Способ получения пятилитиевого алюмината

 

Использование: к производству неорганических соединений лития, Сущность: гидроалюминат лития состава Li20 « 2А120зя 10,95Н20 спекают с карбонатом лития при 600-900°С в течение 24-30 мин. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st)s С 01 F 7/04

ГОСУДАРСТВEHHblй КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 484.1160/26 (22) 09.04.90 (46) 15.12.92. Бюл. N 46 (72) В.П,Тарасов, IO.Д,Тябин, Н,А.Гетьман, B.Ê.Êóëèôååâ и И.А.Ватулин (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1622288, кл. С 01 F 7/04, 1989.

Изобретение относится к области производства неорганических соединений лития и может быть использовано, преимущественно, в производстве металлического лития.

«;;-Наиболее близким является способ получения пятилитиевого алюмината, включающий спекание гидроксидиалюмината лития (ГДАЛ) карбонатом лития при 650-9000С в вакууме при остаточном давлении в зоне спекания не более 10 мм рт.ст. (1).

Недостатком способа является использование вакуума при разложении гидрадиалюмината лития, т.к. происходит выделение большого количества гидратной влаги, что приводит к быстрому выходу из строя вакуумного оборудования, что усложняет процесс, Цель изобретения — упрощение процесса, Согласно изобретению, спекание ГДАЛ и LizCOz проводят на воздухе при 600-900 С в течение 24-30 минут, а в качестве исходного материала берут гидродиалюминат лития состава 020 ° 2А 20з ° 10,95Н20.

Синтезируемое этим способом вещество является наиболее богатым по литию алюминатным соединением, соотношение

LizO;AI2Oa максимально составляет 5:1. Получение его на воздухе стало возможным в результате использования активной формы,,5U,, 1781172 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИЛИТИЕВОГО АЛЮМИНАТА (57) Использование: к производству неорганических соединений лития. Сущность: гидроалюминат лития состава 020 ° 2А1 0з» 10,95HzO спекают с карбонатом лития при

600-900 С в течение 24 — 30 мин. 1 табл. исходного гидродиалюмината лития, Было обнаружено, что в процессе хранения на воздухе ГДАЛ поглощает атмосферный диоксид углерода, образуя малоактивную форму.

Оптимальным составом гидродиалюмината является соединение, отвечающее формуле

020з ° 2А!20з 10,95Н20.

Использование активной формы ГДАЛа позволяет синтезировать пятилитиевый алюминат на воздухе втечение 24 минут, что в 3 раза сокращает время синтеза по сравнению со способом-прототипом.

Синтез пятилитиевого алюмината проводят в температурном диапазоне 600900 С. При температурах ниже 600 С скорость взаимодействия резко снижается, выход LigA104 падает до 50%. При проведении синтеза при температурах выше 900 С происходит расплавление Li2COa, что приводит к снижению реакционного объема и снижению выхода ОБА!04до 40%. Наиболее оптимальным температурным диапазоном является 600 — 900 С, Пример 1. Исходный гидродиалюминат лития, отвечающий составу Li20 2А120з г10,95 HzO, смешивают с карбонатом лития в стехиометрическом количестве. Полученную смесь перемешивают в барабанном смесителе в течение 10 — 15 минут и затем брикетируют на прессе в брикеты-цилиндры диаметром 16 мм и высотой 10 мм. Брикеты

1781172

Условия и ове ения синтеза

Содержание

L)AI04 в конечном продукте, %

Исходная шихта температура, С время,мин

24

LI20 2АЬОз 10.95H20+LI2 СОз

020 2А!20з 10,95Hz0+Llz СОз

LbO 2AlzOa 10,95HzO+Liz СОз

LI20 2АЬОз 10.95Н20+1Л2 СОз

020 2AI20ai10,95H20+Llz СОз

020 2АЬОз 10,95H20+Llz СОз

020 2Ab03 10,95H20+LI2 СОз

020 2АЬОз 10,95HzO+Llz СОз

Ь20 2AI203 С02 9H20+Llz СО

800

80.

Составитель Н,Целикова

Техред M,Моргентал Корректор Т,Палий

Редактор

Заказ 4249 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 загружают в алундовый тигель, а затем в дит к резкрму уменьшению выхода пятили-. муфельную печь. Синтез пятилитиевого тиевого алюмината, так при температуре алюмината ведут при 800 С. Подъем темпе- синтеза 500 С выход составляет40%. Подъем ратуры до 800 С осуществляют со скоро- температуры синтеза до 900 С незначитель= стью 50 С/мин. После выхода на 5 но изменяет выход LigAI04(85%), последую-. температурный режим печи реакционную щее увеличение температуры приводит к смесь выдерживают при температуре 800 С снижению выхода до 30%. В таблице привев течение 25 минут, Затем нагреватель от- "дены данные по выходу продукта. ключаЮт и доводят температуру в реакцион- При изменении химического состава исной зоне печи до комнатной. Как 10 ходногохидродиалюмината, например 120» показывает последующий рентгеновский х2А120з С02"9Н20, выход LlgAIQ< также резко анализ контрольных образцов основной снижается до 15%. Уменьшение времени криствллофазой является Я -LI5AI04, ее со- синтеза пятилитиевогоалюминатадо20мидержание в образце 90%. нут приводит к снижению выхода целевого

Ниже в табл. 1, представлен этот, а так- 15 продукта до 55%. Рентгеноструктурные исже другие примеры получениями-LlsAI04 при следования продуктов синтеза обнаруживадругих параметрах предлагаемого способа. ют исходные непрореагировавшие

Предлагаемый способ сйнтеэа пятили- реагенты. тиевого алюмината позволяет достигать до- . Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я статочно высокого выхода целевого 20 Способ получения пятилитиевого алюпродукта. В случае спекания гидродиалщ мината, включающий спекание карбоната мин та литйя, отвечающего составу. LI20 x . лития и гидродиалюмината лития при темх2 А) 03 10,95 Н20, с карбонатом лития на воз пературе 600 — 900 С, отличающийся духе при,температуре 800 С выход LlsAI04 .тем, что, с целью упрощения способа, crieсоставляет 90%. При снижении температу- 25 кание ведут на воздухе в течение 24-30 мин ры до 600 С выход уменьшается до 80%, и гидродиалюминат лития берут состава дальнейшее снижение температуры приво- 020 2АЬОз 10,95H20.