Алмазная абразивная суспензия

 

Сущность изобретения: суспензия содержит , мас.%: ультрадисперсный алмазографитовый порошок с размером частиц 40 - 120 А с содержанием алмаза 16 - 40 мас.% 5 - 50; стабилизирующее поверхностно-активное вещество 3-5; органическая основа остальное. Характеристика суспензии; Ra2x - 8-Ю 2 мкм. 3 з.п. ф-лы, 1 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) С 09 G 1/02

Т19 Оjg

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4916316/05 (22) 18.01.91 (46) 15,12.92. Бюл. ¹ 46 (71) Красноярский политехнический институт (72) А,А.Захаров, В.Е.Редькин и А.М,Ставер (56) Авторское свидетельство СССР

N 836066, кл. С 09 G 1/02, 1979.

Изобретение относится к электронной технике и, в частности, к технологии суперфинишной обработки оптической поверхности, полупроводниковых подложек. Оно может быть использовано в производстве оптических изделий, в обработке драгоценных камней и в технологии подготовки подложек для эпитаксии полупроводников, Известна абразивная паста. содержащая абразивный материал. органическое соединение и минеральный наполнитель в виде графита, используемая для притирки металлических поверхностей. Эта паста обладает низкой чувствительностью к механическим воздействиям и не детонирует в жидком кислороде, но не позволяет получить высококачественную поверхность вследствие использования низкодисперсных абразивных материалов.

Наиболее близким к заявленному составу является состав, содержащий алмазный порошок, органические соединения. специальные добавки и графитовый порошок, используемый для обработки монокристаллов и, в частности, алмазов. Этот состав повышает качествз обработки поверхности .и снижает температуру в зоне обработки, исключая подгорание поверхности.. Ж«, 1781271 А1 (54) АЛМАЗНАЯ АБРАЗИВНАЯ СУСПЕНЗИЯ (57) Сущность изобретения; суспензия содержит, мас. g,: ультрадисперсный алмазографитовый порошок с размером частиц 40—

120 А с содержанием алмаза 16 — 40 мас, (, 5 — 50; стабилизирующее поверхностно-активное вещество 3 — 5; органическая основа остальное. Характеристика суспензии: Ra 2х

x10 — 8 10 2 мкм, 3 з.п. ф-лы, 1 табл..Недостатком состава по прототипу является невозможность получения высокого класса чистоты обработки поверхности вследствие высокой зернистости используемых порошков абразива (алмаза) и графи- . та. Возможное повышение дисперсности абразива при указанных соотношениях компонентов приводит к грануляции абразива как при хранении, так и при его использовании, вследствие чего снижает срок годности полировального состава и не достигает улучшения обработки. поверхности, Целью изобретения является повышение качества обработки поверхности и повышение срока годности алмазной абразивной суспензии;

Поставленная цель достигается тем, что абразивная суспензия для суперфинишной полировки твердой поверхности, содержащая алмазный абразив, органические соединения и специальные добавки, а также графитовый порошок, в которой в качестве алмазного абразива и графитового порошка используют смесь ультрадисперсных алмазного и графитового порошков с размером. частиц 40 — 120А с содержанием алмаза 1640 мас.7,, а органические соединения и специальные добавки содержат стабилизирующие поверхностно-активные вещества и

1781271 10

30

50

55 органическую основу при следующем соотношении компонентов, мас, :

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Стабилизирующий ПАВ 3 — 5 5

Органическая основа Остальное

Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ блоксополимеры этиленпропилена, а органическую основу составляет индустриальное масло при следующих соотношениях компонентов, мас. :

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Блоксополимер этилен- 1 пропилена 3 — 5

Индустриальное масло Остальное

Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ синтомид-5, а органической основы смесь триэтаноламина и изопропанола при следующих соотношениях компонентов, мас, :

Ультрадйсперсный алма- зографитовый порошок 5 — 50

Синтомид-5 3 — 5 2

Триэтаноламин 3 — 5

Изопропанол Остальное

Алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ амины синтетических жирных кислот фракции

С1о — Си, а органической основы — водный раСтвор этанола при следующих сботношениях компонентов, мас. о :

Ультрадисперсный алма зографитовый порошок 5 — 50 . 3 Амины 3 — 5 синтетических жирных " киСлот фракции С о — Си

Эта нол 20 — 40

Вода Остальное

Сущность изобретения заключается в том, что абразивйая алмазная суспензия содержит ультрадисперсный алмазный абразив (УДА), определяющий характер механо-химического взаимодействия и 4 суспензии и обрабатываемой поверхности.

