Способ переработки карналлитовых руд

 

Исходную руду растворяют в горячем оборотном растворе, осветляют насыщенный раствор от глинистых частиц, проводят вакуум-кристаллизацию осветлённого раствора , сгущают его с образованием оборотного маточного раствора, центрифугируют карналлит с образованием фугата центрифуг , сгущают последний и сгущённую часть подвергают вакуум испарению до степени испарения воды 12-15%. Полученную пульпу охлаждают до 40-50°С и осветляют с образованием солевого шлама, который возвращают на кристаллизацию карналлита и осветленного хлормагниевого раствора, который охлаждают до температуры окружающей среды и отделяют от примесных компонентов, которые подают на стадию растворения руды. Увеличивается выход карналлита и повышается качество хлормагниевого раствора. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 F 5/30

ГОСугДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО 1т1ЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ гГКНТ СССР

О 7ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ в == с, ф, я®е„,, 1 гав "аф) (21) 4907288/26 (22) 31.01.91 (46) 30.01,93. Бюл. ¹ 4 мь

° м чг (71) Пермский политехнический йнститут (72) 4.3. Пойлов и О,K. Косвинцев (56) ильнянский Я.Е. Получение шестиводног хлористого магния иэ карналлита. Сб, под ред,Н.С. Курнакова, Соликамские карналлиты, ОНТ. М.-Л, 1935, с.238 — 247. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ КАРНАЛЛИТО ЫХ РУД (57) Исходную руду растворяют в горячем обо отном растворе, осветляют насыщенный раствор от глинистых частиц, проводят вакуум-кристаллизацию осветленного расI !.. .! !

Изобретение относится к технологии получения обогащенного кэрналлита и раствора бишофита для медицинских целей из кал йных руд и позволяет повысить выход обо ащенного карналлита и комплексность исп льзования сырья.

Известен также способ переработки кар аллитовых руд, включающий растворение руды в горячем оборотном растворе, осв тление насыщенного щелока от глинисть частиц, вакуум-кристаллизацию, сгуще ие и центрифугирование карналлита, вак м-испарение части оборотного раствора и повышенной температуре с последующ м удалением примесей хлоридов калия, нат ия, магния и сульфата кальция путем отс ивания раствора его охлаждения до

20 и получением товарного продукта— хло магниевого раствора, содержащего 3435 М9С12, 0,5-0,6% КО, 0,7-0,8% Na|:1.

„„5Ц„„1791387 А1 твора, сгущают его с образованием оборотного маточного раствора, центрифугируют карналлит с образованием фугата центрифуг, сгущают последний и сгущенную часть подвергают вакуум испарению до степени испарения воды 12-15%. Полученную пульпу охлаждают до 40 — 50 С и осветляют с образованием солевого шлама, который возвращают на кристаллизацию карналлита и осветленного хлормагниевого раствора, который охлаждают до температуры окружающей среды и отделяют от примесных компонентов, которые подают на стадию растворения руды, Увеличиваетея выход карналлита и повышается качество хлормагниевого раствора. 1 табл.

Недостатком способа является низкий выход обогащенного карналлита и низкое качество хлормагниевого раствора, исключающее возможность использования его в О медицине в качестве бальнеологического средства. Для медицинских целей испольэу° веЪ ют раствор бишофита, соответствующий требованиям ТУ-3915-01-88 и содержащий 00 (%): 30,2-37,7 MgClz, 0,10 КС1, «0,30 МаС1, Ъ 0,10 Са04, 0,3-0,5 Br, 0,002-0;004 1. Раствор бишофита должен иметь плотность ), е

1300-1350 кг/м, быть прозрачным или слегка желтоватым, без запаха и не иметь примеси токсичных компонентов.

Цель изобретения — повышение выхода карнэллита и повышение качества хлормагниевого раствора, обеспечивающего возможность использования его в медицине в качестве бальнеологического средства. Поставленная цель достигается тем, что в способе, включающем растворение руды в

1791387

10

20 фугата центрифуг в пределах 12 — 15%, сделан исходя из условий достижения заданно25 раствора.

30 Выбор значений температур охлаждения хлормагниевого раствора 40-50 С сделан исходя из условий повышения выхода карналлита и условий осветления раствора от твердых частиц с достаточно высокой ско35 рость о, При температуре охлаждения ниже

40 С замедляется процесс осветления раствора от солевых частиц. При температуре выше 50 С иэ раствора не полностью выделяется карналлит, что ведет к снижению вы40 хода карналлита при утилизации осадка.

Значение конечной температуры охлаждения раствора бишофита, равное температуре окружающей среды, выбрано для предотвращения образования осадка при

45 его транспортировке в железнодорожных

1 цистернах в зимних условиях.

Способ переработки карналлитовых руд осуществляют согласно примеру 1.

