Способ получения полифруктозана

 

O u K-ñ A N4 E

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Со оз Советских

Социалистических

Республик п»11 47250 9

К ПАТЕНТУ (61) Зависимый от патента (51) М. Кл. С 131 3/00

Л 611 27/14 (22) Заявлено 07.12.71 (21) 1722483/1752557/

/28-13 (32) Приоритет 09.12.70 (31) Л 11055/70 (33) Лвстрия

Опубликовано 30.05.75. Бюллетень № 20

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 615.32:612.463 (088.8) Дата опубликования описания 09.12.75 (72) Авторы изобретения

Иностранцы

Эрнст Нитш и Зигфрид Мюльбек (Лвстрия) Иностранная фирма

«Левозан ГмбХ и Ко АГ» (Лвстрпя) (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФРУКТОЗАНА

Изобретение относится к области медицины и касается способа получения диагностических препаратов.

Известен способ получения полифруктозанов, например инулина, заключающийся в том, что растительное сырье экстрагируют горячей водой, освобождают экстракт от балластных веществ путем обработки раствором основного уксуснокислого свинца, удаляют избыток свинца с помощью раствора сернистого натрия, упаривают фильтрат до густого сиропа, обрабатывают его смесью активированного угля и силикагеля и выделяют инулин осаждением этиловым спиртом. Полученный осадок промывают 50%-ным спиртом и высушивают.

Целью предложенного изобретения является получение целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной способности почек.

Для достижения поставленной цели экстракцию осуществляют низшим спиртом или ацетоном, содержащими 40 — 80% воды, балластные вещества удаляют добавлением гидроокиси кальция до рН 9,0, осаждение осуществляют путем добавления низшего спирта или ацетона, доведения рН до 1,0 — 3,0 и добавления дополнительного количества низшего спирта или ацетона.

Пример. 100 кг высушенного красного морского лука крупно измельчают в ножевой мельнице, имеющей набор сит с диаметром

4 мм, затем после предварительного увлажБ пения 200 кг 30%-ного водного метанола выдерживают в течение 24 час, после чего проводят перколяцию с помощью того же самого растворителя при комнатной температуре со скоростью 4 кг/час. Получают 300 кг экс1О тракта, который обрабатывают суспснзией пз

250 г гидроокисп кальция в небольшом количестве воды до получения рН 9, затем осадок отфильтровывают и жидкость выпаривают в вакууме до полученич густого сиропа. Полу15 чают около 75 кг сиропа с содержанием твердого вещества 80%. Прп энергичном перемешивании производят добавку 30 кг метанола, и почти прозрачный раствор охлаждают до

15 С. Продолжая энергичное перемешивание, 20 добавляют охлажденную смесь, состоящую пз

3 л концентрированной соляной кислоты и

8 KI метанола. Происходит осаждение сшщстрина в виде вязкой, имеющей матовый блеск желтовато-белой массы. Полученный

25 после непродолжительного выдерживанпя прозрачный желтый раствор по возможности полностью сливают. Он содержит соли, фруктозу и низкомолскулярные олигосахариды.

Метанол, содержащийся в растворе, может

Предмет изобретения

Составитсль С. 1Цснева

Техред 3. Тараненко

Редактор Н. Спиридонова

Корректор М. Лейзерман

Заказ 2942/7 Изд. М 1761 Тираж 445 Подписное

ЦНИИПИ Государственного ко., итета .Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 быть регенерирован путем перегонки и ректификации.

Синистриновый осадок в количестве около

40 кг трижды тщательно перемешивают в смесителе с метанолом (метанола берут соответственно порциями по 40 кг) . Излишки метанола каждый раз сливают и смешивают с метанолом, полученным при первом осаждении, причем под конец вся масса превращается в мелкозернистую кристаллическую суспензию, которую центрифугируют, получают около 35 кг вещества и растворяют в

70 кг воды. Раствор перемешивают с 3 кг активированного угля, фильтруют и пропускают со скоростью 15 л/час через фильтр совместного Н вЂ” ОН ионирования, состоящий из 5 л слабокислого катионита (Н+) и 10 л сильпоосновного апиопита (ОН ), Полученный таким путем раствор чистого синистрина концентрируют в вакууме до получения густого сиропа и сушат тонким слоем в стальных ваннах, помещенных в вакуумные сушильные шкафы. В результате получают белую хрупкую, легко распыляемую массу без запаха и почти безвкусную, обладающую способностью медленно и в любом требуемом соотношении растворяться в воде, но нерастворимую в большинстве органических растворителей, за исключением пиридина, формамида, бутиламина, фенола, ацетамида и водосодержащих низших спиртов.

5 Молекулярный вес, определенный криоскопическим путем, равен приблизительно 3000.

Оптическая активность (а) = — 39,2 (С =

= 10, Н О) . Выход составляет 31,5 кг.

Способ получения полифруктозана путем экстракции исходного растительного сырья, удаления из экстракта балластных веществ, 15 концентрирования фильтрата, осаждения целевого продукта органическим растворителем и его очистки, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта, эффективного при исследовании функциональной

20 способности почек, эКстракцию осуществляют низшим спиртом или ацетоном, содержащими

40 — 80% воды, балластные вещества удаляют добавлением гидроокиси кальция до рН 9,0, осаждение осуществляют путем добавления

25 низшего спирта или ацетона, доведения рН до

1,0 — 3,0 и добавления дополнительного количества низшего спирта или ацетона.