ч„позволяющий удлинить пластическое состояние до 6 ч.

Операции:

Обеэжиривают и собирают разъемную форму, на ее рабочие поверхности наносят антиадгеэионную смазку, Операции 2-7 аналогичны операциям примера 1, но предварительное формование проводят при 40 С в течение 5 — 6 ч до степени отверждения 30, а растягивают заготовку на 20 — 30 .

С одной стороны заготовки, полученной предварительным формованием устанавливают крепежный фланец.

Закрепляют шаблон волновода унифицированными опорами на несущем изделии, обрезают его до необходимых размеров и устанавливают другой фланец для стыковки со следующим шаблоном волноводной трассы, Пример 3, Изготовление шаблонов волноводов по сокращенному временному циклу. Состав композиции аналогичен примеру 2.

Операции:

Операция 1 аналогична примеру 2.

Заливают приготовленную композицию в форму, закрывают ее и выдерживают при

20 +. 5 С в течение 1,5 — 2 ч, затем прогревают при 60 С в течение 1 — 1,5 ч до степени отверждения 40%

Операции 3 — 6 аналогичны операциям примера 1, однако, растягивают заготовку на 25 .

Выдерживают изделие при 20 + 5 C в течение 12-24 ч и далее используют, как шаблон волновода.

Пример 4. Изготовление шаблонов волноводов.

Состав композиции: эпоксидно-кремнийорганическая смола Декалит — 100 мас.ч„полиамидоаминный отвердитель марки Л-20 — 30 мас.ч., 5 мас.ч, дибутилфталата, позволяет удлинить пластическое состояние до 48 ч при 20 С.

Операции: аналогичны операциям 1-7 примера 1.

В табл,1 и 2 представлены физико-меха нические показатели образцов, полученных на основе композиций по примерам 1-4, контрольных (в соответствии с примерами 1 и 3, но со степенью отверждения. выходящей эа рамки изобретения) и для образцов на основе композиции по примеру 1, формование которой проведено по способу, принятому за прототип (образцы прямолинейной формы).

Образцы для механических испытаний, формуемые по предлагаемому способу, готовили с помощью вырубного штампа.

Эти результаты показывают, что формование изделий по предлагаемому способу позволяет повысить механическую прочность изделия — по сравнению с прототипом.

Приведенные примеры подтверждают практическую полезность предлагаемого способа, который также может использоваться для изготовления других изделий сложной конфигурации иэ эпоксидных смол и др. термореактивных полимерных (олигомерных) композиций, отверждающихся при комнатной или умеренных (до 60 С) температурах. Так, например, данным способом могут использоваться оболочки и кожуха, модели для получения литьевых изделий, изделия протезной промышленности и др. областей техники, Достоинством предлагаемого способа является то, что вторая стадия формования термореактивной композиции проводится без. применения специальных форм, высоких давлений и температур, обеспечивая получение изделий сложной конфигурации с повышенной механической прочностью.

Формула изобретения

1.Способ формования изделий из эпоксидных композиций, включающий смешение эпоксидной диановой смолы с аминным отвердителем и помещение композиции в форму с последующим отверждением, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения изготовления иэделий с заданной индивидуальной конфигурацией, выдержку композиции в форме осуществляют до степени конверсии 30 — 40% при 15 — 60 С, после чего заготовку извлекают из формы, придают заданную конфигурацию и проводят окончательное отверждение вне формы.

2.Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью повышения прочностных характеристик, заготовку после извлечения из формы растягивают на 20 — 30 от первоначальной длины.

1775432

Таблица1

Деформационно-прочностные характеристики полимерных образцов по

ГОСТ 11262-80

Примечание: Каждое значение является средним из 5 параллельных определений.

Таблица2

Ударная вязкость полимерных образцов по ГОСТ 19109-73

Составитель Г.Мишенэникова

Техред М.Моргентал Корректор Н,Бучок

Редактор А.бер

Производственно-издательский комбинат "Патейт", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 4020 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5