Пример 1. 113 т/ч карналлитовой

50 руды, содержащей, %: 22,48 MgCIz, 18,21

KCl, 30 NaCI, 1,28 CaSOq, 3,27 — нерастворимый осадок(н.о.), Н О остальное, растворяют в 227 м /ч оборотного маточного раствора при 114 С. Насыщенный раствор

55 карналлита осветляют от глинистых и солевых частиц при 95 С. При этом получают раствор следующего состава, мас.%: 28,33

MgCIz, 6 KCI, 2,38 NaCI, 0,15 СаЯО4. НгО остальное. Этот раствор подвергают вакуум-кристаллизации. За счет вакуум-испарегорячем оборотном растворе, осветление насыщенного раствора от глинистых частиц, вакуум-кристаллизацию, сгущение и центрифугирование карналлита, вакуум-испарение части оборотного раствора при повышенной температуре с последующим удалением примесей и получением хлормагниевого раствора, фугат центрифуг сгущают и сгущенную часть подвергают вакуум-испарению до степени испарения 12-15%, затем пульпу охлаждают до 40-50 С и осветляют, солевой шлам возвращают на стадию кристаллизации карналлита, а осветленный раствор охлаждают до температуры окружающей среды и осадок примесных компонен- 1 тов подают на стадию растворения руды, Существенными отличительными признаками заявляемого объекта по сравнению с прототипом являются сгущение фугата центрифуг и вакуум-испарение сгущенной части фугата центрифуг, образующегося в производстве карналлита, и степень испарения воды 12 — 15%. Ранее для получения хлормагниевого раствора использовали часть осветленного оборотного (маточного) раствора, образующегося после сгущения пульпы выкристаллизованного карналли та. А фугат центрифуг с мелкодисперсными кристаллами карналлита, прошедшими через сетку центрифуг, возвращали на стадию растворения руды, что вело к снижению выхода карналлита, Предложенное нами решение — сгущение фугата центрифуг и переработка сгущенной части фугата на хлормагниевый раствор ранее не было известно. Также не была известна и степень испарения воды 12 — 15% из этой пульпы для достижения указанной цели, Кроме того, измененная последовательность операций— сначала вакуум-испарение,,затем охлаждение раствора до 40-50 С, осветление раствора от солевого шлама при этих температурах, вывод солевого шлама и подача его на стадию вакуум-кристаллизации карналлита, последующее охлаждение раствора до тем. пературы окружающей среды и подача осадка примесных компонентов с предыдущей стадии на стадию растворения руды, Ранее для получения хлормагниевого раствора после вакуум-испарения раствор осветляли при высокой температуре и охлаждали до 20 С, а осадок выводили в отвал, Предложенная последовательность операций и температурный режим обеспе чивают более высокую степень очистки хлормагниевого раствора от хлоридов калия и натрия и получение в осадке после первой стадии охлаждения (до 40-50 С) в основном обогащенного карналлита. который утилизируется в схеме получения карналлита. А после охлаждения раствора с 40-50 С до температуры окружающей среды выделяется большее количество CaSO4 с солями

NaCl, КС! и MgCI 2 6HzO, которые утилизируются на стадии растворения руды, При этом СаЯО, как нерастворимый компонент, выводится иэ процесса с нерастворимым остатком при осветлении насыщенного раствора карналлита, à KCI u MgCI г.6HzO образуют синтетический карналлит, что ведет к увеличению выхода карналлита, Таким образом, укаэанные отличительные признаки имеют новизну и обеспечивают достижение цели — увеличение выхода карналлита и повышение качества хлормагниевого раствора, обеспечивающего возможность использования его в медицине, Выбор степени испарения сгущенного го состава раствора бишофита и скорости осветления раствора, При степени испарения меньше 12% и выше 15% раствор бишофита содержит повышенное содержание примесей хлоридов калия и натрия. При степени испарения более 15% также значительно уменьшается скорость осветления

1 ig1387

50 растворения руды ния происходит охлаждение раствора карналпита с 90 до 50 С, Полученный кристаллизат сгущают в отстойнике и .подают на цент рифуги с соотношением жидкой и твердой фаз пульпы, равным 1. Отфугованный карналлит (59,1 т/ч) имеет состав, %: 32,35

У9С12; 24,27 KCI, 4,16 NaCI, 0,04 CaS04, HzO остальное, Фугат центрифуг, содержащий

12 кг/м солевых частиц карналлита,сгущаз ют в отстойнике до соотношения ж/т = 7,85 и с щенную часть в количестве 5,34 т/ч под ют в вакуум-испарительную установку. цир уляционного типа, При этом жидкая фаза фугата содержит, %: 28,92 Mg Clz, 2,28

KCI, 1,77 NaCI, 0,19 Са$04, Н20 остальное.

>, Вак )ум-испарение проводят при 80 С и вакууме 710 мм рт.ст. с циркуляцией пульпы чере трубчатый теплоабменник, обогреваемый паром. При достижении концентрации lvlgClz в жидкой фазе пульпы 34,08%, чему соответствует степень испарения раствора 13%, горячую пульпу подают в кожухотрубчатый водяной холодильник с цирк ляционным контуром и охлаждают до

4f

Далее пульпу подают в отстойник и осве ляют от солевого шлама при 45 C.

