Способ ионометрического определения фтора

 

Использование: Ионометрическое определение фтора в катализаторе-оксиде алюминия , обработанном фторидом аммония. Сущность изобретения: способ ионометрического определения включает предварительную обработку анализируемой пробы гексаметилендиамином при массовом соотношении 1 : (50 - 70) и 0,5 CMJ 50%-ного раствора гидроксида калия при Т90 - 210°С. 1 табл. ел С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 G 01 N 27/333

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ

К ПАТЕНТУ

0

О о

4ф У

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ вЕДомство сссР (ГОСПАТЕНТ СССР) (21) 4874064/25 (22) 16.10.90 (46) 23.01.93. Бюл. № 3 (71) Дзержинское производственное объединение "Оргстекло" (72) Н.А.Грачева, О.А.Бердникова, M.Ë.Äåмидова и А.А.Комиссарова (73) Дзержинское производственное объединение "Оргстекло" (56) Олиференко Г,Л, и др. Ионометрическое определение фтора электровакуумных стеклах и люминофорах. Заводская лаборатория, 1990, ¹ 11, с.14 — 15.

Конькова О.В, и др, Ионометрическое определение фтора во фторидах металлов.

Журнал аналитической химии, т.41, М 11, 1986, с.2032 — 2035.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к ионометрическому методу определения фтора в неорганических соединениях, Известен способ ионометрического определения фтора в электровакуумных стеклах и люминофорах, включающий спекание пробы при 900 С с карбонатами щелочных металлов и выщелачивание плавэ горячей водой, Основным недостатком способа является невозможность количественного определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия из-за потерь фтора в виде летучих соединений, образующихся при высоких температурах, Известен способ определения фтора во фторидных металлов, заключающийся в обработке пробы гидроксидом калия в массовом соотношении 1: 12 при нагревании с последующим ионометрическим определе„„5U„„1790765 А3 (54) СПОСОБ ИОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРА (57) Использование: ионометрическое определение фтора в катализаторе-оксиде алюминия, обработанном фторидом аммония, Сущность изобретения: способ ионометрического определения включает предварительную обработку анализируемой пробы гексаметилендиамином при массовом соотношении 1: (50 — 70) и 0,5 см" 50%-ного раствора гидроксида калия при 190 — 210 С, 1 табл, нием фтора в нейтрализованном растворе в присутствии лимонной кислоты и буферного раствора.

Количественное определение фтора в оксиде алюминия, обработанном фторидом аммония, известным способом невозможно. При обработке оксида алюминия гидроксидом калия не достигается полнота вскрытия пробы и выделения фтора из кристаллической решетки в раствор, что приводит к получению заниженных и плохо вас п роиз води мы х резул ьтатов.

Возможны также потери фтора вследствие образования летучих соединений при температурах выше 300 С.

Целью изобретения является обеспечение возможности количественного определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия и повышение точности, Определение фтора в катализаторе на основе окисда алюминия осуществляют

1790765

55 ионометрически с предварительной обработкой пробы гексаметилендиамином при массовом соотношении 1: (50 — 70) и 0,5 см

50%-ным раствором гидроксида калия при

190 — 210 С. 5

Предлагаемый способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску образца катализатора массой около 0,100 г помещают в кварцевую круглодонную колбу, добавляют 5 г гексаметилендиамина (соотношение масс 1

: 50) и 0,5 см 50%-ного раствора гидроксида калия. Колбу выдерживают с обратным холодильником при 200 С в течение 20 — 30 мин, После охлаждения раствор нейтрализуют и добавляют буферный раствор с рН

5,5.

Концентрацию фтора в полученном растворе определяют ионометрически с применением фторселективного электрода.

Пример 2. Определение фтора в катализаторе на основе оксида алюминия осуществляют аналогично примеру 1, но добавляют 7 г гексаметилендиамина (массовое соотношение 1; 70) и выдерживают при

210 С, Массовая доля фтора (11,1 + 0,6) определяется полностью с относительной погрешностью 2,1%, Пример 3. Определение фтора в катализаторе осуществляют аналогично примеру 1, но добавляют 6 г гексаметилендиамина (массовое соотношение 1: 60) и выдерживают при 190 С.

Массовая доля фтора (1 1,2 0,6)% определяется полностью с относительной погрешностью 2,0%.

Пример 4. Проводят определение аналогично примеру 1, но к навеске пробы массой 0,10 г добавляют 4 г гексаметилен- 40 диамина, Фтор определяется не полностью (8,5 - 0,8) мас.%. Снижается точность ре- зультата анализа, Пример 5. Определение проводят 45 аналогично примеру 1, но к навеске пробы массой 0,10 г добавляют 8 г гексаметилен0

Формула изобретения

6 Способ ионометрического определения фтора, включающий обработку пробы щелочью и переведение фтора в раствор, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности количественного диамина, Считается точность результата определения. Относительная погрешность

4,2%.

Пример 6. Определение фтора осуществляют аналогично примеру 1, но добавляют 0,4 см раствора гидроксида калия. з

Снижается точность результата определения. Относительная погрешность 4,4%.

Пример 7. Проводят определение аналогично примеру 1, но добавляют 1,0 см

50%-ного раствора гидроксида калия, Снижается точность результата определения фтора. Относительная погрешность

58%, Пример 8. Проводят определение аналогично примеру 1, но обработку пробы ведут при 160 С, Фтор определяют не полностью (8,5 + 1,5) мас.% Значительно снижается точность определения, При массовом соотношении пробы и гексаметилендиамина менее 1; 50 не обеспечивается полнота вскрытия пробы и перевода фтора в раствор, что искажает результаты определения и снижает точность анализа.

Проведение анализа при массовом соотношении пробы и гексаметилендиамина более 1: 70 нецелесообразно, так как увеличивается расход реагента и снижается точность определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия.Обработка пробы 50%-ным раствором гидроксида калия в количестве менее

0,5 см не обеспечивает полноту выделения фтора в раствор и снижает точность определения, В таблице представлены сравнительные результаты определения по предлагаемому способу и по прототипу.

Как показывают данные таблицы, предлагаемый способ позволяет количественное с высокой точностью определять фтор в катализаторе; относительная погрешность результата анализа не превышает 4%.

Способ прост в исполнении, не требует применения дорогостоящих материалов. определения фтора в катализаторе на основе оксида алюминия и повышения точности, анализируемую пробу предварительно обрабатывают гексаметилендиамином при массовом отношении 1: (50 — 70) и 0,5 см

50%-ного раствора гидроксида калия при

190 — 210 С.

1790765

15

Составитель О.Бердникова

Техред М.Моргентал Корректор Е.Папп

Редактор Г.Бельская

Заказ 374 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Результаты определения фтора в образце катализатора на основе оксида алюминия заданного состава (F 11 мас, ) П=- 6; Р= 0,95