Действие абразивной суспензии основано на трибомеханическом (механо-химическом) процессе взаимодействия с поверхностью обрабатываемых материалов.

Ультрадисперсный алмазный .абразив обладает большой поверхностной энергией за счет малых размеров и высокого соотношения площади поверхностй к объему абразивной частицы и воздействует на поверхность путем образованйя поверхностных активных центров взаимодействия компонентов суспензии с обрабатываемой поверхностью. Это взаимодействие появляется лишь в динамическом режиме, т.е. при перемещении абразивных частиц и приближения их к поверхности, В статическом режиме активации не происходит и отсутствует взаимодействие дисперсной среды с поверхностью, в силу чего съем обрабатываемого материала отсутствует. Абразивные частицы при перемещении полировальника достигают в первую очередь выступов обрабатываемой поверхности, создавая на них активацйонные центры, ответственно за съем материала, тем самым осуществляют выравнивание рельефа, т,е. полирование поверхности, В отличие от химико-динамической обработки, когда локальная скорость химического травления определяется электрическими свойствами поверхности и при их неоднородном распределении приводит к нарушению геометрической однородности, при трибомеханической активации локальность взаимодействия определяется геометрическим фактором и способствует выравниванию рельефа поверхности, достигая при этом высокого качества обработки вследствие отсутствия ударного абразивного взаимодействия. Дополнительные механические нарушения при этом

B приповерхностный слой не вносятся, Существенные значения для стабильного режима обработки имеет сохранение однородности размеров зерна ультрадисперсного алмазного абразива, склонного к грануляции и увеличению размера зерна, Последнее приводит к изменению характера взаимодействия от активационного к абразивному и, соответственно, формирует собственный нарушенный слой в полупроводнике, а также образует сетку отдельных глубоких повреждений (царапин), Стабилизация размеров зерна абразива и подавление процесса грануляции осуществляется введением стабилизирующих поверхностно-активных веществ (ПАВ) и графитового порошка. Введение стабилизирующих ПАВ способствует формированию мантии ПАВ вокруг абразивных частичек, предохраняющей их от взаимодействия и грануляции, а графитовый порошок, создавая электропроводящую среду, препятствуют электрокоагуляции абразива в статическом режиме при хранении. В динамическом режиме (при обработке поверхности) графитовая добавка обеспечивает электрическую однородность обрабатываемой поверхности, препятствуя образованию локальных электрически заряженных участков, скорость взаимодействия на поверхности которых отличается от средней и приводит к ухудшению качества обработки. Кроме того, графитовый порошок повышает температурную

1781271

40 спонтанной грануляции абразива как в статическом, так и в динамическом режимах. 50

55 однородность обрабатываемой поверхности, исключая локальные разогревы, как за счет высокой собственной теплопроводности, так и за счет снижения трения обрабатываемой поверхности о полировальную основу. Возникающие температурные нео днородности приводят к изменению скорости трибомеханического взаимодействия, изменению линейных размеров участков на их поверхности за счет температурных коэффициентов линейного расширения, что в конечном результате ухудшает качество обработки, И наконец, графитовый порошок препятствует грануляции абразива при нарушении стабилизирующих свойств ПАВ в процессе обработки вследствие механических воздействий на абразив. Органическое соединение обеспечивает с одной стороны, смачивание полировальника и перемещение ультрадисперсного абразива и графитового порошка, а с другой, химически взаимодействует с активированными центрами на обрабатываемой поверхности, способствуя их удалению, а также осуществляет вынос продуктов реакции. рН органической основы может корректироваться для усиления или ослабления скорости химического взаимодействия среды с активированными центрами обрабатываемой поверхности.

В качестве абразива использован ультрадисперсный алмазный порошок с размером частиц абразива 40 — 120 А, который является химически инертным по отношению к остальным кбмпонентам суспензии и не образует гелей или химических комплексов. При увеличении размера зерна абразива более 120 А происходит переход от активационного взаимодействия абразива с поверхностью обрабатываемого вещества и ударному (абразивному) характеру, что приводит к возникновению нарушенного приповерхностного слоя s обрабатываемом материале и снижение качества обработки поверхности, Использование абразива с размерами частиц менее 40 А делает невозможным наличие мантирования стабилиэирующим ПАВ абразива, что приводит к

Рассмотренный механизм стабилизации обеспечивается при линейных размерах графитового порошка, близких алмазным. При увеличении размеров графитовых зерен уменьшается вероятность касания обрабатываемой поверхности алмазным абразивом, что снижает скорости съема материала, а уменьшение размерое графитового порошка ниже размеров алмазного абразива приводит к росту ло5

25 кальной температуры за счет ухудшения теплопередачи и повышения трения обрабатываемой поверхности о полировальные

ОСновы.

