Способ получения медных производных хлорофилла

 

Использование: изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается получения медных производных хлорофилла, используемых в косметике и медицине. Цель изобретения - повышение чистоты целевого продукта. Сущность изобретения: способ осуществляется посредством обработки смоляного отхода производства маннита из ламинарии эта- .нольным раствором хлорной меди при соотношении сырья и хлорной меди 100:1,0-3,5. Положительный эффект заключается в получении продукта с выходом 90-93% с чистотой 9-14%, что в 2-3 раза больше, чем по известному способу.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 А 61 К 35/80

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) .ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4891096/14 (22) 16.11.90 (46) 23.12,92. Бюл. М 47 (71) Кооперативная фирма "Человек" (72) В.Б.Некрасова, B.Т.Курныгина, Т.В.Никитина и А.П.Фрагина (56) Авторское свидетельство СССР.

N -955929, кл. А 61 К 35/78, 1980. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДЙЫХ ПРОИЗВОДНЫХ ХЛОРОФИЛЛА (57) Использование: изобретение относится к химико-фармацевтической промышленноИзобретение относится к химико -фармацевтической промышленности и касается получения медных производных хлорофилла, используемых в косметике и медицйне.

Цель изобретения — повышение чистоты целевого продукта, Воздушно-сухие водоросли ламинарии очищают от механических примесей; измельчают, подсушивают при температуре

80 С и обрабатывают 70-80 этиловым спиртом при массовом соотношении сырья и экстрагента — 1:4-5 при 80 С. Спиртовой экстракт разделяют на водорослевый остаток (идет на производство альгината натрия) . и на водно-спиртовой экстракт (на производство манните). Водно-спиртовой экстракт направляют на отгонку растворителя; а регенерированный спирт возвращают в производство и остаток сепарируют при 85950С. При этом происходит разделение водного экстракта от жирорастворимой фракции-смоляного. отхода. Смоляной отход отстаивают при комнатной температуре, сливают воду, а затем обрабатывают спиртовым ра: гвором хлорной меди при соотношении сырья и хлорной. меди 100;1,0„„ Ы„„1782603 А1 сти и касается получения медных производных хлорофилла, используемых в косметике и медицине. Цель изобретения — повыше- ние чистоты целевого продукта. Сущность изобретения: способ осуществляется посредством обработки смоляного. отхода производства маннита из ламинарии эта«нольным раствором хлорной меди при соотношении сырья и хлорной меди 100:1,0-3,5.

Положительный эффект заключается в hoII- * учении продукта с выходом 90-93,ь с чистотой 9-14 . что в 2-3 раза больше, чем по известному способу.

3;5 при нагревании до 60-70 С в течение р

30-40 минут для прохождения реакции комплексообраэования медных производных хлорофилла. Полученный продукт охлаждают до 30-40 С и сливают в тару. Полученные медные производные хлорофилла иэ отхода переработки ламинарии на маннит пред- ставляют собой жирорастворимый продукт в виде пасты, легко переводимый известными методами в спирт, масло и воду (путем омыления). Продукт имеет ярко-зеленую ок-. раску и специфйческий водорослевый за- Я пах, чистота продукта от 9,0-140, а выход

90-9, Способполучениямедныхпроизводных . "* ф хлорофилла подтверждается следующими примерами.

Пример 1. По описанной выше технологии 100 r смоляного отхода от переработки ламинарии на маннит загружают в круглодонную колбу с обратным холодильником и нагревают на водяной бане до 60 С, затем в разогретую массу добавляют спиртовой раствор хлорной меди из расчета

1 0 г сухой хлорной меди и 10 мл 96$-ногс этилового спирта и смесь нагревают до 70 С

1782603 в течение 30-40 минут, Получают стойкую по окраске ярко-зеленую массу, которую проверяют на соответствие всех требований, предъявляемых к готовому продукту. Выход пасты 92,5 с содержанием по чистому ве-. 5 ществу 12 . Данные представлены в таблице, Пример 2, Аналогично примеру 1 приготовили медные производные хлорофилла и с расчета на 100 r смоляного отхо- 10 да — 2 г хлорной меди, растворенной в 20 мл

96 -ного этанола, Полученный готовый продукт соответствовал требованиям технических условий, Выход продукта — 96,3 r c содержанием МПХ по чистому веществу 15

12,5 О .

