Способ изготовления термохимического чувствительного элемента

 

Использование: газовый анализ. Сущность изобретения: на металлическую спираль наносят из суспензии каталитическое покрытие. Используют суспензию на основе гидратированного алюминатного соединения марганца с содержанием марганца 0,9- 9,8 мг-ион на 1 г 1 табл.

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕ!ЬОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СС "P

1ГОСПАТЕНТ CC CP) (я)5 G 01 N 27/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ. СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4827373/25 (22) 21.05.90 (46) 23.11.92. Бюл. f+ 43 (71) Государственный институт прикладной химии (72) В.А.Савельев, Г. А,Дюфур, К.А.Жаринов, .l0,Â.Коновалова, А.B.ØèLUêèí,. Ì.Ã.Áîãäàнова, А.Г.Бондаренко и Н.С.Бесова (56) Цибизов B.À., Вяткин В.И., Гренадер

Г.Б. Термокаталитический элемент датчика .контроля взрывоопасности нефтегазовых сред. — Актуальные проблемы разработки месторождений твердых полезных ископаемых. М;: АН СССР, Ин-т комплексного освоения недр, 1979, с. 254 — 260.

Авторское свидетельство СССР

М 1173287. кл, 6 01 и 27/16. 1984.

Изобретение относится к газовому анализу и может бы ь использовано в термохимических приборах контроля уровня взрывоопасности многокоипонентных пара- и газовозд шных смесей.

Известен способ изготовления термохимического чувствительного элемента, в основе которого лежит подбор сложного распределенля - температуры нагрева по длине элемен тэ. Учитывая различие начальных температур области окисления для различных горючих веществ, подбирается такое распрер< ление температуры по длине элемента, что< ы тепловыделение при окислении для ра: ных веществ было близко к одной величине.

Недостатком такого способа является сложность поддержания необходимого распределения температуры по длине чувствительного элемента, а также невозможность

„„Я „„1777062 Al (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ТЕРМОХИМИЧЕСКОГО ЧУВСТВИТЕЛЬНОГО ЭЛЕМЕНТА (57) Использование: газовый анализ. Сущность изобретения: на металлическую спираль наносят из суспензии каталитическое покрытие. Используют суспензию на основе гидратированного алюминатного соединения марганца с содержанием марганца 0,99,8 мг-ион на 1 г А!20з. 1 табл. анализировать взрывоопасность тех:ред, горючие компоненты которых имеют близ, I кую начальную температуру процесса окисления.

Известен способ изготовления термохимического чувствительного элемента, заключающийся в нанесении на токопроводящую спираль суспензии, которая состоит из смеси частиц у= AlzOa, предварительно покрытых платино-палладиевым катализатором, и частиц с чистым у= А120з. При работе такого чувствительного элемента окисление различных компонентов происходит или на покрытых катализатором частицах, или на чистых частицах, или в р«вной степени на всех частицах. При правильном выборе соотношения частиц выравнив»ется тепловыделение от окисления различным и газов и паров.

1777062

5;

40

55

Недостатком такого способа является то, что полное окисление паров тяжелых топлив, которое происходит в основном на чистОм y= А1203, ВОзмОжнО лишь при

Т» 750 С, что влечет за собой резкое снижение времени работоспособности чувствительного элемента, При работе чувствительного элемента при стандартной температуре (450 С) чувствительность к парам тяжелых топлив весьма низка, в результате чего при наличии в анализируемой среде как паров тяжелых топлив, так и легких горючих газов появляется большая погрешность определения взрывоопасности дан н ых сред.

Цель изобретения — повышение чувствительности В многокомпонентной среде.

Для этого в качестве каталитического покрытия на металлическую спираль нано-. сят предварительно измельченное гидрати- 20 рованное алюминатное соединение марганца с содержанием марганца 0,9 — 9,8 мг-ион Мп на 1 Г А!203.