Рассмотренный механизм взаимодействия обеспечивается при содержании алмаза в алмазографитовой смеси 16-40 мас.%, при содержании стабилизующих ПАВ

3 — 5 мас.%. Увеличение количества алмазного абразива более 20 весовых частей в суспензии приводит к повышенному межзеренному взаимодействию и увеличивает вероятность грануляции, что снижает скорость съема и приводит к возникновению абразивного механизма съема, т,е. к механическому нарушению поверхности Обрабатываемых слоев. При уменьшении количества алмазного абразива менее 0,8 мас.% снижается степень активации поверхности и уменьшается скорость съема обрабатываемого материала. Содержание в суспензии

ПАВ менее 3 мас.% не обеспечивает формирование защитной мантии абразивных частиц и приводит к грануляции абразива, что нарушает трибомеханический характер взаимодействия. Увеличение количества ПАВ в суспензии более 3 мас.% способствует совместно с графитовым порошком образованию глубокой мантии, блокирующей абразивную частицу и препятствующей активации обрабатываемой поверхности при взаимодействии с ней абразива.

Содержание 1б — 40 мас,% алмазной фракции в алмаэогрэфитовом порошке является оптимальным и при изменении указанного соотношения происходит ухудшение качества обрабатываемой поверхности (при уменьшении доли графита) либо снижается скорость обработки (при уменьшении доли алмаза).

В качестве стабилизирующих ПАВ могут быть использованы блоксополимеры этиленпропилена; амины синтетических жирных кислот фракции Сщ С14, ilpoKGQHQ лы, синтонолы, аминоспирты и их производные. В качестве органической основы могут использоваться органические вещества и их водные растворы, обеспечивающие оптимальное химическое взаимодействие с активированной поверхностью. Так; алмазная абразивная суспензия для обработки метэллов и тугоплавких сплавов в качестве стэбилизирующих ПАВ содержит. блоксополимеры этиленпропилена, а органическую основу составляет индустриальное масло при содержании компонентов, мас.%:

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Блоксополимер этиленпропиленэ 3 — 5

1781271

Индустриальное масло Остальное

Для обработки полупроводниковых материалов (Si, ОаАз, InP) и стекла опробована суспензия, содержащая в качестве стабилйзирующих ПАВ синтомид-5, а органической основы смесь триэтаноламина и изопрбпанола прй содержании компонентов, мас, :

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50 .

Синтомид-5 3 — 5

Триэтаноламин 3 — 5

Изопропанол Остальное

Для обработки сапфира и алмаза алмазная абразивная суспензия содержит в качестве стабилизирующих ПАВ амины синтетических жирных кйслот фракции С>оС14. а органической основы водный раствор зтанола при следующих соотношеййях компонентов, мас. :

Ультрадисаерсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Амины синтетических жирных кислот фракции С1о — С1а 3 — 5

3TBHGil 20 — 40

Вода Остальное

Суспензии приготавливают следующим образом.

Ультрадисперсные алмазный и графитовый порошки (изготовления опытного производства Красноярского политехнического института и Новосибирского завода искусственного волокна) с размером частиц абразива 40 — 120 А смешивают при содержании алмаза 16 — 40 мас.%. После этого их осаждают в раствор стабилизирующих ПАВ в брганической основе, подвергают ультразвуковой обработке в течение 15 мин, центрифугируют для удаления гранулянтов и расфасовывают для потребления.

Суспензия для обработки металлов и твердых сплавов, полупроводниковых материалов, стекла и твердых монокристаллических материалов используют на различных материалах полировальников — смоле, искусственной замше, синтетических материалах тина "Политекс". Обработку проводят при вращении полировальника с частотой

2 об/с, при расходе полирующего состава 6 — 8 мл/мин и удельном давлении 100 — 120 Г/см . Примеры реализации сведены в таблицу. Качество полировальной поверхности оценивалось лазерным профилометром "Супертех" (разработки и изготовления лаборатории глубокой полировки поверхности КрПИ) с точностью оценки R -3 нм при диаметре луча 0,7 мкм. Наличие нарушенного слоя оценивалось методом модуляционной спектроскопии с точностью 10 нм.

