Вяжущее
Используется в химической промышленности , в цветной металлургии, при изготовлении электроконтактных деталей, токопроводящих замазок и покрытий, работающих в условиях агрессивных сред при повышенных температурах. Вяжущее содержит компоненты при следующем соотношении мае. %: ортофосфорная кислота 60-65, наполнитель - твердый раствор нитридов кремния и титана с содержанием титана 25-30, 35-40. При приготовлении вяжущего порошкообразный наполнитель затворяют ортофосфорной кислотой. Прочность вяжущего - 56,1 МПа. Степень разложения в соляной кислоте при 100°С 0,04, в ортофосфорной кислоте при 100°С 0,06. 1 табл.
СОЮЭ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 04 В 12/02
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР)
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ рл»г-- ° """"- "yT. dA (21) 4904181/33 (22) 22.01.91 (46) 15.02.93. Бюл, М 6 (71) Белорусский технологический институт им. С.М.Кирова (72) Д,И.Медведев, О,Г.Бацевичус и
М.И. Кузьменков (56) Авторское свидетельство СССР
М 827454, кл, С 04 В 28/34, 1979.
Авторское свидетельство СССР
М 1201267, кл, С 04 В 28/34, 1985. (54) ВЯЖУЩЕЕ (57) Используется в химической промышленности, в цветной металлургии, при изгоt
Изобретение относится к составам электропроводящих коррозионно-стойких вяжущих и может быть использовано в химической промышленности, в цветной металлургии, при изготовлении электроконтактных деталей, токопроводящих замазок и покрытий, работающих в условиях агрессивных сред при повышенных температурах.
Известен состав вяжущего, включающий концентрированную ортофосфорную кислоту (40,5 — 48,0 мас. %) и электропроводящий наполнитель — высокодисперсный нитрид титана (52,0 — 59,5 мас. %) с размером частиц 0,05 — 0,1 мкм при отношении
TN/Р2ОБ=1,5-2,0.
Недостатком приведенного состава вяжущего является невысокая устойчивость к жидким и газовым агрессивным средам, небольшая термоцикличность (5-6 циклов), Известен состав вяжущего, включающий ортофосфорную кислоту (до 35 мас. %), расплавленные частицы оксида магния (до
„„5U„, 1794915 А1 товлении электроконтактных деталей, токопроводящих замазок и покрытий, работающих в условиях агрессивных сред при повышенных температурах, Вяжущее содержит компоненты при следующем соотношении мас. : ортофосфорная кислота
60-65, наполнитель — твердый раствор нитридов кремния и титана с содержанием ти. тана 25-30, 35-40. При приготовлении вяжущего порошкообразный наполнитель затворяют ортофосфорной кислотой, Прочность вяжущего — 56,1 МПа. Степень разложения в соляной кислоте при 100 С 0;04, в ортофосфорной кислоте при 100 С 0,06.
1 табл.
10 мас. %), волокнистый асбест (до 5 ) и ,. порошкообразный материал, обладающий электропроводностью (медь, серебро) и высокой точностью плавления, типа нитрида титана, карбида вольфрама и др, в пределах до 60мас. .
Недостатком рассмотренного состава является низкая химическая стойкость в агрессивных средах, снижение электропроводящих свойств материала при повышенных температурах (500 С) вследствие окисления электропроводящего наполнителя.
Известно также вяжущее-прототип, включающее ортофосфорную кислоту (35—
45 мас. %) и карбонитрид титана (55 — 65 мас. %) в соотношении Т/Ж=1,22-1,85 (3). Температура отвердения цемента 300-350 С, удельное электросопротивление 2 10 Ом м, Количество термоциклов (500 — 20 С) — 10, потери массы цемента в HCl при 100 С вЂ” 0,11%, в
НзРОд при той же температуре взаимодействия — 0,15%. Увеличение удельной повер1794915
20 хности карбонитрида до 33 м /г приводит к г снижению соотношения ТIЖ до 0,93 и, как следствие, уменьшает удельное электросопротивление до 4-9 10 Ом м, Недостатком указанного состава вяжущего является невысокая химическая устойчивость в агрессивных средах при повышенных температурах и низкая термоцикличность.
Цель. изобретения — увеличение химической стойкости и механической прочности.
