Способ получения моносульфида мышьяка

 

Изобретение может быть применено в области химической промышленности для получения сульфидов мышьяка специально; го назначения. Моносульфид мышьяка получают из различного сырья, содержащего смеси сульфидов мышьяка и сульфида свинца . Способ заключается в том, что предварительно готовят шихту при весовом соотношении PbS:Hs 5-6:1, гомогенизируют ее при 450 + Ю°С с последующей отгонкой моносульфида мышьяка при температуре 500-600°С и конденсацией его.

(21) 4890355/26 (22) 15.10.90 (46) 30,01,93. Бюл. М 4 (71) нститут органического синтеза и углехими АН КазССР (72),Ж. Жумашев (56) цхиладзе В.Г. Мышьяк, М.: Металлур. гия, 1969, с.19. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФИДА МЫШЬЯКД (57) зобретение может быть применено в области химической промышленности для получения сульфидов мышьяка специального назначения. Моносульфид мышьяка получают из различного сырья, содержащего смеси сульфидов мышьяка и сульфида свинца. Способ заключается в том, что предварительно готовят шихту при весовом соотношении PbS:Hs = 5 — 6:1, гомогенизи- . руют ее при 450 + 10 С с последующей отгонкой моносульфида мышьяка при тем- . пературе 500-600 С и конденсацией его, С)б ния в

его c) теля ност ется сших сульфидов мышьяка до низших льфидов металлическими восстановии такими как железо или медь, аиболее близким по технической сущк предлагаемому (прототипом) являспособ получения моносульфида яка из элементарных составляющих сплавления мышьяка и серы в звакунных ампулах (1). мыш путе иров

Основными недостатками. прототипа явля тся: использование дорогих товарных веще тв, предлагаемых по специальной технолог и; трудность использования отходов.

Цель изобретения — удешевление процесса . !

Прставленная цель достигается тем, что готовится шихта при массовом соотношении PbS:As = 5 — 6:1. Компонентами шихты

1 могут быть сульфиды мышьяка, например, в виде природных соединений, сульфидные!

1 зобретение относится к области химической промышленности, в частности к способа получения сульфидов мышьяка, например моносульфида мышьяка,из отходов и и других смесей. щеизвестны реакции восстановлевозгоны мышьяка, сульфидные осадки мышьяка, являющиеся отходами производства и сульфиды свинца или тиоарсениты на их основе. Соотношение Pb:As = 5 — 6:1 регулируется путем добавления недостающего компонента, Затем температуру шихты поднимают до температуры кипения серы— . 450 +10 C и выдерживаютдо прекращения выделения серы в газовую фазу.

При получении моносульфида мышьяка нсобходимо учитывать возможность его отдельной конденсации, для чего конденсацию осуществляют в отдельном аппарате.

Пример 1. Навеска природного минерала — РЬАзг34 (4 г) и сульфида свинца (8,44 г) смешивались в ступке (массовое соотношение PbS:As = 5:1). Затем шихта в кварцевой лодочке помещалэсь в трубчатую печь, откуда воздух вытеснялся очищенным аргоном. Температура печи поднималась со скоростью 10 — 12 С в минуту до достижения значения 450 -10, при которой шихта вы- держивалась в течение 30 мин, По истечении указанного времени печка отключалась и охлажденный огарок-1 с лодочкой переставляли в другую такую же печь с темпера1791390

3 зано примерами 1 и 2 и 4-6. Однако, оптимальным соотношением следует взять предел 5-6;1, ибо черезмерное увеличение снижает производительность процесса.

За оптимальную температуру прокаливания гомогенизированного огарка-1 целесообразно взять температуру интенсивного кипения моносул ьфида мышьяка, т, к. разложение промежуточного соединения происходит уже при 500 С.

Понижать температуру ниже 500 С не имеет смысла, потому что не происходит разложение промежуточного соединения и образование моносульфида мышьяка. Поэтому за оптимальный температурный интер10

15 вал нужно взять 500-600 С, Поднимать выше нет необходимости, ибо точка кипения моносульфида мышьяка — 550 C. Температуры разложения промежуточного

20 соединения и кипения моносульфида мышьяка установлены дополнительно методом дифференциального термического анализа шихты (пример 1).

Использование предлагаемого способа получения моносульфида мышьяка обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества: получение моносульфида мышьяка из ды; расширение и удешевление сырьевой базы для получения моносульфида мышьяка за счет использования бросовых материалов (отходов); исключение потери товарных реагентов,.

Ф.ормула изобретения

Способ получения моносульфида мышьяка, включающий взаимодействие мышьяки серусодержащих компонентов при нагревании,отличающийся тем,что, Cöeëüþ

40 удешевления процесса, взаимодействию подвергают сульфид или тиоарсенит свинца с сульфидом мышьяка при массовом соотношении PbS:Аз = 5-6:1 соответственно при

45 температуре кипения серы с последующими отгонкой целевого продукта из реакционной смеси при 500-600 С и конденсацией

его.

Составитель К.Жумашев

Редактор .Т.Егорова, Техред M,Моргентал Корректор А.Козориз

Заказ 131 . Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская нэб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 турой 500 С. Через час печь отключалась и конденсат анализировался на мышьяк и серу, содержания котормх, соответственно, составляли 70,2% и 29,8%, что отвечает составу моносульфида мышьяка.

Пример 2. Температура прокалки гомогенизированного огарка-1 равна

600 С. Остальные условия и полученные результаты такие же, как и в примере 1.

П р и мер 3, Соотношение PbS:As=4,1, температура прокалки огарка-1 550 С. Остальные условия такие же, как и в опытах (примерах) 1 и 2. Состав возгона состоял из

68,7% мышьяка и 31,3% серы, что соответствует смеси моно- и полуторного сульфидов мышьяка.

Пример 4, Соотношение PbS:Аз = 6:1, температура прокалки огарка-1 550 С, остальные условия произведения, кэк в примерах 1 и 2. Состав возгона содержал 70,2% мышьяка и 29,8 серы.

Пример 5. В качестве исходного сырья взят сульфидный возгон мышьяка, содержащий 63,5% мышьяка и 36,5% серы. .Соотношение сульфида свинца и мышьяка в шихте составило 7;1, температура прокаливания огарка-1 равна 550 С; Другие усло вия, как в примерах 1-4. Возгон содержал

70,2 мышьяка и 29,8 серы.

Повышение соотношения сульфида свинца и мышьяка (как в примере 5) не влияет на качеСтво получаемого продукта, но снижает производительность установки по массе шихты, Пример 6. Исходное сырье — сульфидный осадок мышьяка, осажденный из сернокислого раствора сероводородом, содержал в %: 35,3% мышьяка, 2,1% меди, 1,3 свинца, 61,1 серы, Добавлен сульфид свин" ца до соотношения в шихте к мышьяку 6:1, Остальные условия, что и при других опытах. Возгон содержал в %; мышьяка — 70,2, серы 29,8, Итак; из примеров 1 и 3 следует, что минимальный расход сульфидэ свинца определяется соотношением к мышьяку — 5;1 и увеличение расхода первого не влияет на состав получаемого сульфида, как это дока.отходов или других смесей, т.е, позволяет

30 перерабатывать грязные сульфидные отхо