3. Алмазная абразивная суспензия по

55 п.1, отличающаяся тем, что, с целью улучшения качества обработки поверхности полупроводниковых материалов и стекла. она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ синтамид5, а органичеекой основы — смесь триэтаноИспользование разработанных по изобретению суспензий для обработки различных материалов показало ряд преимуществ . перед существующими методами — получе5 ние обработанных поверхностей с чистотой выше 14 класса. отсутствие механически нарушенных слоев при обработке и др. Кроме того, резкое повышение срока годности суспензии за"счет высокой стабильности абра10 зива и исключение возможности грануляции при хранении, а также за счет исключения механического нарушения мантии абразива в алмазографитовой смеси, повышает срок его использования в 1,515 2 раза в динамическом режиме при обработке поверхности.

Формула изобретения

1. Алмазная абразивная суспензия для суперфинишной полировки твердой повер20 хности, содержащая абразив, органические соединения и специальные добавки, о т л ич а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения качества обработки поверхности и повышения срока годности суспензии, в качестве

25 абразива используют ультрадисперсный алмазографитовый порошок с размером частиц 40 — 120 А содержанием алмаза 16 — 40 мас,%, в качестве органического соединения стабилизирующие поверхностно-актив30 ные вещества и в качестве специальной добавки — органическую основу при следующем cooTHolUBHMUI компонентов, мас. :

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

35 Стабилизирующие поверхностно-активные вещества 3 — 5

Органическая основа Остальное, 2. Суспензия по п,1, о т л и ч а ю щ а я40 с я тем, что, с целью повышения качества обработки металлов и тугоплавких сплавов, она содержит в качестве стабилизирующих поверхностно-активных веществ блоксополимеры этиленпропилена, в качестве орга45 нической основы — индустриальное масло при следующих соотношениях компонентов, мас.%:

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Блоксополимеры этиленпропилена .3 — 5

Индустриальное масло Остальное

1781271 ламина и изопропанола при следующих соотношениях компонентов, мас.%:

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Синтамид-5 3 — 5 5

Тризтаноламин 3 — 5

Изопропанол Остальное

4, Суспензия по п.1, о тл и ч а ю ща яс я тем, что, с целью улучшения качества обработки твердых неметаллических повер- 10 хностей, в том числе сапфира и алмаза, она содержит в качестве стабилизирующих поСостав алмазной абразиеной суспензии, 1002

Стабилизируощий ПАВ Органическая основа!

Изопропанол Обрабатыl

Толь)и на наруыенногтг слоя длю нонокристаллое ° нки

Качество по поверхности Ro мкм

Скорост съема нкм/нин

Содеркание an" иаэа, Ф

Ультрадис-= персный алмазографитозый поро вок, г енья) на- еа

Эта- Вода тернер нол

Синтомид-5

Анины синтетичес" ких жирных кислот фракции

Сьз -C«

Индустриальное масло

К40-А

Триэта ноламин

Кзопропанол

Блоксополимер этилен

llpOnM лена

12х teHio7

2 10З )Ог. 10-* о,ое

0>12

0,11 о ° ог о,) о,е

3,2

0,32

7,2

1,5 ьг из

3 ° 10 г

t,2 ° 10 *

1,2.10 кэс 15/05 сл иг

10 зс

КЭФ 15/05 0,1

Не обнар.

Не обнар.

0,6

5

О,4

0,3

2 1О"г

В )аКЭФ 15/О5 н

1 °

0,6 и

4 ° 10 г

8 ° !О г

2 ° 10""г

10 и

0,8

Лей коса пфи р

З )О2 10 з

2 ° 10 г

4-10-г

5

46

20 е а,е

24 в е

)о

1 за

1О зо

10 и в to-*

8 ° to-*

610 г

8 ° to г

4-)О-г

10 -. 66 н

26

12 188107 КЭф 15/05

0,6

Il p и и е и а н и е. Грануляция не обнарукена при хранении и нспольэоеании; 1,2,3,6 ° 7,8,12,13.14.

Кет съема материала: 4,9,15,21.

Грануляция при хранении и использоаании: 5,10,11 ° 16,17,18,19,20

Составитель И. Гинзбург

Редактор В, Трубченко Техред MlMîðãåíòàë Корректор T. Палий

Заказ 4254 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат нПатент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

5 . 50

60 .20

20 г

60 га го га 20

20 верхностно-активных веществ амины сийтетических жирных кислот фракции Cia — С)4, а органической основы — водный раствор зтанола при следующих соотношениях компонентов, мас. 01,:

Ультрадисперсный алмазографитовый порошок 5 — 50

Амины синтетических жирных кислот фракции С)о — С14 3 — 5

Эта нол 20 — 40

Вода Остальное

0,4

0,3 о,ое

0,2

-O,1

0,02

0,2 о,i

О,)

0,2

0,5

О,)