Поставленная цель достигается тем, что вяжущее, включающее ортофосфорную кислоту и электропроводящий наполнитель, в качестве наполнителя содержит твердый раствор нитридов кремния и титана с содержанием титана 25-30 при следующем соотношении компонентов, мас. :
Ортофосфорная кислота 60 — 65
Твердый раствор нитридов кремния и титана с содержанием титана 25-30 35-40
Твердый раствор нитридов кремния и титана представляет собой фазы перемен- 25 ного состава общей формулы Sb- При увеличении содержания кремния в 40 твердом растворе резко возрастает химическая устойчивость и прочность цементов, при одновременном резком падении его электропроводящих свойств. Температура отверждения цементов, при которой металл 45 приобретает комплекс необходимых свойств, возрастает на 50 — 100 С (в зависимости от концентрации кремния в твердом растворе), что удлиняет процесс твердения и приводит к перерасходу электроэнергии 50 при приготовлении вяжущего. С другой стороны, увеличение содержания титана в твердом растворе приводит к снижению электросопротивления и химической стойкости цемента. 55 Изобретение позволяет получить электропроводящий коррозионно-стойкий цемент при относительно невысоких температурах термообработки, Ранее твердые растворы нитридов титана и кремния 0,05 0,08 для достижения поставленной цели получения электропроводящих коррозионно-стойких цементов не использовались. Последовательность выполнения операций при получении электропроводящего коррозионно-стойкого цемента состоит в следующем: Определенное. количество (20 г) твердого раствора, состоящего из нитрида кремния-титана (25-30 ) порционно затворяют концентрированной ортофосфорной кислотой (d-1,74 г/смз) до получения пластичной массы. Расход кислоты составляет 60 — 65, соотношение ТIЖ=0,67 — 0,54, Приготовленную массу укладывают во фторпластовые формы 10х10х10 мм и подвергают тепловой обработке до 350ОC при скорости подьема температуры 20 град/ч. После достижения заданных температур систему охлаждают до комнатной температуры, извлекают образцы-кубики и исследуют физико-химические и механические свойства затвердевшего цемента. Пример 1. Для получения электропроводящего корроэионно-устойчивого вяжущего берут 20 г (40%) порошкообразного вещества (Я!з-кТЬИ4) удельной поверхности 55 м /н и затворяют его путем перемешиваг ния в 30 г (60 ) концентрированной ортофосфорной кислоты (d-1,74 г/смз) до получения пластичной массы. Тщательно перемешанную массу в соотношении Т/Ж=0,67 укладывают в фторпластовые формы и подвергают термообработке в сушильном шкафу до 350 С со скоростью 20 С/ч. После достижения заданной температуры систему медленно охлаждают до комнатной температуры, извлекают образцы-кубики из форм и исследуют их физико-химические свойства. Удельное электросопротивление, Ом м 386 Степень разложения образца при 100 С в НС!конц. в НзРО4конц. Количество термоциклов (500 — 20 С) 15 Остальные примеры выполнены аналогично, но различаются составом компонентов и представлены в таблице. Как следует из приведенных в таблице данных, использование твердого раствора Sl3-кТ!кй4 в качестве электропроводящего наполнителя приводит (примеры 1-7) к получению коррозионно-устойчивых в кислотах материалов, обладающих повышенной термостойкостью (15 — 20 циклов) по сравнению с прототипом (6-10 циклов). Данные примеров 8 — 9 показывают, что при запредельных 1794915 значениях кислоты и наполнителя свойства синтезированных образцов изменяются в раэличных направлениях: так, например, при увеличении содержания кислоты (70 ) и уменьшении расхода Я!з-xTlyNa (30 ) резко возрастает электросопротивление, падает механическая прочность образцов, однако их химическая стойкость и термоцикличность остаются на достаточно высоком уровне. Снижение расхода кислоты (557) и возрастание количества наполнителя уменьшает как величину электросопротивления (положительный фактор), так и химическую стойкость и термоцикличность (отрицательные факторы). Таким образом, в указанных интервалах используемых исходных компонентов (примеры 1 — 7) возможно получение материалов, комплексно удовлетворяющих поставленным целям изобретения, При использовании твердого раствора нитридов титана и кремния в рекомендуемых интервалах (35 — 40 ) важное значение приобретает также содержание электропроводящего нэполнителя (TIN) в Я!зМ4, который характеризуется высокими дизлек5 трическими свойствами, Так, в примере 10 четко видно, что снижение содержания титана в 3!з-хТ4М4 до 20 приводит к возрастанию электросопротивления образцов, при сохранении других свойств согласно 10 изобретению. Возрастание содержания титана в твердом растворе сопровождается как уменьшением электросопротивления, так и основных характеристик цементного камня (химическая стойкость и термоцик15 личность), Следовательно, указанная цель изобретения достигается не только оптимальным интервалом между жидкой и твердой составляющей вяжущей композиции, но и от 20 состава твердой фазы, т,к. изменения содержания титана в твердом растворе изменяет основные свойства композиции. 25 тана и кремния — с содержанием титана 25-30 при следующем соотношении кампо ентов, мас. ; Ортофосфо рная кислота 60-65 30 Твердый раствор нитридов кремния и титана с содержанием титана 25 — 30 35-40 Формула изобретения Вяжущее, включающее ортофосфорную кислоту и титаносодержащий электропроводящий наполнитель, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью увеличения химической стойкости и механической прочности, оно содержит в качестве титаносодержащего наполнителя твердый раствор нитридов тиТехнологические условия получения и физико-химические свойства цементного камня по предлагаемому изобретению. Расход твердого раствора составляет 20 г, скорость подъема температуры — 0,3 град/мин, НзР04 — 85 . г Удельная поверхность наполнителя — 55 м /г. CsoAcTBB Условия получения цемента Содержание Тв Температура Т!0, ОС N. N п/и расход, мас. НЗР04 H CI Rcw., МПа Удельное элекСтепень разложения в Количество циклов (500— 20 С) соотношеHCI НЗР04 100 С 100 С осопротивm ние— ж ление 386 412 289 122 208 174 9 10 1,4 103 8,0 0,67 0,54 0,54 0,.67 0,60 0,60 0,60 0,43 0,82 0,60 0,60 60,0 65,0 65,0 60,0 62,5 62,5 62,5 70,0 55,.0 62,5 62,5 40,0 35,О 35,0 40,0 37,5 37,5 37,5 30,0 45,0 37,5 37,5 2 4 6 9 25,0 25,0 30,0 30,0 27,5 27,5 27,5 27,5 27,5 20,0 35,0 Прототип 350 0,05 0,02 0,03 0,04 0,06 0,04 0,04 0,03 0,11 0,01 0,13 0,210,45 0,08 0,03 0,05 0,06 0,09 0,06 0.07 0,05 0,19 0,03 0,18 0,330,75 55,9 50,4 49,7 56,1 50,3 53,6 52,8 41,1 58,2 49,4 49,7 35,140,2 18 20. 16 12 17 12 12 15-20