СкарЬсть осветления составляет 0,27 м/ч, Соле ой шлам (1,22 т/ч), содержащий, 31,5 gClz, 20,1 KCI, 9,3 NaCI, 0,05 CaS04, Н20 стальное, подают в бак перед вакуумкрис аллизационнай установкой получения карн ллита. А осветленный хлормагниевый раст ор.подают в отстаиник закрытого типа, н ходящийся вне рабочего помещения.

В от тайнике происходит постепенное охлаж ение раствора бишофита до температу ы окружающей среды +23 C и осве ление раствора ат примесей Са$0, NaCl KCI. Солевой шлам этого отстойника ! (0,22 т/ч) подают на смешение с оборотным раст оряющим щелоком карналлита, поступ ющем в нагреватели и далее в раствор тели, где происходит растворение карн ллитовой руды; Осветленный раствор бишофита в количестве 3,24 т/ч подают на затаривание. Он содержит, %: 34,08 М9С12

0,09 С1, 0,15 NaCI, 0,05 CaSO<, 0,003 Г, 0,4

Br, 20 остальное, и соответствует требовани м на медицинский бишофит, 3а счет использования солевого шлама, образующего я при получении раствора бишофита, выхоД карналлита возрастает йа 1,38 т/ч. !

Показатели переработки карналлитовой р ды при других условиях и по прототипу пр ведены в таблице.

Пример ы 2-5 приведены аналогично примеру 1, отличие состояло в другой температ уре охлаждения хлармагниевого рас1 !

30 твора на 1 стадии охлаждения. В примерах

6-7 взяты граничные значения степени испарения сгущенного фугата центрифуг, а в примерах 8-9 — степень испарения имеет значения за пределами заявляемого диапазона, В примере 10 приведены показатели переработки карналлитовой руды по прототипу, где на вакуум-испарение при 80 С подавали часть маточного раствора, затем раствор осветляли при 75 С и охлаждали, удаляя солевой шлам в отвал, Анализируя данные таблицы, можно отметить, что наименьшее содержание . примесей KCI, NaCI и CaSO< в продукте, наибольшее применение выхода карналлита и достаточно высокая скорость осветления раствора наблюдаются в примерах

1.2,3,6,7, осуществляемых согласно заявляемому сйособу, Из этих примеров видно, что, па сравнению с прототипом, заявляемый способ позволяет снизить в растворе бишофита содержание примесей хлорида калил— в 5-8 раз, примесей NaCI в 2,3 — 7 раз, при одновременном увеличении выхода обогащенного карналлита на 1,35 — 1,40 т/ч, Повышение качества хлормагниевого раствора даат возможность использовать ala в медицине в виде бальнеалогического средства.

K технико-экономическим преимуществам заявляемого способа относится ликвидация отходов при производстве раствора бишофита и комплексное использование сырья.

Формула изобретения

Способ переработки карналлитовых руд, включающий растворение руды в горячем оборотном растворе, осветление насыщенного раствора от глинистых частиц, вакуум-кристаллизацию осветленного раствора, сгущение его с образованием оборотнofо маточного раствора, центрифугирование карналлита с образованием фугата центрифуг и получением хлармагниевого раствора, а т л и ч а ю шийся тем, что, с целью повышения выхода карналлита и обеспечения возмо>кности использования его в медицине в виде бальнеологического средства, фугат центрифуг сгущают и сгущенную часть подвергают вакуум-испарению до степени испарения воды 12 — 15%, полученную пульпу охлаждают до 40 — 50 С и осветляют с образованием салевого шлама. который возвращают на кристаллизацию карналлита осветленного раствора, который охлаждают до температуры окружающей среды. и отделяют от примесных компонентов, которые подают на стадию

1791387

Вид исходного раствора для получения раствора бишофита

Состав раствора бишоита, Пример

KCl МаС!

CaSO

М9С!

Сгущенная часть фугата

Маточный раство и ототип

Составитель В.Пойлов

Техред М,Моргентал

Корректор Е.Папп

Редактор. С.Ходаков

Заказ 131 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

5.

6.

7, 9.

10.

Степень испарения хлормагн. рра, $

13,0

13,0

13,0

13,0 . 13,0

12,0

15,0

10,0

16,0

17,0

Температура охлаждения хлормагниевого р-ра на стадии, ОС

55 . 45

45"

Скорость осветления р-ра бишофита после стадии, м/ч

0,27

0,21

0,33

0,14

0,50

0,31

0,18

0,60

0,15

0,60

Увеличение выхода обогащенного карналлита, т/ч

1,38

1,42

1,35

1,46

1,30

1,20

1,40

1,00

1,52

34,08

34,06

34,12

34,02

34,14

33,7

34,75

32,90

34,90

35,0

0;09

0,07

0,10

0,06

0,10

0,10

0,06

0,27

0,06

0,50

0,15

0,17

0,14

0,18

0,12

0,10

0,30

0,02

0,50

0,70

0,05

0,05

0,04

0,06

0,04

0,07

0,05

0,12

0,04