Пример 3. Аналогично примеру 1 приготовили МПХ из расчета на 100 гсмоляного отхода — 3,5 г сухой хлорной меди, растворенной в 35 мл 96 -ного этанола. 20

Полученный продукт с выходом 94;2 г и содержанием МПХ по чистому веществу 12,5 соответствовал требованиям, предъявляемым к продукту для использовайия в косметопогии. 25

Пример 4. По описанной выше технологии получили МПХ из расчета на

100 r смоляного отхода пошло 0,5 r сухой хлорной меди, растворенной в 0,5 мл 96 этанола, Полученный продукт был буро-зе- 30 леного цвета, что говорит о неполном прохождении реакции комплексообразования, т,е. о недостатке хлорной меди. Спектральная характеристика показывает пики в зеленой области спектра и отсутствие сдвига 35 главного максимума в красной области — сйектра, что также доказывает отсутствие образования медных комплексов хлорофилла.

Пример 5. Аналогично примерам 1-4 40 получили МПХ из расчета на 100 r смоляного отхода пошло 4,0 г сухой хлорной меди, растворенной в 96/ этиловом спирте — 40 мл,"

В полученном продукте обнаружено наличие свободных ионов меди, что недопустимо 45 при использовании такого продукта в косметологии.

Данный метод получения медных производных хлорофилла из отходов переработки ламинарии на маннит позволяет 50 получать готовый продукт с чистотой 9-14, что в 2,0-3,0 раза больше, чем по известному способу из отходов эфиромасличного сырья.

Для возможности йспользования получаемого продукта в косметологии его можно переводить в масляный, спиртовой и водный растворы. Эту возможность подтверждают следующие примеры..Пример 6, Приготовление масляного раствора медных производных хлорофилла.

Полученный готовый продукт в виде пасты в количестве 100 г помещали в круглодонну колбу, нагревали на водяной бане до температуры 50 — 60 С в течение 15-20 мин. при перемешивании, К горячей массе добавляли 500 мл растительного масла (соотношение 1:5), хорошо перемешивали до получения однородной массы, которую затем охлаждали до 20 С и декантировали верхний однородный масляный раствор.

Осадок составлял 10 от общего объема.

Концентрация МПХ в масле составила

8.0 мг/мл. Оставшийся в колбе осадок вновь нагревали до 50-60 С и снова экстрагировали маслом в количестве 250 мл, Оба масляных раствора затем объединили, отфильтровали и получили 730 мл масляного раствора медных производных хлорофилла с со@фжанием по чистому веществу

5,0 мг/мл.

Пример 7, Приготовление спиртового раствора медных производных хлорофилла.

К 100 г продукта МПХ добавили 500 мл этанола (соотношение 1:5) и на водяной бане нагрели колбу с обратным холодильником до 50-60 С в течение 10 минут.

Полученную взвесь охлаждали до 20 С, отстаивали в течение 30 минут и декантировали через капроновый фильтр, Получили спиртовой раствор МПХ с содержанием по чистому веществу 9,0 мг/мл.

Пример 8. Приготовление водного раствора медных производных хлорофилла, Осадок, полученный после фильтрации спиртового раствора, помещали в круглодонную колбу с обратным холодильником, добавляли 50 мл этилового спирта и при перемешивании нагревали на водяной бане при 40-50 С в течение 20 минут, Затем в колбу добавили 15-20 мл 15 -ного водного раствора едкого натра до рН = 10-11, Омыление продолжали 1 час при постоянном перемешивании -и температуре не выше

50 С, после чего к омыленному. раствору приливали 200 мл дистиллированной воды (соотношение — исходная МПХ;вода = 1;2).

Смесь перемешивали в течение 20-30 минут при 30-40 С, отфильтровывалй и определяли содержание МПХ в водном растворе по чистому веществу — 6-10 мг/мл.

Полученные указанным способом медные производные хлорофилла являются соединениями, имеющими комплексно связанный атом меди в центре порфиринового кольца. Эта структура обуславливает стойкий ярко-зеленый цвет продуктов и их биологическую активность, которая проявЬ

1782603

Составитель В. Некрасов

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор Л.Филь

Редактор

Заказ 4471 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. ужгород, ул.Гагарина, 101 ляется в форме регенеративных, антимикробных, дезодорирующих и др. свойств.

Формула изобретения

Способ получения медных производных хлорофилла путем обработки отходов производства лекарственных средств из растительного сырья солью меди в среде спирта, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, в качестве сырья используют смоляной отход производства маннита из ламинарии, а

5 обработку ведут этанольным раствором хлорной меди при соотношении сырья и хлорной меди 100:1,0-3,5.