При меньшем содержании марганца наблюдается большой разброс номинальных 25 статических характеристик — зависимости выходного сигнала датчика от концентрации в % HKflPfl (нижнего концентрационного предела распространения пламени)— анализируемых компонентов, что приводит к большой погрешности определения взрывоопасности среды. 9,8 мг-ион Мп максимальное количество, которое можно химически ввести в 1 г А!20з.

Существенным отличием предлагаемоt.o способа изготовления чувствительного элемента является использование каталитического покрытия — гидратированных алюминатных соединений марганца, обладающих развитой удельной поверхностью и пористостью

Повышение точности определения

Взрывоопасности сложных смесей, т.е, сближение номинальных статических характеристик контролируемых компонентов, осуществляется путем изменения величины удельной поверхности катализатора, причем удельная поверхность катализатора onределяется. количеством введенного иона марганца в его структуру.

При наличии в составе анализируемой газовой среды паров тяжелых топлив (например, пары дизельного топлива) и водорода окисление последнего происходит практически на всей поверхности катализатора, в то время как для паров тяжелого топлива окисление происходит на меньшей, ограниченной лишь крупными порами, поверхности. Это приводит к большему раэличию в значениях выходных сигналов чувствительного элемента при одних и тех же значениях концентраций (в НКПРП) анализируемых продуктов.

При увеличении количества введенных ионов марганца удельная поверхность уменьшается и, как следствие, уменьшается сигнал по водороду, тогда как сигнал по тяжелому топливу остается постоянным.

Изготавливают чувствительный элемент следующим образом, Гидратированное алюминатное соединение марганца разбавляют раствором девятиводного нитрата алюминия с концентрацией 50% в количестве, не превышающем массы сухой части, Полученную суспензию для лучшего перемешивания обрабатывают на ультразвуковом диспергаторе УЗДН-2Т. Приготовленную платиновую спираль несколько раз погружают в суспензию. После просушки спираль взвешивают, Процесс нанесения суспензии продолжают до достижения необходимой массы чувствительного элемента.

Пример. Иэ платиновой проволоки диаметром 0,05 мм изготавливают спираль из 10 витков с внутренним диаметром 0,8 мм.

Используют гидратированное алюминатное соединение марганца с содержанием последнего 0,95 мг-ион на 1 r Alz0a.

Взятые 750 мг гидратированного алюминатного соединения разбавляют 1,0 мл

50О нитрата алюминия и полученные смеси обрабатывают на ультрафиолетовом диспергаторе в течение 10 с, Платиновую спираль погружают в приготовленную суспензию и просушивают после каждого нанесения электрическим током, медленно увеличивая его до 250 МА. Чувствительный элемент считается приготовленным, когда его масса достигает 2,0 мг.

Полученный чувствительный элемент испытан на макете термохимического датчика. Для испытаний использованы апестованные газовые смеси водорода с воздухом и паровоздушные смеси дизельного топлива на аттестованной динамической установке..

Чувствительность термохимического элемента оценена по величине абсолютного прироста выходного сигнала. Результаты представлены в таблице.

Изготовленный предлагаемым способом чувствительный элемент образует единую номинальную статическую характеристику как для водорода, так и для тяжелого топлива с погрешностью, не превышающей + 12/.

1777062

Характеристики чувствительного элемента с каталитическим покрытием, содержащим 0,94 мг-ион Мп на 1 г А!рОз,й с покрытием из g- А!20з, пропитанным солями платины и палладия (по прототипу).

Составитель В.Савельев

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор М.Андрушенко

Редактор Г.Бельская

Заказ 4119 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ изготовления термохимическагб чувствительного элемента, заключающийся в том, что на металлическую спираль наносят иэ суспензии каталитическое покрытие.. 5 отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности в мно6экомпонентной среде, в качестве суспензии используют суспензию на основе измельченного гидратированного алюминатного соединения марганца с содержанием марганца от 0,9 до 9,8 мг-ион на 1 г А!гОз.